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![甾體激素類藥物的分析_第2頁](http://file4.renrendoc.com/view/c2c563be6ab0ed6353911342dae72af3/c2c563be6ab0ed6353911342dae72af32.gif)
![甾體激素類藥物的分析_第3頁](http://file4.renrendoc.com/view/c2c563be6ab0ed6353911342dae72af3/c2c563be6ab0ed6353911342dae72af33.gif)
![甾體激素類藥物的分析_第4頁](http://file4.renrendoc.com/view/c2c563be6ab0ed6353911342dae72af3/c2c563be6ab0ed6353911342dae72af34.gif)
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文檔簡介
基本結(jié)構(gòu):環(huán)戊烷駢多氫菲ABCD12345678910111213141516171819本文檔共122頁;當前第1頁;編輯于星期三\6點22分所以甾體激素類藥物的母核叫環(huán)戊烷駢多氫菲。環(huán)上雙鍵的表示方法:如果在母核上有雙鍵的話,用“”表示,并且,雙鍵的位置寫在的右上角。雙鍵位置如:4位和5位間有雙鍵時,用“4”表示。雙鍵在5位和6位之間時,用“5”表示。如果5位和10位間有雙鍵時,僅用“5”表示是不行的,為了和上面的情況相區(qū)別,用“5(10)”表示。當在環(huán)上有多個雙鍵時,分別把各個雙鍵的位置寫上,中間用“,”隔開。如1,4環(huán)上取代基構(gòu)型的表示方法:本文檔共122頁;當前第2頁;編輯于星期三\6點22分在母核上連接的取代基或原子,構(gòu)型和構(gòu)型之分。構(gòu)型:與母核連接的取代基或原子,指向環(huán)平面的前方時,這樣的取代基為構(gòu)型。用實線表示“———”構(gòu)型:與母核連接的取代基或原子,指向環(huán)平面的前方時,這樣的取代基為構(gòu)型。用虛線表示“”本文檔共122頁;當前第3頁;編輯于星期三\6點22分一、結(jié)構(gòu)特點天然和人工合成品的甾體激素,均具有環(huán)戊烷駢多氫菲母核。結(jié)構(gòu)特點:A環(huán),多為脂環(huán),且C4/C5間有雙鍵,并與C3酮基共軛,稱為α,β-不飽和酮,標記為Δ4-3-酮;少數(shù)為苯環(huán);C3,可能有酮基或羥基;C10、C13,多數(shù)為角甲基,少數(shù)C10無角甲基;C11,可能有酮基或羥基;C17,可能有羥基、酮基、甲酮基、α-醇酮基、甲基、乙炔基等;人工合成的甾體激素,有些在C6或C9上引入鹵素,C16上引入甲基、羥基,以及具有C1/C2雙鍵等;有些取代基是α型(用虛線表示),有些是β型(用實線表示)。本文檔共122頁;當前第4頁;編輯于星期三\6點22分分類:甾體激素腎上腺皮質(zhì)激素性激素雄性激素及蛋白同化激素孕激素雌激素本文檔共122頁;當前第5頁;編輯于星期三\6點22分腎上腺皮質(zhì)激素皮質(zhì)酮本文檔共122頁;當前第6頁;編輯于星期三\6點22分腎上腺皮質(zhì)激素氫化可的松本文檔共122頁;當前第7頁;編輯于星期三\6點22分腎上腺皮質(zhì)激素醋酸地塞米松本文檔共122頁;當前第8頁;編輯于星期三\6點22分潑尼松
在可的松結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上1,2位間引入一個雙鍵
本文檔共122頁;當前第9頁;編輯于星期三\6點22分雄性激素丙酸睪酮本文檔共122頁;當前第10頁;編輯于星期三\6點22分蛋白同化激素苯丙酸諾龍本文檔共122頁;當前第11頁;編輯于星期三\6點22分孕激素黃體酮本文檔共122頁;當前第12頁;編輯于星期三\6點22分雌激素炔雌醇本文檔共122頁;當前第13頁;編輯于星期三\6點22分一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)1.腎上腺皮質(zhì)激素主要活性基團性質(zhì)△4–3–酮UV、與羰基試劑反應(yīng)
C17
–
α–醇酮基還原性本文檔共122頁;當前第14頁;編輯于星期三\6點22分2.雄性激素及蛋白同化激素主要活性基團性質(zhì)△4–3–酮UV、與羰基試劑反應(yīng)
C17–
β–羥基可成酯本文檔共122頁;當前第15頁;編輯于星期三\6點22分3.孕激素主要活性基團性質(zhì)△4–3–酮UV、與羰基試劑反應(yīng)C17–甲酮基與亞硝基鐵氰化納反應(yīng)C17–乙炔基與AgNO3反應(yīng)本文檔共122頁;當前第16頁;編輯于星期三\6點22分4.雌激素主要活性基團性質(zhì)A環(huán)為3–OH苯環(huán)UV、與重氮苯磺酸鹽反應(yīng)C17–乙炔基與AgNO3反應(yīng)C17–羥基可成酯本文檔共122頁;當前第17頁;編輯于星期三\6點22分二、鑒別試驗(一)與強酸的呈色反應(yīng)甾體激素類藥物呈色H2SO4H3PO4HClO4HCl(母核)本文檔共122頁;當前第18頁;編輯于星期三\6點22分與硫酸顯色反應(yīng)
顯色熒光加水稀釋潑尼松龍深紅
絮狀↓灰潑尼松橙
黃→藍綠炔雌醚橙紅
黃綠
↓紅色
炔雌醇橙紅
黃綠
絮狀↓玫紅醋酸可的松黃或微褪色并澄
帶橙清本文檔共122頁;當前第19頁;編輯于星期三\6點22分(二)官能團的反應(yīng)腎上腺皮質(zhì)激素藥物呈色四氮唑鹽OHˉ1C17
–
α–醇酮基還原性A.呈色反應(yīng)本文檔共122頁;當前第20頁;編輯于星期三\6點22分腎上腺皮質(zhì)激素藥物Cu2O↓橙紅色堿性酒石酸銅B.沉淀反應(yīng)Ag↓黑色氨制硝酸銀本文檔共122頁;當前第21頁;編輯于星期三\6點22分甾酮類激素藥物呈色羰基試劑2.C3–酮基和C20–酮基#常用的羰基試劑:2,4-二硝基苯肼、異煙肼、硫酸苯肼本文檔共122頁;當前第22頁;編輯于星期三\6點22分異煙腙(黃色)睪酮本文檔共122頁;當前第23頁;編輯于星期三\6點22分黃體酮異煙雙腙(黃色)本文檔共122頁;當前第24頁;編輯于星期三\6點22分具有甲酮基或活潑亞甲基的甾體激素類藥物呈色亞硝基鐵氰化納間二硝基酚芳香醛3.甲酮基本文檔共122頁;當前第25頁;編輯于星期三\6點22分黃體酮藍紫色亞硝基鐵氰化納其他甾體淡橙色不顯色本文檔共122頁;當前第26頁;編輯于星期三\6點22分黃體酮本文檔共122頁;當前第27頁;編輯于星期三\6點22分藍紫色本文檔共122頁;當前第28頁;編輯于星期三\6點22分有機氟Fˉ有機破壞有機氯Clˉ4.有機鹵素茜素氟藍硝酸亞鈰硝酸—硝酸銀AgCl↓呈色本文檔共122頁;當前第29頁;編輯于星期三\6點22分茜素氟藍藍紫色F-本文檔共122頁;當前第30頁;編輯于星期三\6點22分雌激素類藥物紅色偶氮染料重氮苯磺酸5.酚羥基本文檔共122頁;當前第31頁;編輯于星期三\6點22分含炔基的甾體激素銀鹽沉淀硝酸銀6.乙炔基↓本文檔共122頁;當前第32頁;編輯于星期三\6點22分炔雌醇白本文檔共122頁;當前第33頁;編輯于星期三\6點22分△KOH(三)制備衍生物測定m.p.本文檔共122頁;當前第34頁;編輯于星期三\6點22分△△本文檔共122頁;當前第35頁;編輯于星期三\6點22分香(四)水解產(chǎn)物的反應(yīng)本文檔共122頁;當前第36頁;編輯于星期三\6點22分特臭特臭本文檔共122頁;當前第37頁;編輯于星期三\6點22分△4-3-酮240nm苯環(huán)280nm(五)UV法本文檔共122頁;當前第38頁;編輯于星期三\6點22分本文檔共122頁;當前第39頁;編輯于星期三\6點22分本文檔共122頁;當前第40頁;編輯于星期三\6點22分3300~3000cm-13000~2700cm-11900~1650cm-11650~1450cm-11000~650cm-1(六)IR法3750~3300cm-1ν本文檔共122頁;當前第41頁;編輯于星期三\6點22分醋酸可的松結(jié)構(gòu)特征:△4–3–酮、C17–OHC20–酮基、C11–酮基、醋酸酯本文檔共122頁;當前第42頁;編輯于星期三\6點22分1630cm-1ν3420cm-亞甲基、角甲基吸收帶1750cm-11232cm-11052cm-1本文檔共122頁;當前第43頁;編輯于星期三\6點22分結(jié)構(gòu)特征:△4–3–酮、C17–OHC17–乙炔基炔諾酮本文檔共122頁;當前第44頁;編輯于星期三\6點22分1650cm-1ν3300cm-3270cm-1ν1615cm-1本文檔共122頁;當前第45頁;編輯于星期三\6點22分結(jié)構(gòu)特征:酚羥基、C17–OHC17–乙炔基炔雌醇本文檔共122頁;當前第46頁;編輯于星期三\6點22分1505cm-1ν3505cm-3300cm-1ν1590cm-13610cm-ν酚羥基醇羥基1615cm-1苯環(huán)的骨架振動本文檔共122頁;當前第47頁;編輯于星期三\6點22分(七)TLC法主要用于甾體激素類藥物制劑的鑒別方法:對照品法要求供試品溶液所顯主斑點的顏色和位置與對照品溶液的主斑點相同。本文檔共122頁;當前第48頁;編輯于星期三\6點22分炔諾酮TLC圖本文檔共122頁;當前第49頁;編輯于星期三\6點22分(八)HPLC法主要用于甾體激素類藥物制劑的鑒別(如:醋酸曲安奈德軟膏、醋酸氟輕松軟膏)方法:對照品法要求在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品峰的tR與對照品峰的tR一致。本文檔共122頁;當前第50頁;編輯于星期三\6點22分三、雜質(zhì)檢查(一)其他甾體定義與標示藥物結(jié)構(gòu)不同的甾體化合物都稱為“其他甾體”本文檔共122頁;當前第51頁;編輯于星期三\6點22分Li/NH3C2H5OH弱酸雌二醇-3-甲醚苯丙酸諾龍的合成路線III本文檔共122頁;當前第52頁;編輯于星期三\6點22分強酸苯丙酰氯HClIII本文檔共122頁;當前第53頁;編輯于星期三\6點22分特點(1)可能存在多個甾體雜質(zhì)(2)結(jié)構(gòu)類似2.來源原料、中間體、異構(gòu)體、降解產(chǎn)物本文檔共122頁;當前第54頁;編輯于星期三\6點22分4.方法(具有一定分離能力)TLC法(高低濃度對比法)HPLC法(類似高低濃度對比法)本文檔共122頁;當前第55頁;編輯于星期三\6點22分(1)TLC法(高低濃度對比法)判定方法:規(guī)定雜質(zhì)斑點數(shù)目規(guī)定雜質(zhì)斑點顏色本文檔共122頁;當前第56頁;編輯于星期三\6點22分醋酸氟輕松檢查其他甾體取本品加氯仿-甲醇(9:1)制成3.0mg/ml作為供試液,精密量取適量,加氯仿-甲醇(9:1)稀釋成0.06mg/ml作為對照液;照薄層色譜法,各取5μl,分別點于同一硅膠G板上,以氯仿-甲醇(97:3)為展開劑,展開后晾干,在105℃干燥10分鐘,放冷,噴以堿性四氮唑藍試本文檔共122頁;當前第57頁;編輯于星期三\6點22分液,立即檢視,供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點,不得多于2個,其顏色與對照液的主斑點比較,不得更深。12本文檔共122頁;當前第58頁;編輯于星期三\6點22分特點:(1)簡便易行,不需特殊的儀器;(2)不需對照品;(3)只能控制單個雜質(zhì)的限量;(4)要求雜質(zhì)與主成分的顯色靈敏度接近。本文檔共122頁;當前第59頁;編輯于星期三\6點22分(2)HPLC法(高低濃度對比法)判定方法:規(guī)定雜質(zhì)峰數(shù)目規(guī)定雜質(zhì)峰面積本文檔共122頁;當前第60頁;編輯于星期三\6點22分取本品適量,精密稱定,以無水乙醇為溶劑,配制成每1ml含2mg的溶液(1)與每1ml含0.04mg的溶液(2),用含量測定項下的方法和溶液(0.16mg/ml),取10μl注入液相色譜儀,調(diào)整儀器靈敏度,使主成分峰高度達記錄儀的滿量程。再分別取溶液(1)醋酸甲地孕酮檢查其他甾體本文檔共122頁;當前第61頁;編輯于星期三\6點22分和溶液(2)各10μl,進樣。記錄至主成分峰保留時間的2倍。溶液(1)顯示的雜質(zhì)峰數(shù)不得超過4個,各雜質(zhì)峰面積及其總和分別不得大于溶液(2)主峰面積的1/2和3/4。供試溶液:溶液(1)2mg/ml對照溶液:溶液(2)0.04mg/ml本文檔共122頁;當前第62頁;編輯于星期三\6點22分特點:(1)需特殊的儀器;(2)不需對照品;(3)可以控制雜質(zhì)的總量;
本文檔共122頁;當前第63頁;編輯于星期三\6點22分(二)游離磷酸地塞米松磷酸鈉氫化可的松磷酸鈉倍他米松磷酸鈉氫化潑尼松磷酸鈉對照品法本文檔共122頁;當前第64頁;編輯于星期三\6點22分原理:方法:本文檔共122頁;當前第65頁;編輯于星期三\6點22分檢查游離磷酸地塞米松磷酸鈉精密稱取本品20mg,置25ml量瓶中,加水15ml溶解,精密加鉬酸銨硫酸試液2.5ml與1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液1ml,加水至刻度,搖勻,在20℃放置30~50分鐘,照分光光度法,在740nm處測定吸收度,與對照液4.0ml同法處理的吸收度比較,不得更大。本文檔共122頁;當前第66頁;編輯于星期三\6點22分(對照液0.0035%KH2PO4)本文檔共122頁;當前第67頁;編輯于星期三\6點22分(三)甲醇和丙酮(靈敏度法)甲醇不得出峰檢測限=3.1ng丙酮≤5.0%內(nèi)標法+校正因子GC法本文檔共122頁;當前第68頁;編輯于星期三\6點22分地塞米松磷酸鈉檢查甲醇和丙酮精密稱取本品0.16g,置10ml量瓶中,精密加內(nèi)標溶液2ml,加水稀釋至刻度,作為供試液;另精密量取甲醇10μl(≈7.9mg)與丙酮100μl(≈79mg)置100ml量瓶中,精密加內(nèi)標溶液20ml,加水至刻度,作為對照液。照氣相色譜法測定,含丙酮不得過5.0%,并不得出現(xiàn)甲醇峰。本文檔共122頁;當前第69頁;編輯于星期三\6點22分炔雌醇本文檔共122頁;當前第70頁;編輯于星期三\6點22分(四)雌酮原理Zimmermann反應(yīng)堿性KOH乙醇高純度本文檔共122頁;當前第71頁;編輯于星期三\6點22分硒四、來源合成中用二氧化硒(SeO2)脫氫劇毒原理方法本文檔共122頁;當前第72頁;編輯于星期三\6點22分醋酸氟輕松檢查硒取本品50mg,照氧瓶燃燒法進行破壞后,將吸收液轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,用水15ml沖洗燃燒瓶及鉑絲,并入吸收液中,用水加至刻度。取硒對照液(0.05ug/ml)和上述供試品溶液分別用氨試液調(diào)節(jié)pH值至2.00.2后,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用水本文檔共122頁;當前第73頁;編輯于星期三\6點22分少量分次洗滌燒杯,洗液并入分液漏斗中,使成60ml,各加鹽酸羥胺溶液(1→2)1ml,搖勻后,立即精密加二氨基奈試液5ml,搖勻,在室溫下放置100分鐘,精密加環(huán)己烷5ml,強烈振搖2′,靜置分層,取環(huán)己烷脫水后,測A378nm。
規(guī)定A供<A對。本文檔共122頁;當前第74頁;編輯于星期三\6點22分本文檔共122頁;當前第75頁;編輯于星期三\6點22分四、含量測定(一)UV法△4-3-酮240nm(±)腎上腺皮質(zhì)激素雄性激素和蛋白同化激素孕激素苯環(huán)280nm(±)雌激素本文檔共122頁;當前第76頁;編輯于星期三\6點22分(二)反應(yīng)分光光度法1.適用于非分光光度活性藥物2.使待測組分光譜位移,避免干擾3.增加測定靈敏度4.增加選擇性弱、非分光光度活性藥物強分光光度活性藥物化學反應(yīng)本文檔共122頁;當前第77頁;編輯于星期三\6點22分
腎上腺皮質(zhì)激素類C17-α-醇酮基強還原性1.原理OH-[還原]四氮唑比色法本文檔共122頁;當前第78頁;編輯于星期三\6點22分[O]OH-分子重排本文檔共122頁;當前第79頁;編輯于星期三\6點22分三苯甲瓚↓深紅氯化三苯四氮唑(TTC)紅四氮唑(RT)本文檔共122頁;當前第80頁;編輯于星期三\6點22分藍四氮唑(BT)本文檔共122頁;當前第81頁;編輯于星期三\6點22分雙甲瓚(暗藍)本文檔共122頁;當前第82頁;編輯于星期三\6點22分2.方法ChPTTC(RT)BPTTC(RT)USPBT對照品法40~45′暗本文檔共122頁;當前第83頁;編輯于星期三\6點22分醋酸潑尼松龍軟膏含量測定對照液:精密稱取醋酸潑尼松龍對照品20mg,置100ml量瓶中,加無水乙醇振搖使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,即得。供試液:精密稱取本品4g(約相當于醋酸潑尼松龍20mg),置燒杯中,加無水乙醇約30ml,置水浴上加熱,充分攪拌,使醋酸潑尼松龍溶解,再置冰浴中冷卻,濾過,濾液置100ml量瓶中,同法提取本文檔共122頁;當前第84頁;編輯于星期三\6點22分三次,濾液并入量瓶中,加無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得。測定法:精密量取上述溶液各1ml,分別置干燥具塞試管中,各精密加無水乙醇9ml與氯化三苯四氮唑試液2ml,搖勻,再各精密加氫氧化四甲基銨試液1ml,搖勻,在25℃暗處放置40~50分鐘,照分光光度法,在485nm的波長處分別測定吸收度,計算,即得。操作應(yīng)避光。本文檔共122頁;當前第85頁;編輯于星期三\6點22分3.討論(1)基團對反應(yīng)速度的影響C11=O>C11-OHC21-OH>C21-酯C16無論何種取代基ν↓本文檔共122頁;當前第86頁;編輯于星期三\6點22分(2)溶劑、水分的影響含水量>5%→ν↓含水10%→A↓10%含水30%→幾無反應(yīng)—無醛無水乙醇醛→A↑—無水乙醇本文檔共122頁;當前第87頁;編輯于星期三\6點22分(3)O2與光線的影響反應(yīng)過程反應(yīng)產(chǎn)物怕光→避光、快速O2影響顏色強度和穩(wěn)定性→隔絕空氣、快速、充N2本文檔共122頁;當前第88頁;編輯于星期三\6點22分(4)堿的種類及加入順序反應(yīng)應(yīng)在強堿性(pH13.75)條件下進行以氫氧化四甲基銨的結(jié)果最佳加入順序:本文檔共122頁;當前第89頁;編輯于星期三\6點22分(5)溫度與時間t℃↑→ν↑→甲瓚分解↑→%↓ChP25℃40~45′BP30℃1h本文檔共122頁;當前第90頁;編輯于星期三\6點22分4.特點:缺點影響因素太多優(yōu)點測定結(jié)果能指示藥品的穩(wěn)定性(氧化及降解產(chǎn)物無此反應(yīng))本文檔共122頁;當前第91頁;編輯于星期三\6點22分腎上腺皮質(zhì)激素、雄性激素和蛋白同化激素、孕激素C3-酮基1.原理HCl(縮合)異煙肼比色法本文檔共122頁;當前第92頁;編輯于星期三\6點22分異煙腙(黃色)本文檔共122頁;當前第93頁;編輯于星期三\6點22分2.方法暗45′對照品法本文檔共122頁;當前第94頁;編輯于星期三\6點22分醋酸地塞米松軟膏含量測定對照液:精密稱取醋酸地塞米松對照品25mg,置100ml量瓶中,加無水乙醇適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取5ml,用無水乙醇稀釋至50ml,搖勻。供試液:精密稱取本品適量(約相當于醋酸地塞米松25mg),置燒杯中,加無水乙醇約25ml,置水浴中加熱,攪拌,使醋酸地塞米松溶解,再置冰浴中冷卻,本文檔共122頁;當前第95頁;編輯于星期三\6點22分濾過,濾液置100ml量瓶中,同法提取三次,濾液并入量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得。測定法:精密量取上述溶液各10ml,分別置具塞容器中,置水浴中蒸去乙醇,殘渣中加氯仿10ml,振搖,使殘渣溶解,各精密加0.1%異煙肼甲醇溶液10ml,搖勻,置55℃暗處保溫45分鐘,取出,放冷,用氯仿稀釋至25ml。搖勻,在415nm的波長處分別測定吸收度,計算即得。本文檔共122頁;當前第96頁;編輯于星期三\6點22分3.討論反應(yīng)速度(1)C3=O>C17=O、C20=OC11=O不反應(yīng)反應(yīng)專屬性C3-酮基本文檔共122頁;當前第97頁;編輯于星期三\6點22分(2)溶劑的選擇異煙肼鹽酸鹽→甲醇、乙醇無水甲醇無水乙醇本文檔共122頁;當前第98頁;編輯于星期三\6點22分(3)水分、O2與光線的影響含水量↑→腙水解↑→A↓→%↓不揮發(fā)溶劑、不吸收水分時→O2與光線無影響本文檔共122頁;當前第99頁;編輯于星期三\6點22分酸、異煙肼的量(3)鹽酸:異煙肼=2:1樣品:異煙肼=1:8→ν↑酸度↑→異煙肼鹽↓酸度↓→A↓溫度(4)t℃↑→ν↑本文檔共122頁;當前第100頁;編輯于星期三\6點22分1.原理λmax=465λmax=515雌激素Kober反應(yīng)比色法△△本文檔共122頁;當前第101頁;編輯于星期三\6點22分本文檔共122頁;當前第102頁;編輯于星期三\6點22分雌二醇-3-甲醚λmax=465λmax=515本文檔共122頁;當前第103頁;編輯于星期三\6點22分鐵-酚試劑[(NH4)2Fe(SO4)2
+H2SO4+H2O2+苯酚]*鐵鹽的作用加快黃色產(chǎn)物的形成、轉(zhuǎn)化加強紅色產(chǎn)物的穩(wěn)定性*酚的作用加快紅色產(chǎn)物的形成消除反應(yīng)產(chǎn)生的熒光Iron-phenolReagent本文檔共122頁;當前第104頁;編輯于星期三\6點22分2.特點:優(yōu)點較高的靈敏度具有一定的選擇性缺點非化學計量反應(yīng)反應(yīng)應(yīng)控制條件、注意平行原則本文檔共122頁;當前第105頁;編輯于星期三\6點22分(三)HPLC法USP、BP、JP均采用RP-HPLC(大多內(nèi)標法)特點用樣量少,靈敏度高,分離效果好,測定速度快(甾體激素類藥物常含有結(jié)構(gòu)相似的其他甾體雜質(zhì),對利用結(jié)構(gòu)特征設(shè)計的比色法有干擾)本文檔共122頁;當前第106頁;編輯于星期三\6點22分1、熟悉本類藥物的分類,掌握其結(jié)構(gòu)特征與分析方法的關(guān)系2、掌握紅外光譜鑒別法及某些官能團的呈色反應(yīng),了解其他鑒別方法3、掌握本類藥物中其他甾體的檢查方法,了解其他特殊雜質(zhì)的檢查第十二章復習內(nèi)容本文檔共122頁;當前第107頁;編輯于星期三\6點22分4、掌握四氮唑比色法、異煙肼比色法的原理、方法及測定條件。了解UV法、Kober反應(yīng)比色法及HPLC法在其含量測定中的應(yīng)用本文檔共122頁;當前第108頁;編輯于星期三\6點22分112.甾體激素類藥物的結(jié)構(gòu)中能和四氮唑鹽發(fā)生顯色反應(yīng)的基團A.酚羥基B.活潑次甲基C.甲酮基D.C17-α-醇酮基E.酮基本文檔共122頁;當前第109頁;編輯于星期三\6點22分用異煙肼比色法測定甾體激素藥物含量時,其溶液的環(huán)境是A.強酸性B.中性C.強堿性D.弱堿性E.以上都不對本文檔共122頁;當前第110頁;編輯于星期三\6點22分問題31~35A.維生素B1B.醋酸地塞米松C.兩者皆是D.兩者皆不是31.異煙肼比色法32.硫色素反應(yīng)33.紫外分光光度法34.羥肟酸鐵反應(yīng)35.綠奎寧(Thaciaquin)反應(yīng)BACDD本文檔共122頁;當前第111頁;編輯于星期三\6點22分可用于氫化可的松鑒別的試劑有A.氨制硝酸銀B.異煙肼C.紅四氮唑D.硫酸E.重氮苯磺酸本文檔共122頁;當前第112頁;編輯于星期三\6點22分75.可用于甾體激體類藥物的測定方法有A.高效液相色譜法B.四氮唑鹽法C.紫外分光光度法D.異煙肼比色法E.Kober反應(yīng)比色法本文檔共122頁;當前第113頁;編輯于星期三\6點22分能與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)生成蘭紫色的藥物是A.雌二醇B.黃體酮C.醋酸可的松D.苯丙酸諾龍E.以上都不對本文檔共122頁;當前第114頁;編輯于星期三\6點22分98:74.各國藥典對甾體激素類藥物常用HPLC或GC法測定其含量,主要原因是A.它們沒有特征紫外吸收,不能用紫外分光光度法B.不能用滴定分析法進行測定C.由于“其它甾體”的存在,色譜法可消除它們的干擾D.色譜法比較簡單,精密度好E.色譜法準確度優(yōu)于滴定分析法本文檔共122頁;當前第115頁;編輯于星期三\6點22分113.異煙肼比色法測定甾體激素類藥物時,藥物的呈色基團是A.酮基
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