藥物的鑒別試驗wy詳解演示文稿

藥物的鑒別試驗wy詳解演示文稿本文檔共58頁；當前第1頁；編輯于星期一\2點31分（優(yōu)選）藥物的鑒別試驗wy本文檔共58頁；當前第2頁；編輯于星期一\2點31分Identificationtestofdrug

鑒別試驗的定義與目的鑒別試驗的項目鑒別試驗的方法鑒別試驗的條件藥物的鑒別試驗本文檔共58頁；當前第3頁；編輯于星期一\2點31分

根據藥物的分子結構，采用化學、物理化學或生物學方法來判斷其真?zhèn)巍ｈb別試驗用方法僅用于證實貯藏在有標簽容器中的藥物是否為其所標示的藥物，而非對未知物的鑒別。鑒別試驗方法應專屬，每個品種一般2～3條。第一節(jié)鑒別試驗的定義與目的Testdefinition本文檔共58頁；當前第4頁；編輯于星期一\2點31分《中國藥典》凡例中的定義鑒別項下規(guī)定的試驗方法，系指反應該藥品某些物理、化學或生物學等特性所進行的藥物鑒別試驗，不完全代表對該藥品化學結構的確認。化學藥物結構確認不同于上述的藥物鑒別試驗，其主要任務是確認所制備原料藥的結構是否正確，適用于未知化合物的家別或目標對象的結構確認。本文檔共58頁；當前第5頁；編輯于星期一\2點31分第二節(jié)鑒別試驗的項目

Testitems

本文檔共58頁；當前第6頁；編輯于星期一\2點31分性狀項和物理常數確認

鑒別項下規(guī)定的試驗

原料藥鑒別制劑鑒別性狀

（Description）本文檔共58頁；當前第7頁；編輯于星期一\2點31分性狀

（Description）定義：

反映藥物特有的物理性質，如外觀、溶解度和物理常數等。外觀溶解度物理常數本文檔共58頁；當前第8頁；編輯于星期一\2點31分外觀：指藥物的聚集狀態(tài)、晶型、色澤以及臭、味等性質。如二巰基丁二鈉的描述為“本品為白色至微黃色的粉末；有類似蒜的特臭”。性狀

（Description）CHP2010中鹽酸異丙嗪的性狀描述：本品為白色或乳白色結晶性粉末；有微臭，味極苦；有引濕性；遇光漸變色；水溶液顯酸性反應。鹽酸異丙嗪片的性狀描述：本品為糖衣片，除去包衣后顯白色。本文檔共58頁；當前第9頁；編輯于星期一\2點31分性狀

（Description）溶解度：一定程度上反映了藥品的純度。藥品在不同溶劑中的溶解性能用“極易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、極微溶解、幾乎不溶或不溶”來描述。物理常數：用于藥品鑒別，反映其純雜程度。藥典收載的物理常數包括：相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羥值、碘值、吸收系數。

本文檔共58頁；當前第10頁；編輯于星期一\2點31分1.熔點性狀---固體熔化成液體的溫度熔融同時分解的溫度自初熔至全熔的一段溫度物理常數本文檔共58頁；當前第11頁；編輯于星期一\2點31分2.比旋度：在一定波長與溫度下，偏振光透過長1dm且每1ml中含有旋光性物質1g的溶液時測得的旋光度。用表示。反映手性藥物特性及其純度的主要指標。性狀---物理常數維生素C的比旋度測定：+20.5°~+21.5°本文檔共58頁；當前第12頁；編輯于星期一\2點31分3.吸收系數：在給定的波長、溶劑和溫度等條件下，吸光物質在單位濃度、單位液層厚度時的吸收度稱為吸收系數。中國藥典收載是。

這兩種物理常數可用以區(qū)別藥品、檢查純度或測定制劑的含量。如：鹽酸氨溴索吸光系數測定其為233~247本文檔共58頁；當前第13頁；編輯于星期一\2點31分依據：某一類藥物組成中的陰離子和陽離子的特殊反應或典型的有機官能團反應。只能證實為某一類化合物。中國藥典附錄收載一般鑒別試驗：丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類有機氟化物類、無機金屬鹽類、有機酸鹽無機酸鹽Generalidentificationtest一般鑒別試驗本文檔共58頁；當前第14頁；編輯于星期一\2點31分1.有機氟化物本文檔共58頁；當前第15頁；編輯于星期一\2點31分加稀HCl，沉淀分解，生成游離白色2.有機酸鹽FeCl3反應水楊酸鹽中性時呈紅色酸性時呈紫色本文檔共58頁；當前第16頁；編輯于星期一\2點31分2.有機酸鹽銀鏡反應酒石酸鹽

取供試品中性溶液，置潔凈的試管中，加氨制硝酸銀試液數滴，置水浴中加熱，即生成游離銀并附在試管內壁形成銀鏡。本文檔共58頁；當前第17頁；編輯于星期一\2點31分3.芳香第一胺類重氮偶合反應橙黃到猩紅色β-萘酚本文檔共58頁；當前第18頁；編輯于星期一\2點31分4.托烷生物堿類Vitali反應醌型產物本文檔共58頁；當前第19頁；編輯于星期一\2點31分5.無機金屬鹽焰色反應鑒定:是指某些金屬或它們的揮發(fā)性化合物在無色火焰中灼燒時使火焰呈現特征的顏色的反應。這是因為這些金屬元素的原子在接受火焰提供的能量時，其外層電子將會被激發(fā)到能量較高的激發(fā)態(tài)。處于激發(fā)態(tài)的外層電子不穩(wěn)定，又要躍遷到能量較低的基態(tài)。不同元素原子的外層電子具有著不同能量的基態(tài)和激發(fā)態(tài)。在這個過程中就會產生不同的波長的電磁波，如果這種電磁波的波長是在可見光波長范圍內，就會在火焰中觀察到這種元素的特征顏色。利用元素的這一性質就可以檢驗一些金屬或金屬化合物的存在。這就是物質檢驗中的焰色反應。本文檔共58頁；當前第20頁；編輯于星期一\2點31分鈉、鉀、鈣、鋇的焰色反應鈉鮮黃色鉀紫色鈣磚紅色鋇黃綠色銨鹽+-本文檔共58頁；當前第21頁；編輯于星期一\2點31分6.無機酸根氯化物硝酸銀鑒定法以及二氧化錳氧化法硫酸鹽氯化鋇鑒定法以及醋酸鉛鑒定法以及鹽酸排除法硝酸鹽硫酸及硫酸亞鐵-接觸面顯棕色法與銅反應生成紅棕色蒸氣高錳酸鉀排除法本文檔共58頁；當前第22頁；編輯于星期一\2點31分依據：藥物分子中的特殊基團或官能團特殊反應或典型的有機官能團反應。（某一種）

Specificidentificationtest專屬鑒別試驗本文檔共58頁；當前第23頁；編輯于星期一\2點31分四、鑒別方法化學鑒別法光譜鑒別法生物學法

HPLC、GC鑒別法

薄層色譜鑒別法

紙色譜鑒別法

呈色反應鑒別法

紫外光譜鑒別法

紅外光譜鑒別法

沉淀生成反應鑒別法

色譜鑒別法

氣體生成反應鑒別法

測定生成物的熔點熒光反應鑒別法

本文檔共58頁；當前第24頁；編輯于星期一\2點31分1.呈色反應鑒別法指供試品溶液中加入適當的試劑溶液，在一定條件下進行反應，生成易于觀測的有色產物。（1）三氯化鐵呈色反應：用于酚羥基或水解后產生酚羥基（2）異羥肟酸鐵反應：多用于芳酸及其酯類、酰胺類（3）茚三酮呈色反應：用于結構中含有脂肪氨基藥物（4）重氮化-偶合顯色反應：用于芳伯氨基或潛在芳伯氨基（5）氧化還原顯色反應及其它顏色反應本文檔共58頁；當前第25頁；編輯于星期一\2點31分2.沉淀生成反應鑒別法（1）與重金屬離子的沉淀反應（2）與硫氰化鉻銨（雷氏鹽）的沉淀反應（3）其它沉淀反應。多用于生物堿及其鹽，具有芳香環(huán)的有機堿及其鹽。本文檔共58頁；當前第26頁；編輯于星期一\2點31分常用的熒光發(fā)射形式：（1）藥物本身可在可見光下發(fā)射熒光；（2）藥物溶液加硫酸后，在可見光下發(fā)射熒光；（3）藥物和溴反應后，于可見光下發(fā)射出熒光；3.熒光反應鑒別法（4）藥物和間苯二酚反應后，發(fā)射出熒光及藥物經其它反應后，發(fā)射熒光。本文檔共58頁；當前第27頁；編輯于星期一\2點31分（1）大多數的胺（銨）類藥物、酰脲類藥物以及某些酰胺類藥物，可經強堿處理后，加熱，產生氨（胺）氣。（2）化學結構中含硫的藥物，可經強酸處理后，加熱，發(fā)生硫化氫氣體。（3）含碘有機藥物，經直火加熱，可生成紫色碘蒸氣；含醋酸酯和乙酰胺類藥物，經硫酸水解后，加乙醇可產生醋酸乙酯的香味。4.氣體生成反應鑒別法本文檔共58頁；當前第28頁；編輯于星期一\2點31分紫外光譜鑒別法

對比吸收光譜特征參數比較吸收度比值一致性對比吸收光譜一致性P77本文檔共58頁；當前第29頁；編輯于星期一\2點31分λ1λ2

測定λmax，或同時測定λmin；測定一定濃度的供試液在λmax處的A

規(guī)定λ和E

規(guī)定λ

和Aλ1/Aλ2

經化學處理后，測定其反應產物的吸收光譜特性。美法侖本文檔共58頁；當前第30頁；編輯于星期一\2點31分紅外光譜鑒別法對比供試品紅外吸收光譜與藥品標準紅外光譜的一致性，尤其是指紋一致性。試樣制備方法：壓片法、糊法、膜法、溶液法本文檔共58頁；當前第31頁；編輯于星期一\2點31分本文檔共58頁；當前第32頁；編輯于星期一\2點31分特征區(qū)指紋區(qū)4000~1250cm-11250~400cm-1本文檔共58頁；當前第33頁；編輯于星期一\2點31分本文檔共58頁；當前第34頁；編輯于星期一\2點31分本文檔共58頁；當前第35頁；編輯于星期一\2點31分本文檔共58頁；當前第36頁；編輯于星期一\2點31分原子吸收法(AtomicAbsorption)

利用原子蒸氣可以吸收由該元素作為陰極的空心陰極燈發(fā)出的特征譜線的特性，根據供試溶液在特征譜線處的最大吸收和特征譜線的強度減弱程度進行定性、定量分析。X射線粉末衍射法晶體對X射線會產生衍射現象,不同的物質有其特定的衍射圖（藥物的晶型）NMR:化學結構的確定MS：分子量信息本文檔共58頁；當前第37頁；編輯于星期一\2點31分本文檔共58頁；當前第38頁；編輯于星期一\2點31分色譜鑒別法

在色譜技術中，流動相為氣體的叫氣相色譜(GasChromatography,GC)

，流動相為液體的叫液相色譜(LiquidChromatography,LC)。固定相可以裝在柱內，也可以做成薄層。前者叫柱色譜，后者叫薄層色譜。根據色譜法原理制成的儀器叫色譜儀，目前，主要有氣相色譜儀和液相色譜儀。本文檔共58頁；當前第39頁；編輯于星期一\2點31分利用不同物質在不同色譜條件下，產生各自的特征色譜行為（比移值或保留時間）進行的鑒別試驗。采用與對照品在相同條件下進行色譜分離，并進行比較，根據兩者保留行為和檢測結果是否一致來驗證藥品的真?zhèn)?。本文檔共58頁；當前第40頁；編輯于星期一\2點31分薄層色譜鑒別法

TLC本文檔共58頁；當前第41頁；編輯于星期一\2點31分本文檔共58頁；當前第42頁；編輯于星期一\2點31分GC和HPLC鑒別法高效液相色譜法（HPLC）–HPLC(HighPerformanceLiquidChromatography)–是一種區(qū)別于經典液相色譜,基于儀器方法的高效能分離手段:高性能色譜柱,高精度輸液泵,高靈敏度檢測器…–廣泛應用于各個領域:醫(yī)藥,環(huán)保,石化,生命科學,食品工業(yè),農業(yè)…–無論在技術上,理論上,還是在應用上仍有較大的發(fā)展空間本文檔共58頁；當前第43頁；編輯于星期一\2點31分經典液相色譜現代高效液相色譜本文檔共58頁；當前第44頁；編輯于星期一\2點31分本文檔共58頁；當前第45頁；編輯于星期一\2點31分本文檔共58頁；當前第46頁；編輯于星期一\2點31分手動進樣器配件本文檔共58頁；當前第47頁；編輯于星期一\2點31分正相色譜柱與反相色譜柱：流動相極性小于固定相極性的情況即正相色譜；硅膠柱、氨基柱極性相互作用大的保留時間大，反之保留時間小。洗脫順序：非極性、弱極性、極性。流動相極性大于固定相極性的情況，稱為反相色譜；C18、

C8洗脫順序：極性、弱極性、非極性本文檔共58頁；當前第48頁；編輯于星期一\2點31分檢測器的種類

檢測器是高效液相色譜儀的核心部件之一。其作用是將色譜柱流出物中樣品的各組分含量變換為可觀測的電信號，經有關儀器記錄下他們的譜峰。色譜工作者根據峰的位置、形狀及大小對未知物進行定性、定量處理。由于液體狀態(tài)的流動相和樣品的許多物理性質非常接近，所以尋找一種通用性強、靈敏度高的檢測器是比較困難的。檢測器的種類有很多，目前常用的有如下幾種：紫外吸收檢測器(UVD)熒光檢測器(FD)電化學檢測器(ElectrochemicalDetector)示差折光檢測器(RID)蒸發(fā)光散射檢測器本文檔共58頁；當前第49頁；編輯于星期一\2點31分光譜圖是某一個時刻各個波長下的吸光度值。色譜圖是某一波長下各個不同時刻的吸光度值；DAD檢測器本文檔共58頁；當前第50頁；編輯于星期一\2點31分本文檔共58頁；當前第51頁；編輯于星期一\2點31分tR定性—鑒別本文檔共58頁；當前第52頁；編輯于星期一\2點31分色譜的文獻來源國外《色譜雜志》（JournalofChromatography）《液相色譜雜志》（JournalofLiquidChromat