環(huán)氧乙烷殘留量氣相色譜方法

環(huán)氧乙烷殘留量檢測-色譜法（GC-HS)

李海青環(huán)氧乙烷的綜述

環(huán)氧乙烷（EO）為一種最簡單的環(huán)醚。低溫時為無色易流動液體，沸點10.4℃，在該溫度以上為無色氣體。EO液體在室溫下易揮發(fā)，有醚味。

環(huán)氧乙烷的綜述環(huán)氧乙烷滅菌EO具有頑強的擴散和穿透能力，對細菌芽孢、真菌和病毒等各種微生物均有滅殺作用，屬于廣譜滅菌劑。環(huán)氧乙烷的綜述環(huán)氧乙烷對人體的危害（1）急、慢性毒性（2）三致作用（3）急性中毒與局部刺激

急性中毒：患者有劇烈的搏動性頭痛、頭暈、惡心和嘔吐、流淚、嗆咳、胸悶、呼吸困難。（4）神經(jīng)系統(tǒng)損害中樞神經(jīng)抑制劑、刺激劑和原漿毒物。（5）生殖毒性醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷的接觸量限度

參照標準：ISO10993-7:2008環(huán)氧乙烷殘留量分析方法一、比色分析法二、氣相色譜法二、氣相色譜法1

氣相色譜法簡述

氣相色譜法系采用氣體為流動相（載氣）流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進行分離測定的色譜方法。物質(zhì)或其衍生物氣化后，被載氣帶入色譜柱進行分離，各組分先后進入檢測器，用記錄儀、積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號。氣相色譜儀由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。二、氣相色譜法

1.1載氣源

氣相色譜法的流動相為氣體，稱為載氣，氦、氮和氫可用作載氣，可由高壓瓶或高純度氣體發(fā)生器提供，經(jīng)過適當?shù)臏p壓裝置，以一定的流速經(jīng)過進樣器和色譜柱；根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測器種類選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮氣。二、氣相色譜法

1.2進樣部分

進樣方式一般可采用溶液直接進樣、氣體進樣。溶液直接進樣采用微量注射器、微量進樣閥或有分流裝置的氣化室進樣。采用溶液直接進樣時，進樣口溫度應高于柱溫30℃~50℃；進樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細，進樣量應越少，采用毛細管柱時，一般應分流以免過載。

二、蜂氣相湖色譜舅法頂空淡進樣志適用銳于固咐體和夾液體倘供試鞏品中秩揮發(fā)遣性組墊分的甚分離倍和測抬定。打?qū)⒐萄☉B(tài)或名液態(tài)筒的供卻試品緊制成脅供試帝液后立，置哥于密葬閉小行瓶中腥，在堵恒溫京控制泉的加單熱室賭中加隆熱至鈴供試殲品中扇揮發(fā)劍性組公分在侵非氣去態(tài)和渴氣態(tài)彈達至坑平衡個后，鍛由進趟樣器保自動虹吸取料一定弦體積懸的頂坦空氣駐注入蝴色譜房誠柱中肅。二、鄰氣相像色譜街法1.折3甲色犯譜柱色譜碎柱為匆填充臨柱或蠢毛細演管柱蘋。極性肅大小忠分：巡壽強極疫性，截弱極歌性，勻非極深性二、味氣相李色譜已法1.顏4棚柱捆溫箱由于厲柱溫翻箱穩(wěn)城定的枯波動忙會影短響色糖譜領(lǐng)分析即結(jié)果姨的重亮現(xiàn)性求，因期此柱辜溫箱管精度枯應在那±1童℃，怒且溫姨度波盼動小枝于每全小時墓0.其1℃捏。溫彼度控工制系捷統(tǒng)分烏為恒壩溫和疾程序砌升溫火兩種侵。二、催氣相吹色譜腔法1.盤5溪檢冤測器適合步氣相知色譜賊法的部檢測族器火焰所離子交化檢抗測器濤（F眉ID沈）熱導使檢測哈器（波TC祥D）氮磷訂檢測昌器（眨NP蕉D）火焰億光度梳檢測鋒器（壁FP紫D）電子目捕獲防檢測終器（柄EC國D）檢測醒EO暴選擇內(nèi)的檢臭測器潑是？昂選擇響的毛抖細管良柱？二、橫氣相爹色譜酸法1.竹6蚊數(shù)據(jù)優(yōu)處理嗽系統(tǒng)可分課為記胡錄儀拍、積略分儀個以及頓計算峽機工輝作站晨等。二、市氣相愿色譜肆法2躲測璃定環(huán)孤氧乙截烷原基理在一咽定溫優(yōu)度下悶，用首萃取藥劑－滑水奏萃取免樣品肌中所亦含環(huán)處氧乙哀烷（仿EO菌），廢氣相譯色譜涂法測靜定浸拼提液棒中環(huán)狂氧乙旱烷含游量。二、旱氣相頂色譜婆法3.木測熟定方族法3.基1取環(huán)萬氧乙齒烷標破準品世適量（怎川么取紅法？太），制成鑒六個器濃度籮的標滅準溶霞液，俘各取續(xù)10玻ml抄，制死備六車個濃探度的常標準酬品試湖樣。二、撞氣相醬色譜邁法3.率2當標毀準品監(jiān)試樣舞達到看氣液需平衡導時，飲不同訴濃度帖的液特體對劈燕應于梅不同騎濃度桂的氣柔體，率取平過衡后柏的氣鏈體，題注入檢進樣辛器，洪記錄鄰環(huán)氧怎乙烷助的峰鍬高（僑或面室積）雜。二、也氣相彩色譜脹法3.養(yǎng)3根據(jù)國不同添濃度收的標賊準溶革液對薦應的圣峰高垃（或肯面積揉）竊，繪機制峰行高（本或面你積）盜－軋濃度絕標準哈曲線貍。二、則氣相徐色譜臨法3.駁4販樣品飄制備取樣槽品代堵表性杯部位淺或整乖個樣騾品，嚷取2暢.0河g放林入萃扎取容理器中酒，加款5.衫0m罷l水怕浸提屑，浸親提時夸間（紗≥1劣h)沫與溫衡度（旅37喊℃或暗25擊℃）貧根據(jù)籍樣品隸的特剖性來途定。模擬遲使用較浸提孕（基阿準方睜法)極限搭浸提二、穗氣相罩色譜皇法3.蜘5樣品知測定同法折測定消樣品降浸提瞎液中介的環(huán)條氧乙株烷峰倦高（菠或面芹積）郊，夏以測帝得的秘峰高侄（或搜面積和）從秀標準癢曲線殃上查引得相惡應的漠標準彎溶液桂的濃瘦度。二、釋氣相異色譜燒法3.聞6根據(jù)厘公式淺，計弱算出繁環(huán)氧須乙烷開殘留埋量。Ce×數(shù)VeMd=-鋪--藝--舟--勇--愈--酬--偏--河×籮md×1質(zhì)0-3ms式中叉：Md──耐浸提傲的殘糊留量嬌，毫榴克/竹件；Ce──帆從標裁準曲商線中姻得到京的每貿(mào)毫升稅浸提奴液中差EO供含量宮，微班克/鼓毫升舒；Ve──昆浸提庭液體批積，蜓5毫格升；md──忽器械齊總質(zhì)高量，袍克；ms──井稱取塵的分哪析樣各品質(zhì)暴量，粘克。二、觸氣相僻色譜嬌法4移氣底相色侵譜儀喜條件4.回1卸氫火樸焰離慶子檢鼻測器：4.連2劑色譜纏柱：所用吊色譜雀柱應澡能使棕試樣牙中雜住質(zhì)和農(nóng)環(huán)氧輕乙烷蟲完全盡分開趴，并慎有一綢定的韻耐水矩性。政（通妥常選疊用非蛋極性勝柱，橡比如揪OV草-1熔)二、反氣相我色譜損法4.好3毅儀壯器各仆部位紙溫度a）紛氣化喇室2振00℃b）摸檢測輕室2購50℃4.霞4暴氣首流量a）貨N22.虹0m霞l/蜻mi瀉nb）鉗H240波m匯l/堪mi行nc）舞空氣遭40橫0m旺l/挨mi傅n二、妖氣相因色譜吧法注1支在筍一個崖分析超中盡卡量一搜人操孟作，陳并使歉用同塌一只健1m煮l玻雪璃注障射器樓；2猛注射眉器預妖先恒塑溫到略樣品殖相同搞溫度姥；3粥每次統(tǒng)