藥物的鑒別試驗(yàn)wy詳解演示文稿

藥物的鑒別試驗(yàn)wy詳解演示文稿本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第1頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分（優(yōu)選）藥物的鑒別試驗(yàn)wy本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第2頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分Identificationtestofdrug

鑒別試驗(yàn)的定義與目的鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目鑒別試驗(yàn)的方法鑒別試驗(yàn)的條件藥物的鑒別試驗(yàn)本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第3頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分

根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來(lái)判斷其真?zhèn)巍ｈb別試驗(yàn)用方法僅用于證實(shí)貯藏在有標(biāo)簽容器中的藥物是否為其所標(biāo)示的藥物，而非對(duì)未知物的鑒別。鑒別試驗(yàn)方法應(yīng)專屬，每個(gè)品種一般2～3條。第一節(jié)鑒別試驗(yàn)的定義與目的Testdefinition本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第4頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分《中國(guó)藥典》凡例中的定義鑒別項(xiàng)下規(guī)定的試驗(yàn)方法，系指反應(yīng)該藥品某些物理、化學(xué)或生物學(xué)等特性所進(jìn)行的藥物鑒別試驗(yàn)，不完全代表對(duì)該藥品化學(xué)結(jié)構(gòu)的確認(rèn)。化學(xué)藥物結(jié)構(gòu)確認(rèn)不同于上述的藥物鑒別試驗(yàn)，其主要任務(wù)是確認(rèn)所制備原料藥的結(jié)構(gòu)是否正確，適用于未知化合物的家別或目標(biāo)對(duì)象的結(jié)構(gòu)確認(rèn)。本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第5頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分第二節(jié)鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目

Testitems

本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第6頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分性狀項(xiàng)和物理常數(shù)確認(rèn)

鑒別項(xiàng)下規(guī)定的試驗(yàn)

原料藥鑒別制劑鑒別性狀

（Description）本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第7頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分性狀

（Description）定義：

反映藥物特有的物理性質(zhì)，如外觀、溶解度和物理常數(shù)等。外觀溶解度物理常數(shù)本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第8頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分外觀：指藥物的聚集狀態(tài)、晶型、色澤以及臭、味等性質(zhì)。如二巰基丁二鈉的描述為“本品為白色至微黃色的粉末；有類似蒜的特臭”。性狀

（Description）CHP2010中鹽酸異丙嗪的性狀描述：本品為白色或乳白色結(jié)晶性粉末；有微臭，味極苦；有引濕性；遇光漸變色；水溶液顯酸性反應(yīng)。鹽酸異丙嗪片的性狀描述：本品為糖衣片，除去包衣后顯白色。本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第9頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分性狀

（Description）溶解度：一定程度上反映了藥品的純度。藥品在不同溶劑中的溶解性能用“極易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、極微溶解、幾乎不溶或不溶”來(lái)描述。物理常數(shù)：用于藥品鑒別，反映其純雜程度。藥典收載的物理常數(shù)包括：相對(duì)密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羥值、碘值、吸收系數(shù)。

本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第10頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分1.熔點(diǎn)性狀---固體熔化成液體的溫度熔融同時(shí)分解的溫度自初熔至全熔的一段溫度物理常數(shù)本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第11頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分2.比旋度：在一定波長(zhǎng)與溫度下，偏振光透過(guò)長(zhǎng)1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液時(shí)測(cè)得的旋光度。用表示。反映手性藥物特性及其純度的主要指標(biāo)。性狀---物理常數(shù)維生素C的比旋度測(cè)定：+20.5°~+21.5°本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第12頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分3.吸收系數(shù)：在給定的波長(zhǎng)、溶劑和溫度等條件下，吸光物質(zhì)在單位濃度、單位液層厚度時(shí)的吸收度稱為吸收系數(shù)。中國(guó)藥典收載是。

這兩種物理常數(shù)可用以區(qū)別藥品、檢查純度或測(cè)定制劑的含量。如：鹽酸氨溴索吸光系數(shù)測(cè)定其為233~247本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第13頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分依據(jù)：某一類藥物組成中的陰離子和陽(yáng)離子的特殊反應(yīng)或典型的有機(jī)官能團(tuán)反應(yīng)。只能證實(shí)為某一類化合物。中國(guó)藥典附錄收載一般鑒別試驗(yàn)：丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類有機(jī)氟化物類、無(wú)機(jī)金屬鹽類、有機(jī)酸鹽無(wú)機(jī)酸鹽Generalidentificationtest一般鑒別試驗(yàn)本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第14頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分1.有機(jī)氟化物本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第15頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分加稀HCl，沉淀分解，生成游離白色2.有機(jī)酸鹽FeCl3反應(yīng)水楊酸鹽中性時(shí)呈紅色酸性時(shí)呈紫色本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第16頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分2.有機(jī)酸鹽銀鏡反應(yīng)酒石酸鹽

取供試品中性溶液，置潔凈的試管中，加氨制硝酸銀試液數(shù)滴，置水浴中加熱，即生成游離銀并附在試管內(nèi)壁形成銀鏡。本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第17頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分3.芳香第一胺類重氮偶合反應(yīng)橙黃到猩紅色β-萘酚本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第18頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分4.托烷生物堿類Vitali反應(yīng)醌型產(chǎn)物本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第19頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分5.無(wú)機(jī)金屬鹽焰色反應(yīng)鑒定:是指某些金屬或它們的揮發(fā)性化合物在無(wú)色火焰中灼燒時(shí)使火焰呈現(xiàn)特征的顏色的反應(yīng)。這是因?yàn)檫@些金屬元素的原子在接受火焰提供的能量時(shí)，其外層電子將會(huì)被激發(fā)到能量較高的激發(fā)態(tài)。處于激發(fā)態(tài)的外層電子不穩(wěn)定，又要躍遷到能量較低的基態(tài)。不同元素原子的外層電子具有著不同能量的基態(tài)和激發(fā)態(tài)。在這個(gè)過(guò)程中就會(huì)產(chǎn)生不同的波長(zhǎng)的電磁波，如果這種電磁波的波長(zhǎng)是在可見(jiàn)光波長(zhǎng)范圍內(nèi)，就會(huì)在火焰中觀察到這種元素的特征顏色。利用元素的這一性質(zhì)就可以檢驗(yàn)一些金屬或金屬化合物的存在。這就是物質(zhì)檢驗(yàn)中的焰色反應(yīng)。本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第20頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分鈉、鉀、鈣、鋇的焰色反應(yīng)鈉鮮黃色鉀紫色鈣磚紅色鋇黃綠色銨鹽+-本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第21頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分6.無(wú)機(jī)酸根氯化物硝酸銀鑒定法以及二氧化錳氧化法硫酸鹽氯化鋇鑒定法以及醋酸鉛鑒定法以及鹽酸排除法硝酸鹽硫酸及硫酸亞鐵-接觸面顯棕色法與銅反應(yīng)生成紅棕色蒸氣高錳酸鉀排除法本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第22頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分依據(jù)：藥物分子中的特殊基團(tuán)或官能團(tuán)特殊反應(yīng)或典型的有機(jī)官能團(tuán)反應(yīng)。（某一種）

Specificidentificationtest專屬鑒別試驗(yàn)本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第23頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分四、鑒別方法化學(xué)鑒別法光譜鑒別法生物學(xué)法

HPLC、GC鑒別法

薄層色譜鑒別法

紙色譜鑒別法

呈色反應(yīng)鑒別法

紫外光譜鑒別法

紅外光譜鑒別法

沉淀生成反應(yīng)鑒別法

色譜鑒別法

氣體生成反應(yīng)鑒別法

測(cè)定生成物的熔點(diǎn)熒光反應(yīng)鑒別法

本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第24頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分1.呈色反應(yīng)鑒別法指供試品溶液中加入適當(dāng)?shù)脑噭┤芤海谝欢l件下進(jìn)行反應(yīng)，生成易于觀測(cè)的有色產(chǎn)物。（1）三氯化鐵呈色反應(yīng)：用于酚羥基或水解后產(chǎn)生酚羥基（2）異羥肟酸鐵反應(yīng)：多用于芳酸及其酯類、酰胺類（3）茚三酮呈色反應(yīng)：用于結(jié)構(gòu)中含有脂肪氨基藥物（4）重氮化-偶合顯色反應(yīng)：用于芳伯氨基或潛在芳伯氨基（5）氧化還原顯色反應(yīng)及其它顏色反應(yīng)本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第25頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分2.沉淀生成反應(yīng)鑒別法（1）與重金屬離子的沉淀反應(yīng)（2）與硫氰化鉻銨（雷氏鹽）的沉淀反應(yīng)（3）其它沉淀反應(yīng)。多用于生物堿及其鹽，具有芳香環(huán)的有機(jī)堿及其鹽。本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第26頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分常用的熒光發(fā)射形式：（1）藥物本身可在可見(jiàn)光下發(fā)射熒光；（2）藥物溶液加硫酸后，在可見(jiàn)光下發(fā)射熒光；（3）藥物和溴反應(yīng)后，于可見(jiàn)光下發(fā)射出熒光；3.熒光反應(yīng)鑒別法（4）藥物和間苯二酚反應(yīng)后，發(fā)射出熒光及藥物經(jīng)其它反應(yīng)后，發(fā)射熒光。本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第27頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分（1）大多數(shù)的胺（銨）類藥物、酰脲類藥物以及某些酰胺類藥物，可經(jīng)強(qiáng)堿處理后，加熱，產(chǎn)生氨（胺）氣。（2）化學(xué)結(jié)構(gòu)中含硫的藥物，可經(jīng)強(qiáng)酸處理后，加熱，發(fā)生硫化氫氣體。（3）含碘有機(jī)藥物，經(jīng)直火加熱，可生成紫色碘蒸氣；含醋酸酯和乙酰胺類藥物，經(jīng)硫酸水解后，加乙醇可產(chǎn)生醋酸乙酯的香味。4.氣體生成反應(yīng)鑒別法本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第28頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分紫外光譜鑒別法

對(duì)比吸收光譜特征參數(shù)比較吸收度比值一致性對(duì)比吸收光譜一致性P77本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第29頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分λ1λ2

測(cè)定λmax，或同時(shí)測(cè)定λmin；測(cè)定一定濃度的供試液在λmax處的A

規(guī)定λ和E

規(guī)定λ

和Aλ1/Aλ2

經(jīng)化學(xué)處理后，測(cè)定其反應(yīng)產(chǎn)物的吸收光譜特性。美法侖本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第30頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分紅外光譜鑒別法對(duì)比供試品紅外吸收光譜與藥品標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜的一致性，尤其是指紋一致性。試樣制備方法：壓片法、糊法、膜法、溶液法本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第31頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第32頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分特征區(qū)指紋區(qū)4000~1250cm-11250~400cm-1本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第33頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第34頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第35頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第36頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分原子吸收法(AtomicAbsorption)

利用原子蒸氣可以吸收由該元素作為陰極的空心陰極燈發(fā)出的特征譜線的特性，根據(jù)供試溶液在特征譜線處的最大吸收和特征譜線的強(qiáng)度減弱程度進(jìn)行定性、定量分析。X射線粉末衍射法晶體對(duì)X射線會(huì)產(chǎn)生衍射現(xiàn)象,不同的物質(zhì)有其特定的衍射圖（藥物的晶型）NMR:化學(xué)結(jié)構(gòu)的確定MS：分子量信息本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第37頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第38頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分色譜鑒別法

在色譜技術(shù)中，流動(dòng)相為氣體的叫氣相色譜(GasChromatography,GC)

，流動(dòng)相為液體的叫液相色譜(LiquidChromatography,LC)。固定相可以裝在柱內(nèi)，也可以做成薄層。前者叫柱色譜，后者叫薄層色譜。根據(jù)色譜法原理制成的儀器叫色譜儀，目前，主要有氣相色譜儀和液相色譜儀。本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第39頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分利用不同物質(zhì)在不同色譜條件下，產(chǎn)生各自的特征色譜行為（比移值或保留時(shí)間）進(jìn)行的鑒別試驗(yàn)。采用與對(duì)照品在相同條件下進(jìn)行色譜分離，并進(jìn)行比較，根據(jù)兩者保留行為和檢測(cè)結(jié)果是否一致來(lái)驗(yàn)證藥品的真?zhèn)?。本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第40頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分薄層色譜鑒別法

TLC本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第41頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第42頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分GC和HPLC鑒別法高效液相色譜法（HPLC）–HPLC(HighPerformanceLiquidChromatography)–是一種區(qū)別于經(jīng)典液相色譜,基于儀器方法的高效能分離手段:高性能色譜柱,高精度輸液泵,高靈敏度檢測(cè)器…–廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域:醫(yī)藥,環(huán)保,石化,生命科學(xué),食品工業(yè),農(nóng)業(yè)…–無(wú)論在技術(shù)上,理論上,還是在應(yīng)用上仍有較大的發(fā)展空間本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第43頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分經(jīng)典液相色譜現(xiàn)代高效液相色譜本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第44頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第45頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第46頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分手動(dòng)進(jìn)樣器配件本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第47頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分正相色譜柱與反相色譜柱：流動(dòng)相極性小于固定相極性的情況即正相色譜；硅膠柱、氨基柱極性相互作用大的保留時(shí)間大，反之保留時(shí)間小。洗脫順序：非極性、弱極性、極性。流動(dòng)相極性大于固定相極性的情況，稱為反相色譜；C18、

C8洗脫順序：極性、弱極性、非極性本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第48頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分檢測(cè)器的種類

檢測(cè)器是高效液相色譜儀的核心部件之一。其作用是將色譜柱流出物中樣品的各組分含量變換為可觀測(cè)的電信號(hào)，經(jīng)有關(guān)儀器記錄下他們的譜峰。色譜工作者根據(jù)峰的位置、形狀及大小對(duì)未知物進(jìn)行定性、定量處理。由于液體狀態(tài)的流動(dòng)相和樣品的許多物理性質(zhì)非常接近，所以尋找一種通用性強(qiáng)、靈敏度高的檢測(cè)器是比較困難的。檢測(cè)器的種類有很多，目前常用的有如下幾種：紫外吸收檢測(cè)器(UVD)熒光檢測(cè)器(FD)電化學(xué)檢測(cè)器(ElectrochemicalDetector)示差折光檢測(cè)器(RID)蒸發(fā)光散射檢測(cè)器本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第49頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分光譜圖是某一個(gè)時(shí)刻各個(gè)波長(zhǎng)下的吸光度值。色譜圖是某一波長(zhǎng)下各個(gè)不同時(shí)刻的吸光度值；DAD檢測(cè)器本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第50頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第51頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分tR定性—鑒別本文檔共58頁(yè)；當(dāng)前第52頁(yè)；編輯于星期一\2點(diǎn)31分色譜的文獻(xiàn)來(lái)源國(guó)外《色譜雜志》（JournalofChromatography）《液相色譜雜志》（JournalofLiquidChromat