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關(guān)于粒度分析和測(cè)量第1頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三一、粒度的概念顆粒

顆粒是具有一定尺寸和形狀的微小的物體,是組成粉體的基本單元。它宏觀很小,但微觀卻包含大量的分子、原子。粒度

粒度是顆粒在空間范圍所占據(jù)大小的線性尺度。顆粒群是指含有許多顆粒的粉末或分散體系中的分散相。第一節(jié)概述第2頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三顆粒顆粒群第3頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三直徑D直徑D、高度H?粒度第4頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三二、粒度分布

是指顆粒群以一定的粒度范圍按大小順序分為若干級(jí)別(粒級(jí)),各級(jí)別粒子占顆粒群總量的百分?jǐn)?shù)。通常采用簡(jiǎn)單的表格、繪圖、函數(shù)形勢(shì)表示粒度的分布。表格法:用列表的方式表示粒徑所對(duì)應(yīng)的百分比含量。通常有區(qū)間分布和累計(jì)分布。圖形法:用直方圖和曲線等圖形方式表示粒度分布的方法。第5頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三直方圖直方圖是最常用的粒度組分圖件,它是由一系列相鄰的長(zhǎng)方塊構(gòu)成的。各長(zhǎng)方形的底邊可等長(zhǎng),也可不等長(zhǎng)。其長(zhǎng)度代表粒度區(qū)間;長(zhǎng)方形的高代表每種粒度區(qū)間占顆??偭堪俜直取_^(guò)去橫坐標(biāo)一般用對(duì)數(shù)標(biāo)度,現(xiàn)在應(yīng)用更廣的是φ值標(biāo)度和顆粒的粒徑;縱坐標(biāo)是算數(shù)百分坐標(biāo)。這種圖的優(yōu)點(diǎn)是能一目了然地表現(xiàn)出樣品的粒度變化和各粒級(jí)的百分含量。

第6頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三2.頻率曲線將直方圖上各方塊的頂邊中點(diǎn)連接起來(lái),繪制成一條圓滑曲線,這就是頻率曲線圖。與直方圖類(lèi)似,頻率曲線也表示了樣品的粒度分布。因頻率曲線圖形簡(jiǎn)單、直觀,因此應(yīng)用的更廣。通常把直方圖中突出于周?chē)綁K之上的高方塊或頻率曲線中的高點(diǎn)稱(chēng)作峰(亦稱(chēng)眾數(shù),mode)。如果樣品中只有一個(gè)峰,叫作單峰;若有兩個(gè)或兩個(gè)以上的峰則為雙峰或多峰。第7頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三3第8頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三

篩下累積:按粒徑從小到大進(jìn)行累積。所得到的累積分布表示小于某一粒徑的顆粒數(shù)(或顆粒質(zhì)量)的百分?jǐn)?shù).

篩上累積:從大到小進(jìn)行累積。所得到的累積分布表示大于某一粒徑的顆粒數(shù)(或顆粒質(zhì)量)的百分?jǐn)?shù)。第9頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三第10頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三篩下累積第11頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三三、粒度參數(shù)

粒度參數(shù)是以一定的數(shù)值定量地表示物質(zhì)的粒度特征。常用的粒度參數(shù)包括:平均粒度、分選系數(shù)、偏度、峰度。1、平均粒徑(Mz)和中值(Md)

(1)中值(Md):是指累積曲線上顆粒含量為50%處對(duì)應(yīng)的粒徑,用毫米(或φ值)表示。中值的含意是指它在粒度上居于樣品的中央,有一半重量的顆粒大于它,另有一半小于它。

第12頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三

(2)平均粒徑(Mz):φ16、φ50和φ84分別代表累積曲線上百分含量為16%、50%、84%三處的粒徑(φ值)。平均粒徑和中值的意義:代表粒度分布的集中趨勢(shì),即物質(zhì)的粒度一般是趨向于圍繞著一個(gè)平均的數(shù)值分布,這個(gè)數(shù)值就是平均粒徑或中值或眾數(shù)。

第13頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三2、標(biāo)準(zhǔn)偏差和分選系數(shù):標(biāo)準(zhǔn)偏差和分選系數(shù)是用來(lái)表示顆粒大小均勻程度的參數(shù)。(1)分選系數(shù)(SO):

式中P25和P75分別代表累積曲線上顆粒含量25%和75%處所對(duì)應(yīng)的顆粒直徑。當(dāng)顆粒分選很好時(shí),P25和P75兩值很靠近,所以SO值就接近于1;相反,SO值越大則說(shuō)明分選性越差。根據(jù)SO值可以劃分分選等級(jí):SO=1~2.5,分選好;SO=2.5~4.0,分選中等;SO>4.0,分選差。

第14頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三

(2)標(biāo)準(zhǔn)偏差(σ1)

用標(biāo)準(zhǔn)偏差確定的六個(gè)分選級(jí)別:

σ1<0.35,分選極好;σ1=0.35~0.50,分選好;

σ1=0.50~0.71,分選較好;σ1=0.71~1.00,分選中等;

σ1=1.00~2.00,分選較差;σ1=2.00~4.00,分選差;

σ1>4.00,分選極差。第15頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三3、偏度(SK1)偏度是用來(lái)表示頻率曲線對(duì)稱(chēng)性的參數(shù),實(shí)質(zhì)上反映粒度分布的不對(duì)稱(chēng)程度的。

第16頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三頻率曲線按其對(duì)稱(chēng)形態(tài)特征可分為三類(lèi):

第17頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三(1)正態(tài):峰兩側(cè)粗細(xì)粒徑的百分比含量互相對(duì)應(yīng)地減少,形成以峰為對(duì)稱(chēng)軸的對(duì)稱(chēng)曲線。此時(shí)中值、平均粒徑和眾數(shù)三者為同一數(shù)值,說(shuō)明樣品分選好。SK1=0(2)正偏態(tài):曲線形態(tài)不對(duì)稱(chēng),峰偏向粗粒度一側(cè),細(xì)粒一側(cè)有一低的尾部,說(shuō)明樣品以粗組分為主,分選性變差。SK1>0(3)負(fù)偏態(tài):曲線形態(tài)不對(duì)稱(chēng),峰偏向細(xì)粒度一側(cè),粗粒一側(cè)有一低的尾部,說(shuō)明樣品以細(xì)組分為主,分選性變差。SK1<0。

第18頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三

偏度的分級(jí):SK1=-1~-0.3,很負(fù)偏;SK1=-0.3~-0.1,負(fù)偏;SK1=-0.1~+0.1,近對(duì)稱(chēng);SK1=+0.1~+0.3,正偏;SK1=+0.3~+1,很正偏;第19頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三4、峰度(KG):峰度是用來(lái)衡量粒度頻率曲線尖銳程度的參數(shù)。峰度值一般是用頻率曲線尾部展開(kāi)度與中部展開(kāi)度之比來(lái)表示的,其公式為:

在對(duì)稱(chēng)正態(tài)曲線中,φ95與φ5之間粒度間距(尾部展開(kāi)度)是φ75與φ25之間粒度間距(中部展開(kāi)度)的2.44倍,因此正態(tài)粒度分布的KG=1。

第20頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三

是和正態(tài)頻率曲線相比時(shí),曲線的尖銳或鈍圓程度

第21頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三峰值的等級(jí)界限:值越大峰越尖,越小越平KG<0.67,很平坦;KG=0.67~0.90,平坦;KG=0.90~1.11,中等(正態(tài));KG=1.11~1.56,尖銳;KG=1.56~3.00,很尖銳;

KG>3.00,非常尖銳。第22頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三第23頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三第二節(jié)粒度測(cè)試一、粒度測(cè)試的方法第24頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三

1.篩分法篩分分析法是讓試樣通過(guò)一系列不同篩孔的標(biāo)準(zhǔn)篩或非標(biāo)準(zhǔn)篩,將其分離成若干個(gè)粒級(jí)。分別稱(chēng)重,求得以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的粒度分布。篩分法適用于約100mm至40μm之間的粒度測(cè)量。由于各國(guó)采用的標(biāo)準(zhǔn)不同,所以有各種各樣的標(biāo)準(zhǔn)篩。單位長(zhǎng)度的篩面上所具有的篩孔數(shù)稱(chēng)為網(wǎng)目數(shù),簡(jiǎn)稱(chēng)網(wǎng)目。有的標(biāo)準(zhǔn)篩的網(wǎng)目是指每英寸長(zhǎng)度上的篩孔數(shù)。我國(guó)主要應(yīng)用上海標(biāo)準(zhǔn)篩和美國(guó)泰勒篩。適用于40m以上的粉體。

第25頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三篩分的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)統(tǒng)計(jì)量大,代表性強(qiáng)便宜重量分布缺點(diǎn)下限40微米人為因素影響大重復(fù)性差非規(guī)則形狀粒子誤差速度慢第26頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三2.顯微鏡

采用定向徑方法測(cè)量第27頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三光學(xué)顯微鏡0.25——250μm電子顯微鏡0.001——5μm顯微鏡測(cè)定粒度要求統(tǒng)計(jì)顆粒的總數(shù):粒度范圍寬的粉末———10000以上粒度范圍窄的粉末———1000左右第28頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三顯微鏡方法的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)可直接觀察粒子形狀可直接觀察粒子團(tuán)聚光學(xué)顯微鏡便宜缺點(diǎn)代表性差重復(fù)性差速度慢第29頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三3激光法激光粒度儀的原理

激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測(cè)試粒度分布的。由于激光具有很好的單色性和極強(qiáng)的方向性,所以在沒(méi)有阻礙的無(wú)限空間中激光將會(huì)照射到無(wú)窮遠(yuǎn)的地方,并且在傳播過(guò)程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。

激光束在無(wú)阻礙狀態(tài)下的傳播示意圖

第30頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三米氏散射理論表明,當(dāng)光束遇到顆粒阻擋時(shí),一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象,散射光的傳播方向?qū)⑴c主光束的傳播方向形成一個(gè)夾角θ,θ角的大小與顆粒的大小有關(guān),顆粒越大,產(chǎn)生的散射光的θ角就越??;顆粒越小,產(chǎn)生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大顆粒引起的;大角度(θ1)的散射光是由小顆粒引起的。進(jìn)一步研究表明,散射光的強(qiáng)度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。這樣,測(cè)量不同角度上的散射光的強(qiáng)度,就可以得到樣品的粒度分布了。

不同粒徑的顆粒產(chǎn)生不同角度的散射光

第31頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三為了測(cè)量不同角度上的散射光的光強(qiáng),需要運(yùn)用光學(xué)手段對(duì)散射光進(jìn)行處理。在光束中的適當(dāng)?shù)奈恢蒙戏胖靡粋€(gè)富氏透鏡,在該富氏透鏡的后焦平面上放置一組多元光電探測(cè)器,不同角度的散射光通過(guò)富氏透鏡照射到多元光電探測(cè)器上時(shí),光信號(hào)將被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)并傳輸?shù)诫娔X中,通過(guò)專(zhuān)用軟件對(duì)這些信號(hào)進(jìn)行處理,準(zhǔn)確地得到粒度分布。

激光粒度儀原理示意圖

激光器激光束透鏡樣品池透鏡衍射光束未衍射光束光傳感器列陣中心傳感器粉末第32頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三

缺點(diǎn):結(jié)果受分布模型影響較大,儀器造價(jià)較高。激光法優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):操作簡(jiǎn)便,測(cè)試速度快,測(cè)試范圍大,重復(fù)性和準(zhǔn)確性好,可進(jìn)行在線測(cè)量和干法測(cè)量。第33頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三電傳感法是將被測(cè)顆粒分散在導(dǎo)電的電解質(zhì)溶液中,在該導(dǎo)電液中置一開(kāi)有小孔的隔板,并將兩個(gè)電極分別于小孔兩側(cè)插人導(dǎo)電液中。在壓差作用下,顆粒隨導(dǎo)電液逐個(gè)地通過(guò)小孔。每個(gè)顆粒通過(guò)小孔時(shí)產(chǎn)生的電阻變化表現(xiàn)為一個(gè)與顆粒體積或直徑成正比的電壓脈沖。儀器對(duì)脈沖按其大小歸檔(顆粒體積或粒度的間隔),進(jìn)行計(jì)數(shù),因此可以給出顆粒體積或粒度(體積直徑)的個(gè)數(shù)分布。通常測(cè)量范圍約為0.5-1000μm。4.電傳感法—庫(kù)爾特計(jì)數(shù)器第34頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三5.沉降法測(cè)量原理

在具有一定粘度的粉末懸濁液內(nèi),大小不等的顆粒自由沉降時(shí),其速度是不同的,顆粒越大沉降速度越快。如果大小不同的顆粒從同一起點(diǎn)高度同時(shí)沉降,經(jīng)過(guò)一定距離(時(shí)間)后,就能將粉末按粒度差別分開(kāi)。第35頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三測(cè)量原理示意圖t=0t=t1t=t2t=t3光吸收率時(shí)間t1t2t30第36頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三

是光透過(guò)原理與沉降法相結(jié)合的一種粒度儀。根據(jù)光源不同,可細(xì)分為可見(jiàn)光、激光和X射線幾種類(lèi)型;按力場(chǎng)不同又細(xì)分為重力場(chǎng)和離心力場(chǎng)兩類(lèi)。當(dāng)光束通過(guò)裝有懸浮液的測(cè)量容器時(shí),一部分光被反射或吸收,一部分光到達(dá)光電傳感器,將光強(qiáng)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。透過(guò)光強(qiáng)與懸浮液的濃度或顆粒的投影面積有關(guān)。另一方面,顆粒在力場(chǎng)中沉降,可用斯托克斯定律計(jì)算其粒徑大小,從而得到累積粒度分布。

光透過(guò)沉降粒度儀r:粒徑;v:顆粒的沉降速度;ρ:樣品密度;ρ’:介質(zhì)密度;η:戒指的粘滯系數(shù)第37頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三

(1)重力場(chǎng)光透過(guò)沉降法

其測(cè)量范圍在0.1~1000μm。光源為:可見(jiàn)光、激光和X射線。顆粒的沉降速度與顆粒及懸浮液的密度有關(guān),當(dāng)密度差大時(shí)沉降速度快,反之沉降速度慢。

第38頁(yè),講稿共41頁(yè),2023年5月2日,星期三在離心力場(chǎng)中,顆粒的沉降速度明顯提高,本法適合測(cè)量納米級(jí)顆粒??蓽y(cè)量0.007~30μm

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