離子色譜法測(cè)定城市污水中硫酸根及氯離子的分析方法驗(yàn)證報(bào)告

第第2頁共6頁離子色譜法測(cè)定城市污水中硫酸根及氯離子的分析方法驗(yàn)證報(bào)告一、原理爭(zhēng)奪樹脂的離子交換位置。經(jīng)過屢次競(jìng)爭(zhēng)到達(dá)離子平衡。由于不同離子對(duì)樹脂固定項(xiàng)相的親和力不同，通過淋洗液的不斷淋洗，各種離子便先后從色譜柱上被洗脫下來，實(shí)現(xiàn)了分別。通過抑制器大幅度降低淋洗液的電導(dǎo)值，即可經(jīng)檢測(cè)器檢測(cè)各種離子，得到一個(gè)個(gè)色譜峰，與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)展比較，依據(jù)保存時(shí)間定性，依據(jù)峰面積或峰高定量。二、試劑淋洗液：NaCO2 30.1908gNaCO500mL2 3硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液三、儀器及器皿離子色譜儀自動(dòng)進(jìn)樣器超聲波振蕩器四、操作步驟試樣的制備SEP瓶或聚四氟乙烯瓶中待測(cè)校準(zhǔn)曲線10mL(500mg/L100ml2%的硝酸溶液定容50mg/L0ml2.5ml5ml7.5ml10ml15ml、0mg/L2.5mg/L5mg/L7.5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、1.5mg/L、2mg/L、五、測(cè)定系列及空白、試樣、加標(biāo)樣品及質(zhì)控樣的測(cè)定。工作條件工作條件750.8<1145相關(guān)系數(shù)R2=0.9993相關(guān)系數(shù)相關(guān)系數(shù)R2=0.9993相關(guān)系數(shù)R2=0.9991離子種類SO2-4濃度(mg/L)0.02.55.07.5101520峰面積092758618213452788672390671455797147589856回歸方程及y=379148x-19286離子種類Cl-濃度(mg/L)0.00.51.01.52.03.04.0峰面積0300441669560946785133052220490272673306回歸方程及y=677287x-22543七、檢出限測(cè)最低濃度點(diǎn)〔SO2-2.5mg/lCl-0.25mg/l〕，連續(xù)7次測(cè)量其峰高，計(jì)算儀器4IDL

sIDL=2C×H/Hsns式中： 低濃度點(diǎn)濃度H—基線噪聲H—峰高s離子種類SO離子種類SO2-峰高及聲儀器檢出/HnS0.000448445方法檢出限(mg/L)0.0026離子種類Cl-峰高及聲儀器檢出0.00050.00050.00040.00040.00040.00050.0004/Hn0.0004S4.16783E-05方法檢出限(mg/L)0.00044序號(hào)1234567基線噪聲12151817111413峰高279382803728139279342789127946279440.00210.00270.00320.00300.00200.00250.00230.0026序號(hào)1234567基線噪聲20191715181917峰高20239206412055720232208032023620726平均值(mg/L)標(biāo)準(zhǔn)偏差s平均值(mg/L)標(biāo)準(zhǔn)偏差scv%離子種類SO2-4濃度(mg/L)1測(cè)量次數(shù)23平均值(mg/L)標(biāo)準(zhǔn)偏差s離子種類SO2-4濃度(mg/L)1測(cè)量次數(shù)23平均值(mg/L)標(biāo)準(zhǔn)偏差scv%0.1C0.5C0.9C2.00310.14317.7681.96510.12017.7402.02110.00418.3141.99610.08917.9410.02850.07420.32371.43%0.74%1.80%離子種類Cl-濃度(mg/L)0.1C0.5C0.9C10.4011.9623.816測(cè)量次數(shù)20.4022.0053.74930.4011.9753.7730.4011.9813.7790.00030.02220.03360.08%1.12%0.89%離子種類質(zhì)控樣離子種類質(zhì)控樣樣品1測(cè)量濃度(mg/L)23濃度平均值(mg/L)s變異系數(shù)cv%加標(biāo)量(mg)0.20.2回收量(mg)0.1990.200質(zhì)控均在范圍內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)偏求?；厥章?%)99.35%100.14%離子種類SO2-4樣品樣品1樣品1+標(biāo)樣品2樣品2+標(biāo)質(zhì)控樣GSB07-1190-2023202327濃度212±8mg/L1測(cè)量濃度(mg/L)離子種類SO2-4樣品樣品1樣品1+標(biāo)樣品2樣品2+標(biāo)質(zhì)控樣GSB07-1190-2023202327濃度212±8mg/L1測(cè)量濃度(mg/L)23濃度平均值(mg/L)s變異系數(shù)cv%加標(biāo)量(mg/L)11回收量(mg/L)0.9970.967質(zhì)控均在范圍內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)偏求。回收率(%)99.67%96.66%2.0382.9974.9065.912209.112.0032.9984.9375.914210.181.9653.0015.0165.933209.162.0022.9994.9535.920209.480.03660.00210.05660.01160.60371.83%0.07%1.14%0.20%0.29%Cl-樣品1樣品1+標(biāo)樣品2樣品2+標(biāo)GSB07-1190-2023202327濃度212±8mg/L0.1470.3430.4020.591209.110.1500.3500.4040.600210.180.1500.3500.3930.610209.160.1490.3480.4000.600209.480.00180.00400.00570.00950.60371.24%1.16%1.42%1.58%0.29%十、評(píng)價(jià)與驗(yàn)證結(jié)論評(píng)價(jià)檢出限0.0026mg/L0.0004mg/L。周密度評(píng)價(jià)試驗(yàn)室要求相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差〔-1.47±6.38〕%，本試驗(yàn)各元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差〕0.08%~1.80%之間，