實(shí)驗(yàn)2-4硫酸亞鐵銨的制備課件

物理性質(zhì)淺綠色，_____于水、

溶于乙醇，在水中的溶解度比FeSO4和(NH4)2SO4都要

?；瘜W(xué)性質(zhì)__水解；

還原性，但比硫酸亞鐵_____。實(shí)驗(yàn)步驟注意事項(xiàng)、實(shí)驗(yàn)改進(jìn)(1)準(zhǔn)確稱量4.2g鐵粉并置于錐形瓶中，向盛有鐵粉的錐形瓶?jī)?nèi)加入25mL3mol·L－1H2SO4；硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小，反應(yīng)慢；濃度太大，易產(chǎn)生Fe3＋、SO2，使溶液出現(xiàn)黃色，或形成塊狀黑色物。實(shí)驗(yàn)步驟注意事項(xiàng)、實(shí)驗(yàn)改進(jìn)(2)在酒精燈上加熱(三腳架上隔石棉網(wǎng))，使鐵屑與硫酸完全反應(yīng)(約50min)，應(yīng)不時(shí)地向錐形瓶中加水，以補(bǔ)充被蒸發(fā)掉的水分；有恒溫加熱裝置為最佳，控制溫度在60℃左右。不要?jiǎng)×覔u動(dòng)錐形瓶，以防止氧化。加熱(可采用沸水浴加熱，注意控制反應(yīng)速率，以防反應(yīng)過(guò)快而使反應(yīng)液噴出)，并不斷振蕩錐形瓶；邊加熱邊補(bǔ)充水，但不能加水過(guò)多，盡可能保持溶液pH<2，pH太高，F(xiàn)e2＋易氧化成Fe3＋。分次補(bǔ)充少量水，防止FeSO4析出。實(shí)驗(yàn)步驟注意事項(xiàng)、實(shí)驗(yàn)改進(jìn)(3)趁熱減壓過(guò)濾，保留濾液；趁熱減壓過(guò)濾，為防透濾可同時(shí)用兩層濾紙，而且硫酸亞鐵溶液應(yīng)迅速轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中，以防止溶液在吸濾瓶中冷卻而析出硫酸亞鐵晶體，導(dǎo)致?lián)p失。(4)向?yàn)V液中補(bǔ)加1～2mL3mol·L－1硫酸溶液(防止亞鐵離子在pH相對(duì)過(guò)高的情況下被氧化)，趁熱轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中。為保持溶液呈酸性，抑制水解，在反應(yīng)基本結(jié)束后，加1mL3mol·L－1H2SO4溶液；趁熱過(guò)濾，防止因冷卻使FeSO4晶體析出而造成損失。實(shí)驗(yàn)步驟注意事項(xiàng)、實(shí)驗(yàn)改進(jìn)(1)稱取固體硫酸銨9.5g，完全溶于裝有12.6mL微熱蒸餾水的燒杯中(20℃飽和溶液)。計(jì)算(NH4)2SO4的用量，略小于鐵屑的物質(zhì)的量(鐵屑含有雜質(zhì)，反應(yīng)不完全)，基本保持(NH4)2SO4和FeSO4的物質(zhì)的量比>1。溶解之前按溶解度計(jì)算蒸餾水的用量并煮沸。(2)再倒入盛有硫酸亞鐵溶液的蒸發(fā)皿中。攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止。靜置，自然冷卻，析出硫酸亞鐵銨晶體。蒸發(fā)濃縮初期要攪拌，但要注意觀察晶膜，發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后停止攪拌，冷卻后可結(jié)晶得到顆粒較大或塊狀的晶體，便于分離產(chǎn)率高、質(zhì)量好。不能將溶液蒸干，摩爾鹽含有較多的結(jié)晶水，蒸干后就得不到淺綠色的摩爾鹽晶體。實(shí)驗(yàn)步驟注意事項(xiàng)、實(shí)驗(yàn)改進(jìn)(3)用減壓過(guò)濾法除去母液，并用少量酒精洗去晶體表面附著的水分。觀察晶體的顏色和形狀。為防止因時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致FeSO4被空氣氧化，前后兩次均采用抽濾(濾紙要壓實(shí))，縮短時(shí)間較好。(4)稱量，計(jì)算產(chǎn)率。該實(shí)驗(yàn)中硫酸亞鐵過(guò)量，以硫酸銨計(jì)算產(chǎn)率。理論產(chǎn)量28.21g，實(shí)際產(chǎn)量21.11g(已干燥)，產(chǎn)率74.8%。殘留鐵屑