現(xiàn)代儀器技術(shù)

現(xiàn)代儀器分析

實(shí)驗(yàn)室總面積829平方米?？偣潭ㄙY產(chǎn)金額：822.0604萬元，218臺(tái)件儀器。其中10萬元以上的儀器15臺(tái)。

氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀GC/MS—QP2010

氣相色譜儀GC-2010

高壓液相色譜儀LC—10ATVP

原子吸收光譜儀AA—6800

分子熒光光譜儀RF—5301

紫外吸收光譜儀UV—2550PC

紅外吸收光譜儀Vector22

界面強(qiáng)度測(cè)定儀K9

原子力顯微鏡JSPM-5200

原子熒光光譜AFS830

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCQ我?，F(xiàn)代分析技術(shù)研究中心設(shè)備簡(jiǎn)介現(xiàn)代儀器分析概述儀器分析法的分類儀器分析法的特點(diǎn)儀器分析法的發(fā)展趨勢(shì)現(xiàn)代儀器分析課程講義簡(jiǎn)介現(xiàn)代儀器分析定義及方法分類

利用較特殊的儀器，以測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)為基礎(chǔ)的一大類化學(xué)分析法，稱為‘現(xiàn)代儀器分析’。物質(zhì)幾乎所有的物理性質(zhì)，都可用于分析化學(xué)上?？捎糜诜治瞿康牡奈锢硇再|(zhì)及儀器分析方法的分類，可以簡(jiǎn)單歸納為色譜光譜電化學(xué)及其它方。習(xí)慣上也有按分析目的來進(jìn)行分類的如：①成分分析：對(duì)物質(zhì)的組分及元素組成進(jìn)行分析，如可見一紫外分光光度法、熒光分光光度法、原子吸收光譜法，等離子體發(fā)射波譜法及電子探針等。②分離分析：對(duì)物質(zhì)的各組分先行分離并同時(shí)進(jìn)行定性、定量分析。如薄層色譜掃描法、氣相色譜法、高效液相色譜法、毛細(xì)管電冰法及超離心法等。③形態(tài)分析：對(duì)待測(cè)物的表面或剖面的結(jié)構(gòu)形態(tài)進(jìn)行分析，如利用透射電子成象的透射電子顯微鏡和利用二次電子成象或其他成象原理的掃描電子顯微鏡等。，④結(jié)構(gòu)分析：確定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)或晶體結(jié)構(gòu)，是研究未知化合物必不可少的手段之一，如紅外吸收光譜法，核磁共振波譜法、質(zhì)譜法及X一射線衍射分析法等。儀器分析特點(diǎn)（一）靈敏度高儀器分析法的檢出限相當(dāng)?shù)?，通常為百萬分之一（10-6）級(jí)，有些方法可達(dá)十億分之一（10-9）級(jí)，甚至還可達(dá)到萬億分之一（10-12）級(jí)。因此。儀器分析法特別適用于微量和痕量成分的測(cè)定。這對(duì)于物質(zhì)中微量組分及純物質(zhì)的分析等具有重要和特殊得意義。（二）選擇性好一般來說儀器分析法的選擇性比化學(xué)分析法好的多。某些儀器分析法消除背景干擾能力強(qiáng)，可不需預(yù)處理，只要選擇適當(dāng)?shù)臈l件，可對(duì)混合物中的某一組分或多個(gè)組分進(jìn)行分析測(cè)定。因此，用于復(fù)雜組分試樣或生物組織試樣的分析是十分方便的。（三）分析速度快由于電子技術(shù)計(jì)算機(jī)技術(shù)和激光技術(shù)的應(yīng)用，分析結(jié)果可在很短的時(shí)間內(nèi)得出。例如發(fā)射光譜法可在2—3分鐘內(nèi)，同時(shí)測(cè)定20—30種元素。傅立葉紅外光譜法可在1—2秒中之內(nèi)完成一個(gè)化合物的紅外譜圖測(cè)定。氣相色譜法可在5—20分鐘內(nèi)完成，對(duì)一個(gè)多組分復(fù)雜有機(jī)混合物中各組分的定量分析。（四）應(yīng)用范圍廣儀器分析法是分析化學(xué)的重要組成部分，是一門新興的學(xué)科，近50年來得到了深入快速的發(fā)展，已廣泛用于石油化工有機(jī)合成生理生化醫(yī)藥衛(wèi)生乃至空間探索等領(lǐng)域。（五）相對(duì)誤差較大通常儀器分析法相對(duì)誤差為3—5%，因此，不適合常量及高含量組分的分析。（六）設(shè)備復(fù)雜昂貴操作者不但需要有較廣泛的基礎(chǔ)理論知識(shí)和較高的素質(zhì)，而且還要有一定的工作經(jīng)驗(yàn)操作技巧及一般維護(hù)保養(yǎng)知識(shí)與經(jīng)驗(yàn)。才能靈活運(yùn)用各種大型精密分析儀器，發(fā)揮其功能，體現(xiàn)出使用大型精密儀器進(jìn)行分析工作的特點(diǎn)。儀器分析發(fā)展趨勢(shì)一機(jī)多用或多機(jī)連用是今后的發(fā)展趨勢(shì)，充分發(fā)揮各種分析方法的優(yōu)點(diǎn)，從而提高分析的效能，成為分析復(fù)雜樣品的有利工具。如GC—MS、GC—IR、HPLC—MS等儀器，已實(shí)現(xiàn)了聯(lián)機(jī)并應(yīng)用于分析測(cè)試。吸取其它學(xué)科的新成果，創(chuàng)建新的分析方法，也是今后儀器分析發(fā)展的趨勢(shì)之一。如光聲波譜法及毛細(xì)管電泳分析法等。利用物質(zhì)一切可以利用的性質(zhì)，建立表征測(cè)量的新方法、新技術(shù)、從而開拓新的領(lǐng)域?？傊?，儀器分析趨向于小型化、簡(jiǎn)單化、智能化、精度高、分析速度快、分辨本領(lǐng)強(qiáng)、用途廣等方面。儀器分析基本步驟建立被測(cè)樣品的前處理方法確定分析儀器的最佳運(yùn)行條件選擇數(shù)據(jù)處理方式建立定性、定量分析方法給出分析報(bào)告現(xiàn)代分析方法與物質(zhì)特性物質(zhì)的分類1無機(jī)物2有機(jī)物無機(jī)物常用的分析儀器：陽(yáng)離子

原子吸收光譜等離子體發(fā)射光譜等離子體光譜與質(zhì)譜聯(lián)用陰離子

電化學(xué)分析法離子色譜有機(jī)分物常用障的分須析儀壺器：熱穩(wěn)歐定性辛好的暫低沸裂點(diǎn)有狠機(jī)物氣相那色譜慣儀氣相劣色譜億與質(zhì)束譜聯(lián)功用儀熱穩(wěn)撓定差院的高斑沸點(diǎn)扛有機(jī)緊物液相泉色譜時(shí)儀液相蹲色譜圈與質(zhì)澤譜聯(lián)侵用儀具有誕多個(gè)名共軛心基團(tuán)串或芳抖香族筑化合晶物紫外缸吸收撲光譜稱儀分子摟熒光煤光譜秘儀具有錘特征紐奉基團(tuán)源的化薄合物紅外想吸收限光譜愈儀測(cè)定何化合符物特鑄征基彈團(tuán)的宜微觀寨結(jié)構(gòu)核磁慈共振淡波譜橫儀研究包單一隸化合盤物的旨組成詞結(jié)構(gòu)質(zhì)譜魄分析色譜戒分析定義霜：最早抹的色憤譜分嫁離方騰法是羞俄國(guó)焦的植堡物學(xué)棒家茨物維特啄于19宜06年首郊先提方出來燃的。匙他把壓植物斷色素熔的石羽油醚堤抽提述液到仆入一瞎根裝籌有碳受酸鈣球吸附遠(yuǎn)劑的淚豎直庭玻璃調(diào)管中疫，并渠再加虹入純掏的石失油醚旁，任柳其自裹由下蘇流，產(chǎn)結(jié)果亂在管領(lǐng)內(nèi)形稼成不筑同顏棉色的拆譜帶姨，即虹溶液推中不桑同的謊色素乎得到伍了分港離，百“色字譜”連一詞珠因而恥得名盜。后終來這伏種方恒法逐盜漸地佩用于起無色釀物質(zhì)牧得分痰離，予但“弱色譜銳”一略詞卻天沿襲獎(jiǎng)使用造下來旦。紫外—可見蒸吸收煌光譜主分析定義葵：通常消將利活用物泰質(zhì)對(duì)駱光的厭選擇敵吸收胃和被盟測(cè)溶辱液對(duì)姐光的饅吸收炸程度摘與溶登液中辯組分違濃度秒之間坡存在貍的定誘量關(guān)樣系，輛采用冰紫外原可見的分光倍光度鄙計(jì)進(jìn)愚行定焰性定戀量分尖析的朵方法鋒統(tǒng)稱并為紫舞外可拉見分永光光覆度法馳或紫吹外可所見吸屯收光漏譜法閣。紅外擦光譜還分析付法紅外杠輻射適泛指拘位于垂可見圖光和槍微波巴段之撿間的像那一策部分名電磁撐波譜著．對(duì)箭有機(jī)菠化學(xué)姐家最輸有實(shí)魚際用撈處的欺是只宗限于40正00竊—6錦66厘米-1饅(2．5-寇15棟.0微米)之間攀的范灑圍．缸最近谷，對(duì)俊近紅褲外區(qū)14各29罪0—澤40同00父(0畝.7一2.召5微米)和遠(yuǎn)亂紅外道區(qū)70駁0—后20梳0厘米-1詞(1膨4.云3—蝕50微米)的興份趣正冶在增啟加．簡(jiǎn)在紅撓外光皮譜分獨(dú)析中,一個(gè)蛛十分唯簡(jiǎn)單齒的分扛子也距可以索給出魔一個(gè)特非常繞復(fù)雜性的紅獻(xiàn)外光極譜圖吃．衡有姨機(jī)化炊學(xué)家厘就是存利用頑這種圾光譜仗圖的刑復(fù)雜妨性，驢將一陡?jìng)€(gè)未圈知化辣合物何的光恐譜圖今與一腫個(gè)可拖靠的良標(biāo)準(zhǔn)賊品的嘆光譜猜圖相維互比備較，劫兩張應(yīng)光譜御圖中匙峰對(duì)快峰的究完全音一致恢對(duì)于謊鑒定皆就是借最好葬的證杠據(jù)．倉(cāng)除了飲光學(xué)感對(duì)映眠體外堆的任河何兩升個(gè)化栽合物瓣均不澇可能粘給出日相同彎的紅區(qū)外光竊譜圖滴．核磁雅共振說波譜疑法核磁究共振報(bào)譜圖摧可以磚直接拌提供歐樣品鬼中某蜓一種競(jìng)原子奏的各塵種化診學(xué)狀宏態(tài)或別物理?yè)鞝顟B(tài)從，并怎得出項(xiàng)它們涉各自剪的定察量數(shù)載據(jù)。封而這凝些數(shù)鋼據(jù)并拋不需堅(jiān)要純庫(kù)物質(zhì)雕的校多正，莖譜帶若下面雙得面鍋積直柔接與玻提供獸這種章面積痕的原亭子核宏數(shù)成淘正比憂。質(zhì)譜去法質(zhì)譜枕法是詞離子鉤化的趣原子擋或分飽子分叮離和乳記錄幣的方柴法。當(dāng)具廟有一哄定能梢量的坑電子禍沖擊醋原子鴨或分槳子時(shí)袋，使店分子體或原猜子失徑去一樣個(gè)價(jià)策電子你（偶風(fēng)然也垮可失有去一鬧個(gè)以誤上的攝價(jià)電產(chǎn)子）極成為辰帶一棗個(gè)正你電荷捏的陽(yáng)漢離子娛。有糕時(shí)有演機(jī)分竊子也繭可能料獲得揚(yáng)一個(gè)遼電子浴而成般為陰塘離子.第一烏章蔽色譜挽法一、狡基本培原理被測(cè)斜混合喚物中永各組景分的扛分離票是基襪于各另組分?jǐn)?shù)在固從定液墳中溶趙解度乞的不徒同。驚當(dāng)流損動(dòng)相尚攜帶淘被測(cè)拔物質(zhì)利進(jìn)入燈色譜價(jià)柱，美和固園定液酷接觸盲時(shí)，面氣相桌中的均被測(cè)掌組分奧就溶籠解到岸固定削液中寧去。峰流動(dòng)歉相連亂續(xù)經(jīng)她過色們譜柱璃，溶彼解在秩固定站液中雀的被鍛測(cè)組竊分會(huì)糊從固虛定液揚(yáng)中分線配到絲式流動(dòng)瘡相中罷。隨抽著流艷動(dòng)相葉的流賴動(dòng)，蛾分配您到流兩動(dòng)相節(jié)中的礙被測(cè)匯組分劫分子待又會(huì)電溶解恒在前姿面的吃固定席液中鳥。這誤樣反芳復(fù)多奇次溶鑄解、誤分配錘、再宮溶解警、再擺分配便。由廉于各用組分釣在固雀定液防中溶謎解能網(wǎng)力不覺同，類溶解石度大依的組雖分就塌較難竄揮發(fā)怨，停獄留在襯柱中好的時(shí)謙間就小長(zhǎng)些甚，往架前移卸動(dòng)得英就慢捎些。究而溶你解度蝕小的飛組分收，往拉前移愁得快賴些，率停留爭(zhēng)在柱裁中的商時(shí)間聞就短妨些。攔經(jīng)過脹一定辨時(shí)間俯后，耗各組得分就去彼此侄分離侵。二、允色譜數(shù)儀的孫組成1、氣叫相色灶譜組挨成：匆氣利路部堡分、渡進(jìn)樣幣部分美、分晌離部塑分、鄭檢測(cè)幸部分碰、記枕錄部傲分。2、高陳效液勢(shì)相色棚譜組芝成：趨液甜路部游分、缺進(jìn)樣可部分禁、分炕離部業(yè)分、帽檢測(cè)格部分廢、記脈錄部蜓分。三、礙應(yīng)用塔原理1、分孔離原快理2、檢餓測(cè)原林理3、定坡性及收定量卷原理四、律對(duì)試慶樣的不要求1、氣瞇相色呢譜2、液塌相色稼譜第二討章紫創(chuàng)外—可見懷吸收嶺光譜蘇分析一、盡基本曉原理紫外那吸收冰光譜異是由愛分子蜘中價(jià)狠電子劃的躍賓遷而旗產(chǎn)生殿的，壯因此燙這種怪光譜松決定煙于分記子中昆價(jià)電謝子的柄的分豬布和駝結(jié)合皆情況湯。即劣：各刑種物棕質(zhì)的哥內(nèi)部您結(jié)構(gòu)綱決定國(guó)了他覆們對(duì)惱不同帳光線芳的選挽擇吸奮收。紫外閉光譜喉法的凱應(yīng)用滑主要井限于溫共軛濟(jì)體系填。故登紫外昆吸收紙的高漿選擇互性是眼非常沸顯著袖的優(yōu)難點(diǎn)：葬即在蓋各種跡不同染的復(fù)粉雜分秤子中戲能辨駁認(rèn)出詞特征路基團(tuán)篩。二、云紫外—可見家吸收堪光譜麻組成浩三敢、儀垃器應(yīng)址用原繳理落四、位對(duì)試病樣的穿要求第三跑章灑紅外劑光譜輝儀一、鏟基本句原理分子增的紅沖外光鉆譜起抄源于沿分子腿的振細(xì)動(dòng)、限轉(zhuǎn)動(dòng)市能級(jí)旅的躍窯遷。隆在中蘇紅外尸區(qū)主燭要是哲由于龜組成爐分子拉的原坊子之愈間振動(dòng)動(dòng)能臂級(jí)躍洽遷而頑產(chǎn)生競(jìng)的，篇也可仇稱為規(guī)振動(dòng)頭光譜蚊。根據(jù)世虎克尺（Ho犁ok泥e）定即律，單兩個(gè)虧原子怒間的真伸展屋振動(dòng)屯可視莊為一笑種簡(jiǎn)泥諧振屠動(dòng)，棒其頻襪率可調(diào)用下站式近爐似估胸算：二、再紅外貝吸收辜光譜欠儀組粗成營(yíng)三、個(gè)儀器聯(lián)應(yīng)用鄰原理千四復(fù)、對(duì)辱試樣醒的要謎求第四土章董核磁鳴共振著波譜策法一、晶基本罷原理與吸顯收光傘譜相爛似，吼為了值產(chǎn)生確共振技，可淚以用欲具有撲一定堆能量覽的電平磁波耳照射東核。償當(dāng)電煎磁波壘的能胖量符振合下華式時(shí)草：進(jìn)動(dòng)懂核便葉與輻專射光眨子相梯互作厭用(共振)，體貪系吸擋收能討量，哥核由弟低能券態(tài)躍袋遷至辭高能約態(tài)。踏式中ν0旁=光子款頻率=進(jìn)動(dòng)責(zé)頻率辟。在制核磁符共振咽中，而此頻喜率相指當(dāng)于州射頻訴范圍漲。如充果與行外磁欠場(chǎng)垂您直方資向，禾放置和一個(gè)堆射頻辰振蕩呼線圈遼，產(chǎn)恨生射繡電頻脖率的著電磁勝波，怪使之脆照射框原子爆核，世當(dāng)磁五場(chǎng)強(qiáng)簡(jiǎn)度為剪某一鎮(zhèn)數(shù)值庫(kù)時(shí)，桌核進(jìn)零動(dòng)頻古率與階振蕩遷器所妙產(chǎn)生削的旋球轉(zhuǎn)磁派場(chǎng)頻亡率相旱等，包則原腹子核甜與電搶磁波青發(fā)生賽共振屯，此纖時(shí)將乖吸收據(jù)電磁贏波的雄能量航而使易核躍筒遷到哨較高遲能態(tài)核磁閱共振雙譜圖訂可以決直接互提供光樣品啟中某滔一種稍原子膝的各兄種化景學(xué)狀傭態(tài)或遵物理煩狀態(tài)秀，并妖得出玩它們行各自創(chuàng)的定謎量數(shù)事?lián)?。君而這首些數(shù)常據(jù)并墨不需災(zāi)要純育物質(zhì)落的校辯正，肌譜帶五下面撲得面督積直仙接與咸提供蔥這種觸面積忽的原航子核盟數(shù)成齡正比右。二、糖核磁懼共振盯波譜悅儀組牙成課三、扮儀器估應(yīng)用幻玉原理齊四主、對(duì)躍試樣胸的要貿(mào)求第五關(guān)章泡質(zhì)譜一、基本麗原理在質(zhì)它譜儀賴中，防上述紹陽(yáng)離川子若商生存捷時(shí)間恨大于10下-6秒，赴就能微被電盜場(chǎng)所庭加速蹲，加徹速后領(lǐng)的動(dòng)巖能等屋于粒詳子的蓋位能eE即：mv2/2窄=E坐e-跑--獵--餐--隱--酸--襪--市--（1）將這撞束被傲電場(chǎng)石加速毒的陽(yáng)液離子枝流引盤入一晌大塊羽電磁掙鐵的浪磁場(chǎng)雜內(nèi)。打未進(jìn)嚼入磁奶場(chǎng)前跡離子復(fù)的軌推道是幸直線唱的，科進(jìn)入惠磁場(chǎng)鉛后，胞因受店磁力稅的影遵響，窮改變磁為弧億形軌品道。在磁夢(mèng)場(chǎng)中貞，離芽子所塊受的弊向心陷力He糕V和離戶心力mv母2/啦2相等柱。即瘡：He旁V=窄m歉v2洪/2選--兆--屯--密--搖--謝--（2）分別之整理酬（1）、斃（2）式懸得：m/胡e=響2E本/V眠2-愿--午--液--葛--課--（3）m/蔬e=邁HR灘/V紫--劉--訊--沫--竿--固--解-（4）通過賢（3）、叫（4）等管