超臨界流體萃取法

超臨界流體萃取法第一頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期五1、超臨界流體的含義2、超臨界流體萃取法的原理3、超臨界流體萃取的設(shè)備4、超臨界流體萃取法在中藥中的應(yīng)用5、超臨界流體萃取法的特點(diǎn)6、影響超臨界萃取的因素第二頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期五1、超臨界流體的含義1.1超臨界流體的含義

超臨界流體（Supercriticalfluid,SF）是一種物質(zhì)狀態(tài)，當(dāng)物質(zhì)在超過臨界溫度及臨界壓力以上，氣體與液體的性質(zhì)會(huì)趨近于類似，最后會(huì)達(dá)成一個(gè)均勻相之流體現(xiàn)象。超臨界流體類似氣體具有可壓縮性，而且又兼具有類似液體的流動(dòng)性，密度一般都介于0.1到1.0g/ml之間。它是一種處于臨界溫度（Tc）、臨界壓力（Pc）以上介于氣體和液體之間的流體。第三頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期五超臨界流體具有類似氣體的較強(qiáng)穿透力和類似于液體的較大密度和溶解度，具有良好的溶劑特性，可作為溶劑進(jìn)行萃取、分離單體。第四頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期五1.2常見的幾種超臨界流體

氣體種類沸點(diǎn)／℃臨界壓力／MPa臨界溫度／℃臨界密度／(g/ml)二氧化碳-78.07.3031.040.468氧化亞氮-89.07.1035.500.457乙烯-103.75.009.500.200三氯甲烷-83.24.6029.500.516六氟化碳-63.83.7745.560.730氮?dú)?195.83.28-147.00.310氬氣-185.74.70-122.30.434由于CO2的超臨界溫度接近室溫，且無色、無毒、無味，安全，對(duì)大部分物質(zhì)不反應(yīng)，不昂貴，可循環(huán)使用等優(yōu)點(diǎn)成為SF技術(shù)最常用的氣體。第五頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期五2、超臨界流體萃取法（簡(jiǎn)稱：SFE）的原理超臨界流體萃取分離技術(shù)是利用超臨界流體的溶解能力與其密度密切相關(guān)，通過改變壓力或溫度使超臨界流體的密度大幅改變。在超臨界狀態(tài)下，將超臨界流體與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地依次把極性大小、沸點(diǎn)高低和相對(duì)分子質(zhì)量大小不同的成分萃取出來。

SFE將傳統(tǒng)的蒸餾和有機(jī)溶劑萃取結(jié)合一體，利用超臨界CO2優(yōu)良的溶劑力，將基質(zhì)與萃取物有效分離、提取和純化。第六頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期五3.超臨界流體萃取的常用設(shè)備第七頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期五CO2-超臨界萃取的工藝流程圖第八頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期五第九頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期五

工業(yè)大生產(chǎn)中的設(shè)備圖第十頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期五第十一頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期五4.超臨界流體萃取在中藥中的應(yīng)用4.1可以用于揮發(fā)油的提取廉宜君等采用正交試驗(yàn)，以揮發(fā)油得率為指標(biāo)，比較超臨界CO2萃取及水蒸氣蒸餾兩種方法的提取效果，從而確定揮發(fā)油的最佳提取工藝。在最佳提取工藝條件下，采用水蒸氣蒸餾法，揮發(fā)油的平均得率為0.820g/100g；而在最佳提取工藝條件下，采用超臨界CO2萃取的揮發(fā)油的平均得率為1.38g/100g，由此可見，采用超臨界CO2萃取可以大大增加揮發(fā)油的得率。第十二頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期五本試驗(yàn)采用水蒸氣蒸餾法和CO2超臨界萃取法進(jìn)行沙棗花中揮發(fā)油的提取，以揮發(fā)油得率為參考標(biāo)準(zhǔn)，通過正交試驗(yàn)對(duì)提取條件進(jìn)行優(yōu)選提取。前者工藝簡(jiǎn)單、成本低，但提取率相對(duì)也較低，且其過程易造成對(duì)熱不穩(wěn)定及易氧化成分的破壞。由上面兩個(gè)表格，可以明顯的看出：采用超臨界CO2提取得到的沙棗花中的揮發(fā)油的含量明顯高于水蒸氣蒸餾法。第十三頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期五4.2可以用于黃酮類及有機(jī)酚酸類中藥成分的萃取朱凱等用正交試驗(yàn)法結(jié)合單因素考察法，優(yōu)選出CO2-超臨界，流體萃取最佳提取條件，確定最佳工藝為40℃條件下，維持20Mpa壓力2h，并以75%乙醇為夾帶劑，可以使大黃中黃酮類及有機(jī)酚酸類成分的提取率達(dá)到最優(yōu)。第十四頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期五4.3可以用于含苷類及萜類中藥成分的萃取

劉開南等在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上通過響應(yīng)面分析建立超臨界CＯ２流體萃取枸骨葉中熊果酸的數(shù)學(xué)模型，確定優(yōu)選萃取工藝條件為：萃取壓力27.1MPa，萃取溫度為50℃，夾帶劑流量0.09mL／min，在此條件下熊果酸的得率可達(dá)到2.11mg／g。第十五頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期五4.4可以用于含香豆素類中藥成分的萃取

張少華等以提取率和浸膏中總香豆素的含量為指標(biāo)，通過單因素和正交試驗(yàn)，考察超臨界CO2萃取過程中，溫度、壓力、時(shí)間和夾帶劑對(duì)提取率和含量的影響，采用干燥法和水萃取法對(duì)提取浸膏進(jìn)行簡(jiǎn)單純化處理,從而確定獨(dú)活中總香豆素的最優(yōu)提取工藝為：萃取壓力25MPa，萃取溫度50℃，萃取時(shí)間4h。在此條件下，浸膏中總香豆素含量達(dá)42.43%，提取率達(dá)81.49%。浸膏經(jīng)干燥處理，總香豆素含量提高到52.35%。用水萃取法，當(dāng)水溫為90℃時(shí)，含量可達(dá)到54.55%。第十六頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期五4.5

可以用于含生物堿中藥成分的萃取4.6可以用于含醌及其衍生物中藥成分的萃取4.7可以用于含金屬成分中藥的萃取4.8可以用于農(nóng)藥殘留量的成分的萃取此外，還可以用于中藥復(fù)方中有效成分的萃取第十七頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期五5.超臨界流體萃取的特點(diǎn)

優(yōu)點(diǎn)：1.萃取效率高，收率較高；2.可以有選擇地進(jìn)行中藥中多種物質(zhì)的分離，從而可減少雜質(zhì)，使中藥有效成分高度富集，便于減小劑量和控制質(zhì)量；3.操作溫度低，能較完好地保存中藥有效成分不被破壞，易發(fā)現(xiàn)新成分；

第十八頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期五4.SFE—CO2具有抗氧化滅菌作用，有利于保證和提高天然物產(chǎn)品的質(zhì)量；5.提取時(shí)間快,生產(chǎn)周期短；6.工藝流程簡(jiǎn)單，操作方便，節(jié)省勞動(dòng)力和大量有機(jī)溶劑，能耗低，無殘留溶劑，減少三廢污染；7.應(yīng)用于分析或與GC、IR、MS、LC等聯(lián)用成為一種高效的分析手段，將其用于中藥質(zhì)量分析，能客觀地反映中藥中有效成分的真實(shí)含量。第十九頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期五缺點(diǎn)及局限性：（1）對(duì)油溶性成分溶解能力較強(qiáng)而對(duì)水溶性成分溶解能力較低；（2）設(shè)備造價(jià)較高而導(dǎo)致產(chǎn)品成本中的設(shè)備折舊費(fèi)比例過大；（3）更換產(chǎn)品時(shí)清洗設(shè)備較困難。第二十頁，共二十二頁，編輯于2023