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掃描式電子顯微鏡原理簡介演示文稿本文檔共41頁;當(dāng)前第1頁;編輯于星期日\15點12分(優(yōu)選)掃描式電子顯微鏡原理簡介本文檔共41頁;當(dāng)前第2頁;編輯于星期日\15點12分OM,TEM&SEM的比較表本文檔共41頁;當(dāng)前第3頁;編輯于星期日\15點12分
掃描電鏡的優(yōu)點高的分辨率。由于超高真空技術(shù)的發(fā)展,場發(fā)射電子槍的應(yīng)用得到普及,現(xiàn)代最先進的掃描電鏡的分辨率已經(jīng)達到0.6納米左右,鎢燈絲掃描電鏡的分辨率一般在3nm左右。有較高的放大倍數(shù),20-40萬倍(鎢燈絲4~10萬倍)之間連續(xù)可調(diào);有很大的景深,視野大,成像富有立體感,可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細微結(jié)構(gòu)試樣制備簡單。不僅僅是一個放大鏡。可選配X射線能譜儀和EBSD系統(tǒng),這樣可以同時進行顯微組織性貌的觀察、微區(qū)成分分析和微區(qū)晶體學(xué)分析。本文檔共41頁;當(dāng)前第4頁;編輯于星期日\15點12分OpticalMicroscopeVSSEM本文檔共41頁;當(dāng)前第5頁;編輯于星期日\15點12分掃描式電鏡結(jié)構(gòu)原理圖電子顯微鏡分為四部分:1.照明系統(tǒng)2.成像電磁透鏡系統(tǒng)3.樣品室、真空及電氣系統(tǒng)4.影像偵測記錄系統(tǒng)本文檔共41頁;當(dāng)前第6頁;編輯于星期日\15點12分掃描式電子顯微鏡放大原理本文檔共41頁;當(dāng)前第7頁;編輯于星期日\15點12分一.照明系統(tǒng)1.電子槍:發(fā)射電子束的電子源。2.聚光鏡:其作用主要是把電子槍的束斑逐漸縮小,是原來直徑約為50mm的束斑縮小成一個只有數(shù)nm的細小束斑。掃描電鏡一般有三個聚光鏡,前兩個透鏡是強透鏡,用來縮小電子束光斑尺寸。第三個聚光鏡是弱透鏡,具有較長的焦距,在該透鏡下方放置樣品可避免磁場對二次電子軌跡的干擾。本文檔共41頁;當(dāng)前第8頁;編輯于星期日\15點12分電子槍的結(jié)構(gòu)1.陰極:鎢絲等2.柵極:威爾罩3.陽極本文檔共41頁;當(dāng)前第9頁;編輯于星期日\15點12分電子槍的分類作為陰極的電子源有三類:(1)鎢絲(2)LaB6絲以上兩類都是由熱游離原理產(chǎn)生電子;(3)場發(fā)射槍,由強電場將電子吸出,即由場發(fā)射原理產(chǎn)生電子。本文檔共41頁;當(dāng)前第10頁;編輯于星期日\15點12分鎢絲電子源右圖是鎢絲電子源,使用鎢絲時乃直接加熱。鎢絲成V形,當(dāng)達到足夠溫度時(一般操作溫度為2700K),發(fā)射電子束。其壽命在10-6Torr的真空下平均約40—80小時,TESCANVEGAⅡ的燈絲壽命約為150~200小時。本文檔共41頁;當(dāng)前第11頁;編輯于星期日\15點12分場發(fā)射槍右圖是場發(fā)射槍,它由場發(fā)射原理產(chǎn)生電子。場發(fā)射槍加負電壓于金屬尖端上,所加強電場由此尖端吸出電子而形成發(fā)射電流。場發(fā)射槍擁有比鎢燈絲槍小得多的斑和高得多的亮度。場發(fā)射槍的燈絲壽命約為8000~10000小時。場發(fā)射槍分為熱場發(fā)射和冷場發(fā)射兩種。本文檔共41頁;當(dāng)前第12頁;編輯于星期日\15點12分二.成像電磁透鏡系統(tǒng)1.聚光鏡分類:單聚光鏡式雙聚光鏡式作用:將電子槍發(fā)出的電子會聚于樣品表面,并調(diào)節(jié)樣品平面處的電子束孔徑角、電流密度和照明光斑半徑。照明光斑過大時,會使樣品受熱產(chǎn)生熱漂移和污染。為了有效解決這個問題,較新的電鏡一般都采用雙聚光鏡系統(tǒng)。本文檔共41頁;當(dāng)前第13頁;編輯于星期日\15點12分掃描式電子顯微鏡的透鏡系統(tǒng)M1=b1/a1M2=b2/a2M3=b3/a3CrossOverPoint(d0)透鏡系統(tǒng)中的所用透鏡都是縮小透鏡,起縮小光斑的作用??s小透鏡將電子槍發(fā)射的直徑30μm電子束縮小成幾十埃,由兩個聚光鏡和一個末透鏡完成,三個透鏡的總縮小率約為2000~3000倍。本文檔共41頁;當(dāng)前第14頁;編輯于星期日\15點12分掃描式電子顯微鏡的透鏡系統(tǒng)M1=b1/a1M2=b2/a2M3=b3/a3CrossOverPoint(d0)兩個聚光鏡分別是第一聚光鏡和第二聚光鏡,可將在陽極孔附近形成的交叉點縮小。物鏡有兩個極靴,分別為上極靴和下極靴。通常用純鐵或鐵鈷合金作為極靴材料,并要求有高飽和磁通密度、磁導(dǎo)率高、機械加工性能好、化學(xué)性能穩(wěn)定等。本文檔共41頁;當(dāng)前第15頁;編輯于星期日\15點12分球差(SphericalAberration)簡單薄透鏡SimplethinlensParaxialray旁軸光線Peripheralray邊緣光線Opticalaxis光軸Objectiveplane物面Longitudinalaberration軸向球差Transverseaberration橫向球差Sustainedangle張角qCircleofleastconfusion本文檔共41頁;當(dāng)前第16頁;編輯于星期日\15點12分理想的高斯軌跡和旁軸(一級)近似
Gaussopticsandparaxialapproximation對相對于光軸以小角度到達透鏡的波,我們可以做下列近似:旁軸(一級)近似為且離軸距離小在旁軸條件(paraxial)下高斯最早證明物平面上的波通過球面透鏡可以單值無變形地聚焦于象平面本文檔共41頁;當(dāng)前第17頁;編輯于星期日\15點12分光柵
Apertures光柵光柵僅讓近軸光線通過,從而減小球差的影響;光柵一般由Pt經(jīng)過精密加工而成,對圓度要求很高;光柵易受到污染;光柵尺寸要合適,掃描電鏡中一般最小直徑到50微米。本文檔共41頁;當(dāng)前第18頁;編輯于星期日\15點12分象散
(Stigmatism)Gaussfocus高斯聚焦面簡單薄透鏡SimplethinlensRayinx-directionX方向光線Opticalaxis光軸Objectiveplane物面Differenceinfocallens焦距差Rayiny-directionY方向光線xy極靴和光柵的圓對稱度,對電鏡的象散有極重要的影響。本文檔共41頁;當(dāng)前第19頁;編輯于星期日\15點12分消像散:StigmationCorrectionStigmatismisduetodeparturefromrotationsymmetryintheopticalsystemStigmatismcanbecorrectedbyintroducingnon-sphericaldistortionofoppositesign,tocancelthestigmatismThestigmatismcanbemeasuredFringecontrastintheimagefortheobjectivelensstigmatismImageofafocusedprobeordiffractionspotforaparallelillumination本文檔共41頁;當(dāng)前第20頁;編輯于星期日\15點12分三.樣品室、真空及電氣系統(tǒng)1.樣品室
樣品室中主要部件是樣品臺。它不止能進行三維空間的移動,還能傾斜和轉(zhuǎn)動,樣品臺移動范圍一般可達40毫米,傾斜范圍至少在50度左右,轉(zhuǎn)動360度。
樣品室中還要安置各種型號檢測器。信號的收集效率和相應(yīng)檢測器的安放位置有很大關(guān)系。樣品臺還可以帶有多種附件,例如樣品在樣品臺上加熱,冷卻或拉伸,可進行動態(tài)觀察。近年來,為適應(yīng)斷口實物等大零件的需要,還開發(fā)了可放置尺寸在Φ125mm以上的大樣品臺。2.真空系統(tǒng)
利用機械泵、分子泵及密封系統(tǒng),使得電子束及電子信號所經(jīng)過的空間,處于高真空狀態(tài)。一般真空度需要優(yōu)于1×10-2Pa,粉塵等對于真空系統(tǒng)危害巨大。3.電氣系統(tǒng)
保證電鏡各系統(tǒng)的供電,主要有高壓系統(tǒng)、通訊系統(tǒng)等。本文檔共41頁;當(dāng)前第21頁;編輯于星期日\15點12分電子束與樣品之間的作用彈性散射電子非彈性散射電子背散射電子透射電子入射電子二次電子陰極熒光Auger電子吸收電子Cherenkov輻射SEM(S)TEM本文檔共41頁;當(dāng)前第22頁;編輯于星期日\15點12分各種信號的深度和區(qū)域大小
可以產(chǎn)生信號的區(qū)域稱為有效作用區(qū),有效作用區(qū)的最深處為電子有效作用深度。但在有效作用區(qū)內(nèi)的信號并不一定都能逸出材料表面、成為有效的可供采集的信號。這是因為各種信號的能量不同,樣品對不同信號的吸收和散射也不同。隨著信號的有效作用深度增加,作用區(qū)的范圍增加,信號產(chǎn)生的空間范圍也增加,這對于信號的空間分辨率是不利的。
本文檔共41頁;當(dāng)前第23頁;編輯于星期日\15點12分可供SEM偵測的信號:1.二次電子:二次電子是指背入射電子轟擊出來的核外電子。由于原子核和外層價電子間的結(jié)合能很小,當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后,可脫離原子成為自由電子。如果這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層處,那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出,變成真空中的自由電子,即二次電子。
二次電子來自表面5-10nm的區(qū)域,能量為50eV。它對試樣表面狀態(tài)非常敏感,能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于它發(fā)自試樣表層,入射電子還沒有被多次反射,因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒有多大區(qū)別,所以二次電子的分辨率較高,一般可達到5-10nm。掃描電鏡的分辨率一般就是二次電子分辨率。
二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不大,它主要取決與表面形貌。本文檔共41頁;當(dāng)前第24頁;編輯于星期日\15點12分二次電子產(chǎn)額δ與二次電子束與試樣表面法向夾角有關(guān),δ∝1/cosθ。因為隨著θ角增大,入射電子束作用體積更靠近表面層,作用體積內(nèi)產(chǎn)生的大量自由電子離開表層的機會增多;其次隨θ角的增加,總軌跡增長,引起價電子電離的機會增多。二次電子像本文檔共41頁;當(dāng)前第25頁;編輯于星期日\15點12分(a)陶瓷燒結(jié)體的表面圖像(b)多孔硅的剖面圖二次電子像本文檔共41頁;當(dāng)前第26頁;編輯于星期日\15點12分可供SEM偵測的信號:2.背向散射電子:背射電子是指被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子
,其能量與入射電子相當(dāng)。其中包括彈性背反射電子和非彈性背反射電子。
本文檔共41頁;當(dāng)前第27頁;編輯于星期日\15點12分背散射電子像背散射電子既可以用來顯示形貌襯度,也可以用來顯示成分襯度。1.形貌襯度用背反射信號進行形貌分析時,其分辨率元比二次電子低。因為背反射電子時來自一個較大的作用體積。此外,背反射電子能量較高,它們以直線軌跡逸出樣品表面,對于背向檢測器的樣品表面,因檢測器無法收集到背反射電子,而掩蓋了許多有用的細節(jié)。2.成分襯度背散射電子發(fā)射系數(shù)可表示為樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū),而輕元素在圖像上是暗區(qū)。利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對各種合金進行定性分析。背反射電子信號強度要比二次電子低的多,所以粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。3.晶體取向襯度像本文檔共41頁;當(dāng)前第28頁;編輯于星期日\15點12分兩種圖像的對比錫鉛鍍層的表面圖像(a)二次電子圖像(b)背散射電子圖像本文檔共41頁;當(dāng)前第29頁;編輯于星期日\15點12分3.X射線:當(dāng)內(nèi)層電子被擊出后,外層電子掉入內(nèi)層電子軌道而發(fā)出X射線,由此可分析元素成分。4.俄歇電子:入射電子在樣品原子激發(fā)內(nèi)層電子后外層電子躍遷至內(nèi)層時,多余能量轉(zhuǎn)移給外層電子,使外層電子掙脫原子核的束縛,成為俄歇電子。可用于化學(xué)元素分析,由于其激發(fā)深度(5~10nm)遠小于X射線,因此具有更高的空間分辨率。5.背散射衍射電子:當(dāng)背散射電子滿足布拉格衍射條件時,會產(chǎn)生衍射,形成菊池線,攜帶了樣品的晶體學(xué)信息。EBSD可供SEM偵測的其它信號:本文檔共41頁;當(dāng)前第30頁;編輯于星期日\15點12分四.影像偵測記錄系統(tǒng)掃描電鏡可接收樣品發(fā)出的多種信號成像,其中二次電子信號圖像質(zhì)量如分辨率、立體感、景深等方面都較好。本文檔共41頁;當(dāng)前第31頁;編輯于星期日\15點12分影像的產(chǎn)生由燈絲釋出的電子經(jīng)過一系列電磁透鏡后被聚成一細微的電子束照射在樣品表面,并由掃描線圈使電子束在樣品表面規(guī)則來回掃描。由于鏡柱中的掃描狀態(tài)與TV屏幕上的掃描同步,因此在樣品表面上的每個掃描點,因電子束的作用所產(chǎn)生的二次電子或背向散射電子,只要能進入接收器,便會經(jīng)過放大后,在TV屏幕相對的掃描位置上產(chǎn)生亮點。換句話說產(chǎn)生二次電子或背向散射電子越多,屏幕上光點越亮,訊號少,光點越暗,因此就可在屏幕上由亮暗光點完整的影像。本文檔共41頁;當(dāng)前第32頁;編輯于星期日\15點12分二次電子探測器示意圖二次電子收集系統(tǒng)由柵網(wǎng)、聚焦環(huán)和閃爍體組成。柵網(wǎng)上加+250V電壓,用來吸引二次電子。通過調(diào)整聚焦環(huán)位置可改變閃爍體前加速電場分布,使二次電子比較集中打到加有+12kV高壓的閃爍體上。本文檔共41頁;當(dāng)前第33頁;編輯于星期日\15點12分二次電子大部分信號穿過柵網(wǎng),打到閃爍體上,轉(zhuǎn)換成光信號,經(jīng)光電倍增管輸出的電流信號接到視頻放大器,再稍放大后即可用來調(diào)制顯像管亮度,從而獲得圖像。二次電子探測器示意圖本文檔共41頁;當(dāng)前第34頁;編輯于星期日\15點12分低真空二次電子探頭本文檔共41頁;當(dāng)前第35頁;編輯于星期日\15點12分影像放大倍率的改變SEM的放大倍率的決定,在于控制電子束在樣品表面掃描的范圍的大小,由于屏幕的尺寸固定,因此掃描范圍越小,屏幕上所顯現(xiàn)的影像相對放大率就越大。本文檔共41頁;當(dāng)前第36頁;編輯于星期日\15點12分五.掃描電子顯微鏡的主要性能分辨率(有效放大倍數(shù))景深樣品室大小低真空、低電壓分辨率本文檔共41頁;當(dāng)前第37頁;編輯于星期日\15點12分分辨率對微區(qū)成分分析而言,它是指能分析的最小區(qū)域;對成像而言,它是指能分辨兩點之間的最小距離。入射電子束束斑直徑入
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