高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法學習交流2

高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法學習交流演示文稿本文檔共21頁；當前第1頁；編輯于星期六\18點47分（優(yōu)選）高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法學習交流本文檔共21頁；當前第2頁；編輯于星期六\18點47分第一部分：儀器實驗室（）本文檔共21頁；當前第3頁；編輯于星期六\18點47分在儀器實驗室的兩個月時間里主要學習了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和高效液相色譜法，簡單的學習了原子吸收和原子熒光法的基本原理和檢測內(nèi)容。在學習液-質(zhì)聯(lián)用儀的過程中主要學習了樣品前處理、標準樣液的配制（擴項）、流動相的配制和儀器原理-儀器操作的學習?？傆?大類，12個檢測項目，13個常用標準

本文檔共21頁；當前第4頁；編輯于星期六\18點47分1.豆芽中的赤霉素，六-芐基腺嘌呤（液相）；2.豆芽中的四氯苯氧乙酸鈉（液相）；3.動物源性食品中的激素、瘦肉精（沙丁胺醇、萊克多巴胺、鹽酸克倫特羅）-（液質(zhì)）；4.乳制品的維生素B6（液相）、維生素D（液相）、三聚氰胺（液質(zhì)）5.蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖，糧谷中農(nóng)藥和保健食品中脫氫表雄甾(zai)酮(DHEA)

其中最多的是：1.豆芽中的赤霉素，六-芐基腺嘌呤；2.肉食品中的瘦肉精；3.乳品中的三聚氰胺2、主要檢驗的方法為高效液相色譜法和液相串聯(lián)質(zhì)譜法1、實驗檢測項目有本文檔共21頁；當前第5頁；編輯于星期六\18點47分1、出口水果中赤霉素殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法----------SN/T0350-20122、無公害豆芽第3部分：6-芐基腺嘌呤殘留量和4-氯苯氧乙酸鈉殘留量的測定--------DB33/T625.3-20073、動物源性食品中多種β-受體激動劑殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（瘦肉精）--------GB/T22286-20084、原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法-------GB/T22388-2008（嬰幼兒乳粉）5、嬰幼兒食品和乳品中維生素B6的測定--------GB5413.13-20106、保健食品中脫氫表雄甾(zai)酮(DHEA)測定-------GB/T5009.193-20037、蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖含量的測定方法液相色譜示差折光檢測法------GB/T18932.22-20038、牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（質(zhì)控-3個混標）------GB/T22992-20089、嬰幼兒配方粉及嬰幼兒補充谷粉通用技術(shù)條件（含第1號、第2號和第3號修改單，已作廢）GB10767-1997（維生素D測定D2、D3）10、動物源性食品中11種激素殘留檢測液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法----------農(nóng)業(yè)部1031號公告-1-200811、糧谷中486種農(nóng)藥及相關(guān)化學品殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（凝膠色譜滲透儀凈化）---GB/T20770-200812、動物源性食品中14種喹諾酮藥物殘留檢測方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法---------GB/T21312-200713、食品安全地方標準火鍋食品中罌粟堿、嗎啡、那可丁、可待因和蒂巴因的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（地方標準）DB31/2010-2012儀器實驗室具體實驗內(nèi)容有：本文檔共21頁；當前第6頁；編輯于星期六\18點47分

★★★在本次儀器實驗室學習的過程中，參與了質(zhì)檢院的何沖老師的一個CNAS認證，加有三個混標盲樣（牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚殘留量的測定GB/T22992-2008）的質(zhì)控實驗。實驗過程中從實驗原理、樣品量取、樣品前處理、凈化的每一個過程中都做到認真、細心的學習和參與，保證實驗中氮吹、固相萃取柱的活化、淋洗、洗脫以及流動相的配制等每個環(huán)節(jié)都順利進行，圓滿的完成了質(zhì)控、比對實驗，提高了我對標準的認識，注重實驗過程中細節(jié)操作的重要性。本文檔共21頁；當前第7頁；編輯于星期六\18點47分第四部分：儀器操作本文檔共21頁；當前第8頁；編輯于星期六\18點47分

此次培訓(xùn)學習中我主要學習操作的儀器是液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜，下面對其進行簡單的介紹本文檔共21頁；當前第9頁；編輯于星期六\18點47分質(zhì)譜儀器質(zhì)譜組成部分進樣系統(tǒng)離子源數(shù)據(jù)及供電系統(tǒng)質(zhì)量分析器檢測接收器真空系統(tǒng)本文檔共21頁；當前第10頁；編輯于星期六\18點47分三重四極桿基本功能●Q1可以篩選母離子Mz1●Q2通過碰撞碎裂打碎離子，形成碎片離子峰●Q3篩選子離子，定量子離子碎片強度Mz2液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜原理簡介本文檔共21頁；當前第11頁；編輯于星期六\18點47分1、四級桿分析器由四根棒狀電極組成。相對兩根電極間加有電壓（Vdc+Vrf）,另外兩根電極間加有-（Vdc+Vrf）,其中Vdc為直流電壓，Vrf為射頻電壓。四個棒狀電極形成一個四級電場，下圖為分析器示意圖。（Vdc+Vrf）-（Vdc+Vrf）本文檔共21頁；當前第12頁；編輯于星期六\18點47分

2、離子從離子源經(jīng)過離子光學系統(tǒng)聚焦后進入四極電場，在四極電場的作用下做簡諧振蕩，如果質(zhì)量為m，電荷為e的離子從z方向進入四極場。本文檔共21頁；當前第13頁；編輯于星期六\18點47分1.子離子掃描2.母離子掃描3.中性丟失掃描4.多重反應(yīng)監(jiān)測串聯(lián)質(zhì)譜QQQ幾種操作方式：本文檔共21頁；當前第14頁；編輯于星期六\18點47分本文檔共21頁；當前第15頁；編輯于星期六\18點47分本文檔共21頁；當前第16頁；編輯于星期六\18點47分

Q1選擇某一特定質(zhì)量的母離子，Q2碰撞池碰撞產(chǎn)生碎片離子。Q3只分析一個碎片離子。此過程產(chǎn)生一個簡單的單個離子碎片譜圖1.子離子掃描

Q1

Q2碰撞池

Q3Q1只允許目標離子210通過Q3只檢測來自母離子210的碎片158，進行定性定量分析本文檔共21頁；當前第17頁；編輯于星期六\18點47分在QQQ中進行中性丟失掃描，Q1和Q3分析器的結(jié)合使靈敏度和選擇性得到最大化。Q1/Q3中性丟失掃描可監(jiān)測母離子特定的中性丟失，例如縮氨酸磷酸鹽中一個磷酸根的丟失。在這個例子中，Q1和Q3的掃描得到母離子的譜圖，這張譜圖是母離子為了磷酸化，丟失了碎片98而得到的2.中性丟失掃描

Q1

Q3

碰撞池掃描中性丟失掃描本文檔共21頁；當前第18頁；編輯于星期六\18點47分Q1選擇某一質(zhì)量的母離子，碰撞單元產(chǎn)生碎片離子。Q3用于搜尋多個選擇反應(yīng)監(jiān)測，這就是多重反應(yīng)監(jiān)測（MRM）。3.多重反應(yīng)檢測

Q1

碰撞池

Q3

子離子掃描

選擇m/z

只允許目標里子210和350通過

Q3僅監(jiān)測來自離子210的特征碎片191和來自離子350的特征碎片226，進行定性定量分析Q1和Q3均為選擇性離子監(jiān)測模式本文檔共21頁；當前第19頁；編輯于星期六\18點47分1、液質(zhì)聯(lián)用（LC-MS）主要可解決如下幾方面的問題：不揮發(fā)性化合物分析測定；極性化合物的分析測定；熱不穩(wěn)定化合物的分析測定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析測定。2、質(zhì)譜分析是先將物質(zhì)離子化，按離子的質(zhì)荷比分離，然后測量各種離子譜峰的強度而實現(xiàn)分析目的的一種分析方法。質(zhì)譜應(yīng)用本文檔共21頁；當前第20頁；