掃描探針顯微鏡詳解演示文稿

掃描探針顯微鏡詳解演示文稿本文檔共80頁；當(dāng)前第1頁；編輯于星期日\15點13分優(yōu)選掃描探針顯微鏡本文檔共80頁；當(dāng)前第2頁；編輯于星期日\15點13分例如：（1）原子力顯微鏡（AFM）（2）磁力顯微鏡（MFM）（3）摩擦力顯微鏡（LFM）（4）化學(xué)力顯微鏡（CFM）（5）靜電力顯微鏡（EFM）我們主要介紹掃描隧道顯微鏡與原子力顯微鏡本文檔共80頁；當(dāng)前第3頁；編輯于星期日\15點13分1.

掃描隧道顯微鏡掃描隧道顯微鏡STM（ScanningTunnellingMicroscopy）是IBM蘇黎世實驗室的G.Binning和H.Rohrer博士及其同事發(fā)明的。STM的研制工作始于1978年本文檔共80頁；當(dāng)前第4頁；編輯于星期日\15點13分1982年在CaIrSn4單晶上獲得第一張單原子臺階像1983年獲得第一張Si（111）—7×7表面重構(gòu)像，從而宣告了具有原子級空間分辨能力的新一代顯微鏡的誕生。本文檔共80頁；當(dāng)前第5頁；編輯于星期日\15點13分1986年G.Binning和H.Rohrer與發(fā)明電子顯微鏡的E.Ruska一道獲得諾貝爾物理學(xué)獎。STM實驗可以在大氣、真空、溶液、惰性氣體甚至反應(yīng)性氣體等各種環(huán)境中進行，工作溫度可以從絕對零度到攝氏幾百度。本文檔共80頁；當(dāng)前第6頁；編輯于星期日\15點13分用途廣泛：（1）可用于原子級空間分辨率的表面結(jié)構(gòu)觀測，用于研究各種表面化學(xué)過程和生物體系（2）是納米結(jié)構(gòu)加工的有力工具，可用于制備納米尺度的超微結(jié)構(gòu)，還可用于操縱原子和分子等本文檔共80頁；當(dāng)前第7頁；編輯于星期日\15點13分1.1掃描隧道顯微鏡的工作原理及工作模式

工作原理：當(dāng)探針與樣品表面間距小到納米量級﹙﹤1nm﹚時，經(jīng)典力學(xué)認為，由于中間的空氣將探針與樣品表面隔開，探針與樣品表面是不導(dǎo)電的；但從量子力學(xué)的觀點來看，探針尖端的原子與樣品表面的原子具有波動性，兩者的波函數(shù)會發(fā)生重疊，本文檔共80頁；當(dāng)前第8頁；編輯于星期日\15點13分因此探針與表面之間會產(chǎn)生電流，該電流稱隧道電流（見圖26.1）

本文檔共80頁；當(dāng)前第9頁；編輯于星期日\15點13分隧道電流的強度與針尖和樣品間距S成指數(shù)關(guān)系，對間距S的變化非常敏感，STM就是利用這一原理來工作的。它的工作模式有兩種：恒高模式恒流模式

本文檔共80頁；當(dāng)前第10頁；編輯于星期日\15點13分①恒流模式：

探針在樣品表面掃描時，通過反饋回路控制隧道電流恒定不變，即探針與樣品表面相對距離保持恒定，這時探針沿xy平面內(nèi)掃描時在z軸方向的運動就反映了樣品表面的高低起伏，這種掃描模式叫恒流模式。見圖2.2（a）本文檔共80頁；當(dāng)前第11頁；編輯于星期日\15點13分本文檔共80頁；當(dāng)前第12頁；編輯于星期日\15點13分②恒高模式：

探針在樣品表面掃描時，使探針的絕對高度不變，這時探針與樣品表面的相對距離就會改變，即隧道電流會改變，通過測量電流的變化來反映樣品表面的高低起伏。這種掃描模式叫恒高模式。（見圖2.2（b）本文檔共80頁；當(dāng)前第13頁；編輯于星期日\15點13分恒電流模式是STM常用的工作模式，而恒高模式僅適用于對起伏不大的表面進行成像。當(dāng)樣品表面起伏較大時，由于針尖離表面非常近，采用恒高模式掃描可能造成針尖與樣品表面相撞，導(dǎo)致針尖與樣品表面破壞。本文檔共80頁；當(dāng)前第14頁；編輯于星期日\15點13分1.2

掃描隧道顯微鏡的裝置

STM是一種近場成像儀器,針尖與樣品之間的距離S通常小于1nm.

自從首次STM誕生以來,目前商品化的STM已采用了各種先進技術(shù)和多項改進系統(tǒng).已成為一種先進的形貌觀測儀器被廣泛應(yīng)用.但基本組成沒有變化.

本文檔共80頁；當(dāng)前第15頁；編輯于星期日\15點13分STM由下列幾部分組成:①振動隔絕系統(tǒng)②機械傳感系統(tǒng)③電子控制系統(tǒng)④探頭(隧道針尖)⑤計算機控制系統(tǒng)STM的基本結(jié)構(gòu)如圖所示.本文檔共80頁；當(dāng)前第16頁；編輯于星期日\15點13分本文檔共80頁；當(dāng)前第17頁；編輯于星期日\15點13分

核心部件:探頭,安裝于STM主體箱內(nèi)電子控制系統(tǒng):用于產(chǎn)生隧道電流并維持其恒定,控制針尖掃描.計算機系統(tǒng):控制各個系統(tǒng)運動、收集、存貯、處理獲得信息和圖像。

振動隔絕系統(tǒng)：保證系統(tǒng)工作不受外界振動等干擾。

本文檔共80頁；當(dāng)前第18頁；編輯于星期日\15點13分（1）振動隔離系統(tǒng)由于STM工作時針尖與樣品距離小于1nm,任何振動包括聲波振動都會影響儀器穩(wěn)定性,因此由振動引起的隧道間距變化必須小于0.001nm。STM常用的振動隔離方法有三種：①

懸掛彈簧

②

平板-彈性體堆垛系統(tǒng)③

沖氣平臺本文檔共80頁；當(dāng)前第19頁；編輯于星期日\15點13分懸掛彈簧：具有渦流阻尼的懸掛彈簧系統(tǒng)﹝見圖2.5﹙a﹚﹞本文檔共80頁；當(dāng)前第20頁；編輯于星期日\15點13分懸掛彈簧是最為有效的振動隔離系統(tǒng)。如果STM單元有足夠的剛性單級懸簧即可。如果STM單元的剛性不夠，或者在超高真空和低溫環(huán)境下工作，則可采用二級懸簧并有渦流阻尼的振動隔離系統(tǒng)。懸簧系統(tǒng)的缺點是尺寸大。本文檔共80頁；當(dāng)前第21頁；編輯于星期日\15點13分本文檔共80頁；當(dāng)前第22頁；編輯于星期日\15點13分（2)平板-彈性體堆垛系統(tǒng)：由橡膠塊分割的多塊金屬扳堆累而成，首先被用于袖珍型STM。其問題是由于小尺寸使固有共振頻率在10Hz左右。此種隔離方法僅對較高頻率（>50Hz）有效。為了抑制低頻振動，需要另外的懸簧。

本文檔共80頁；當(dāng)前第23頁；編輯于星期日\15點13分(3)沖氣平臺：通常用做光學(xué)工作臺，典型的固有頻率為1—1.2Hz。對大于10Hz的振動傳遞函數(shù)可達到0.1。某些系統(tǒng)提供有效的振動隔離僅限于垂直方向，也有對水平方向同樣有效的氣動平臺。缺點：體積龐大，相當(dāng)笨重，本文檔共80頁；當(dāng)前第24頁；編輯于星期日\15點13分1.2.2機械系統(tǒng)STM的機械系統(tǒng)應(yīng)滿足STM掃描及調(diào)整針尖與樣品距離等操作的要求。例如：

①在x和y方向上的掃描范圍至少為1μm×1μm，也可以根據(jù)使用者的要求選擇更大的使用范圍10μm×10μm?？刂凭葢?yīng)達到0.1?左右。

本文檔共80頁；當(dāng)前第25頁；編輯于星期日\15點13分②在Z軸方向的伸縮范圍至少為1μm，精度為0.001nm。這兩項滿足了儀器在三維方向精確移動，并能在所確定的范圍內(nèi)達到原子級分辨率的基本要求。本文檔共80頁；當(dāng)前第26頁；編輯于星期日\15點13分

③在z方向機械調(diào)節(jié)精度要高于0.1mm，機械調(diào)節(jié)范圍應(yīng)大于1mm。這一條件保證了能快速方便地將樣品和針尖的距離調(diào)至能產(chǎn)生隧道電流的距離，并且在調(diào)節(jié)過程中不會與樣品直接接觸，同時不影響更換樣品針尖及處理樣品。本文檔共80頁；當(dāng)前第27頁；編輯于星期日\15點13分除以上三項外，我們還要使儀器既具有較大的掃描范圍以期對樣品的全貌有所了解，又能夠在原子級分辨率水平上對樣品的某些特定區(qū)域進行精細掃描。用一個三維掃描控制器難以同時具有這兩種功能，通常是更換不同的控制器來做到這一點。因此，在訂購儀器時應(yīng)根據(jù)使用者的需要來選擇適當(dāng)?shù)呐渲?。本文檔共80頁；當(dāng)前第28頁；編輯于星期日\15點13分STM在xyz三個方向的掃描控制是通過PZT壓電陶瓷元件（鋯鈦酸鉛）壓電陶瓷能簡單地將1mv—1000v的電信號轉(zhuǎn)換成十幾分之一nm到數(shù)微米的機械位移，完全滿足STM三維掃描控制精度的要求。本文檔共80頁；當(dāng)前第29頁；編輯于星期日\15點13分1.2.3電子系統(tǒng)STM是一個納米級的隨動系統(tǒng)，其電子系統(tǒng)和機械系統(tǒng)一樣，是為高精度的掃描服務(wù)的。其核心是有一個高精度、增益的反饋系統(tǒng)。本文檔共80頁；當(dāng)前第30頁；編輯于星期日\15點13分1.2.4隧道針尖

隧道針尖是STM技術(shù)關(guān)鍵之一。針尖的大小，形狀及其他物理、化學(xué)性質(zhì)直接與STM的圖像分辨率，圖像形狀及測定的電子態(tài)有關(guān)，從而決定著一臺STM的最終質(zhì)量及使用。本文檔共80頁；當(dāng)前第31頁；編輯于星期日\15點13分理想的針尖宏觀結(jié)構(gòu)不是細而長，而是呈錐形，其針尖端部最好為一穩(wěn)定原子，且針尖整體要求化學(xué)純度極高，這樣的針尖采集速度高，隧道電流穩(wěn)定，比較容易獲得清晰的原子級分辨圖像。應(yīng)該指出的是，雖然STM已有20年的歷史，重復(fù)獲得具有原子級分辨率的針尖仍是一個沒有完全解決的問題。本文檔共80頁；當(dāng)前第32頁；編輯于星期日\15點13分STM常用的針尖材料:是Pt-Ir針尖和W針尖。W針尖是最早使用的STM針尖，其剛性能夠很好地滿足STM儀器的剛性要求，因而得到廣泛應(yīng)用。W針尖存在的問題：在空氣中或水溶液中容易形成表面氧化物，需進行適當(dāng)?shù)奶幚聿拍苡糜诟叻直娉上?。本文檔共80頁；當(dāng)前第33頁；編輯于星期日\15點13分新鮮處理的W針尖在空氣中可使用數(shù)小時到十?dāng)?shù)小時。W針尖的制備方法：電化學(xué)腐蝕法直流法交流法圖2.8示出直流法的電解裝置圖。本文檔共80頁；當(dāng)前第34頁；編輯于星期日\15點13分本文檔共80頁；當(dāng)前第35頁；編輯于星期日\15點13分Pt-Ir針尖的制備，是采用最簡單的機械加工法。即直接用剪刀將金屬絲按一定傾角剪成針尖形狀，經(jīng)驗表面，如此得到的Pt-Ir針尖和W針尖均可用于原子級的高分辨成像。缺點：重復(fù)差本文檔共80頁；當(dāng)前第36頁；編輯于星期日\15點13分另外一種加工方法是研磨法：①先將d=0.1mm的鉑金絲用磨石打磨成頂角為90o左右的圓錐狀②用粒徑1μm以下金剛石粉進一步研磨③用乙醇和超純水超水清洗干凈④用光學(xué)顯微鏡觀察針尖尖端的形貌本文檔共80頁；當(dāng)前第37頁；編輯于星期日\15點13分1.2.5計算機系統(tǒng)計算機系統(tǒng)在STM中的主要任務(wù)：儀器控制、數(shù)據(jù)采集、圖像顯示、處理以及存儲等。

1.3掃描隧道顯微鏡的特點：本文檔共80頁；當(dāng)前第38頁；編輯于星期日\15點13分①具有極高的分辨率，STM在平行與垂直于樣品表面二個方向上的分辨率可達0.1nm和0.01nm，而一般原子的半徑即為0.1nm量極，故利用STM可以直接觀察分辨出單個原子②可以實時獲得在實空間表面的三維圖像，從而可用于觀察和研究各種表面結(jié)構(gòu)。本文檔共80頁；當(dāng)前第39頁；編輯于星期日\15點13分

③可在各種不同環(huán)境下工作，如真空、大氣、常溫、變溫等環(huán)境，樣品還可以放置于液相中。

STM對樣品的制備無特殊要求，觀察過程中不對樣品造成損傷因此不僅適用于物理與化學(xué)過程的監(jiān)制，而且將特別適用于生物樣品及生物過程的觀測。本文檔共80頁；當(dāng)前第40頁；編輯于星期日\15點13分適用于各種導(dǎo)電樣品的表面結(jié)構(gòu)研究，對有機物等需設(shè)法將其固定在平整的導(dǎo)電基底表面。④利用STM針尖，可以對原子和分子進行操作，甚至可以在表面移走原子而構(gòu)成圖形。本文檔共80頁；當(dāng)前第41頁；編輯于星期日\15點13分1.4STM的應(yīng)用：①表面結(jié)構(gòu)觀測STM是研究表面原子結(jié)構(gòu)強有力的工具，盡管有些時候并不能將STM圖像的結(jié)構(gòu)細節(jié)簡單地歸結(jié)為原子的空間排布情況，但人們利用STM可解決許多表面科學(xué)問題。例如：Si（111）表面的7×7重構(gòu)結(jié)構(gòu)。本文檔共80頁；當(dāng)前第42頁；編輯于星期日\15點13分②表面化學(xué)反應(yīng)研究STM對工作環(huán)境的要求相當(dāng)寬松，可以在大氣、空氣、溶液、低溫、高溫等環(huán)境下工作，這是STM技術(shù)的一個重要特色。由此可以方便地研究表面化學(xué)反應(yīng)。

本文檔共80頁；當(dāng)前第43頁；編輯于星期日\15點13分例如：可系統(tǒng)研究表面上發(fā)生的各種化學(xué)反應(yīng)，研究各種表面吸附和表面催化問題，直接在溶液中考察電化學(xué)沉積和電化學(xué)腐蝕過程等。本文檔共80頁；當(dāng)前第44頁；編輯于星期日\15點13分③納米尺度的加工STM不僅僅是被動地觀測表面結(jié)構(gòu)的工具，并且可用來誘導(dǎo)表面發(fā)生局域的物理和化學(xué)性質(zhì)的變化，以對表面進行納米尺度的加工，構(gòu)成新一代的納米電子器件或者發(fā)展新一代的超高密度信息存儲器件。本文檔共80頁；當(dāng)前第45頁；編輯于星期日\15點13分例如美國商用機器公司（IBM）的科學(xué)家首次利用掃描隧道電子顯微鏡（STM）直接操作，成功的在Ni基板上按自己的意志去安排Xe原子組合成IBM字樣，首次實現(xiàn)了原子三維空間立體搬遷。本文檔共80頁；當(dāng)前第46頁；編輯于星期日\15點13分本文檔共80頁；當(dāng)前第47頁；編輯于星期日\15點13分1993年我國中國科學(xué)院北京真空物理實驗室的研究人員在常溫下以超真空掃描隧道顯微鏡（STM）用探針撥出Si晶體表面的Si原子，在晶體表面形成中國圖形，筆畫的寬度為2nm(中學(xué)化學(xué)課本)。本文檔共80頁；當(dāng)前第48頁；編輯于星期日\15點13分本文檔共80頁；當(dāng)前第49頁；編輯于星期日\15點13分2.原子力顯微鏡

我們知道STM是利用隧道電流進行表面形貌及表面電子結(jié)構(gòu)性質(zhì)的研究，

所以只能直接對導(dǎo)體和半導(dǎo)體樣品進行研究，不能用來直接觀察和研究絕緣體、樣品和有較厚氧化層的樣品。

本文檔共80頁；當(dāng)前第50頁；編輯于星期日\15點13分1986年Binning等發(fā)明了第一臺原子力顯微鏡(AtomicForceMicroscopyAFM）。原子力顯微鏡是掃描探針顯微鏡大家族中的第二成員，它在掃描隧道顯微鏡的基礎(chǔ)上提高了一步。它的組成如圖26.3所示

本文檔共80頁；當(dāng)前第51頁；編輯于星期日\15點13分本文檔共80頁；當(dāng)前第52頁；編輯于星期日\15點13分本文檔共80頁；當(dāng)前第53頁；編輯于星期日\15點13分2.1原子力顯微鏡的工作原理及工作模式

工作原理：將探針裝在一彈性微懸臂的一端，微懸臂的另一端固定，當(dāng)探針在樣品表面掃描時，探針與表面之間存在極微弱的作用力(10-8～10-6N)，會使微懸臂發(fā)生彈性形變。本文檔共80頁；當(dāng)前第54頁；編輯于星期日\15點13分針尖和樣品之間的力與微懸臂的形變ΔZ之間遵循虎克定律(HookeLaw)。

F=k×ΔZ其中,k為微懸臂的力常數(shù)。測定微懸臂形變變量的大小,就可以獲得針尖與樣品作用力的大小。本文檔共80頁；當(dāng)前第55頁；編輯于星期日\15點13分針尖有樣品之間的作用力與距離有強烈的依賴關(guān)系.一束激光經(jīng)微懸臂背面反射到光電檢測器,可精確測量微懸臂的微小變形。如小于0.01nm的變形,用激光束將之反射到光電檢測器后就變成了3～10nm激光點位移，測量精確度比較高，當(dāng)激光的波長為670nm時極限的分辨率可以達到0.003nm。本文檔共80頁；當(dāng)前第56頁；編輯于星期日\15點13分檢測方式:恒力模式恒高模式恒力模式:通過反饋系統(tǒng)使探針、樣品表面作用力保持恒定，當(dāng)探針在xy平面內(nèi)掃描時，探針的z向運動就可反映樣品表面形貌及其它表面結(jié)構(gòu)。這種檢測方式為恒力模式。本文檔共80頁；當(dāng)前第57頁；編輯于星期日\15點13分恒高模式：在x、y平面內(nèi)掃描時,不使用反饋回路，保持針尖與樣品絕對距離恒定，直接檢測微懸臂Z方向的變量來成像。這種檢測方式為恒高模式。對于表面起伏較大的樣品不適合。本文檔共80頁；當(dāng)前第58頁；編輯于星期日\15點13分微懸臂形變的檢測方法我們講的測量微懸臂形變的檢測方法為光束偏轉(zhuǎn)法除光束偏轉(zhuǎn)法外還有其他微懸臂形變的檢測方法：①隧道電流檢測法②電容檢測法③光束干涉法④壓敏電阻檢測法本文檔共80頁；當(dāng)前第59頁；編輯于星期日\15點13分由于針尖與樣品之間的作用力為微懸臂的力常數(shù)和形變量的乘積，所以上述所有方法都不應(yīng)影響微懸臂的力常數(shù)。而且對形變量的檢測須達到納米級以上。由于光束偏轉(zhuǎn)法比較簡單，而且技術(shù)上容易實現(xiàn)，所以目前AFM儀器中應(yīng)用最為普遍。

本文檔共80頁；當(dāng)前第60頁；編輯于星期日\15點13分AFM的操作模式，主要有三種：①接觸模式②非接觸模式③輕敲模式①接觸模式中，針尖始終和樣品接觸，以恒高或恒力的模式進行掃描。掃描過程中，針尖在樣品表面滑動。本文檔共80頁；當(dāng)前第61頁；編輯于星期日\15點13分這種模式的分辨率高，可得到穩(wěn)定的、分辨率高的圖像。但不適用于研究生物大分子，低彈性模量樣品以及容易移動和變形的樣品。（橫向掃描時施加在樣品上有額外作用力）本文檔共80頁；當(dāng)前第62頁；編輯于星期日\15點13分(2)非接觸模式：是指探針離樣品表面上面并有一定距離，始終不與樣品接觸，這時微懸臂電壓陶瓷器件產(chǎn)生高頻振動，頻率接近其固有振動，針尖與樣品間的相互作用力對其距離的變化將會直接影響到微懸臂的振動頻率及振幅，本文檔共80頁；當(dāng)前第63頁；編輯于星期日\15點13分用光學(xué)方法測量振幅的變化就可得知探針與樣品表面作用力的變化，即可測得樣品，形貌等。但由于針尖和樣品之間的距離較長，分辨率較接觸式低，而且操作也相對較難，所以非接觸模式目前基礎(chǔ)上未被采用。本文檔共80頁；當(dāng)前第64頁；編輯于星期日\15點13分本文檔共80頁；當(dāng)前第65頁；編輯于星期日\15點13分(3)輕敲模式中，探針在樣品表面上以接近微懸臂固有頻率振動，振蕩的針尖交替地與樣品表面接觸和抬高，這種交替通常每秒鐘5×104～5×105次。針尖與樣品接觸可以提高分辨率，針尖抬高離開樣品時，可避免在表面形成拖刮。這一模式也是利用壓電陶瓷通過微懸臂振動實現(xiàn)的。本文檔共80頁；當(dāng)前第66頁；編輯于星期日\15點13分它結(jié)合了上述兩種模式的優(yōu)點，既不損壞樣品又有較高的分辨率，可適用于生物大分子、聚合物等軟樣品的成像研究，對于一些與基底結(jié)合不牢固的樣品也降低了針尖對表面結(jié)構(gòu)的搬運效應(yīng)。另外還有兩種工作模式：插行掃描模式和力調(diào)制模式本文檔共80頁；當(dāng)前第67頁；編輯于星期日\15點13分2.2原子力顯微鏡的裝置和STM一樣，AFM也有：

振動隔絕系統(tǒng)

機械系統(tǒng)

針尖系統(tǒng)

電子系統(tǒng)和計算機系統(tǒng)幾個大的部分組成。本文檔共80頁；當(dāng)前第68頁；編輯于星期日\15點13分其關(guān)鍵部分仍是針尖系統(tǒng)。

這里，針尖感受的不是隧道電流，而是原子間的相互作用力，因此它由帶針尖的力敏感元件和力敏感元件運動檢測系統(tǒng)構(gòu)成，其反饋電路也用于臨控力敏感元件的運動。本文檔共80頁；當(dāng)前第69頁；編輯于星期日\15點13分AFM對于隔絕振動，樣品逼近，掃描和反饋控制，計算機圖像存儲和處理以及顯示系統(tǒng)等方面，可利用STM技術(shù)稍加改進。但微懸臂及其針尖是AFM所特有的，并且是技術(shù)成敗的關(guān)鍵之處，所以我們主要介紹AFM力傳感器上的微懸臂及其針尖本文檔共80頁；當(dāng)前第70頁；編輯于星期日\15點13分AFM微懸臂要求：①相對低的力常數(shù)，即受到很小的力就能產(chǎn)生可檢測到的位移。（K=F/ΔZ）②為了得到與STM相當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)采集速度和成像帶寬，要求微懸臂的共振頻率應(yīng)大于10KHZ。本文檔共80頁；當(dāng)前第71頁；編輯于星期日\15點13分③