低濃度分析中空白干擾消除

低濃度分析中空白干擾消除第一頁，共十一頁，編輯于2023年，星期六隨著分析測試手段的靈敏度的提高和低濃度分析技術的進步。對干擾消除提出了一系列新的課題。低濃度分析包括痕量分析和超痕量分析.其待測成分的含量通常分為PPm.PPb.PPt廣泛涉及新材料如超純物質。生命科學,環(huán)境研究的各個領域，同時也引進了學多常量分析及一般工業(yè)分析難以發(fā)現(xiàn)或不必考慮的心因數(shù)。例如：用經(jīng)典的容量法測定礦石中鐵的含量，是不必考慮所用的蒸餾水中的雜質的,而要測定某些半導體及其他超純材料中的鐵，則需防止在蒸餾水時用的石棉網(wǎng)加熱可能引入的該成分。低濃度分析中的空白,玷污和損失.其他干擾的消除。第二頁，共十一頁，編輯于2023年，星期六空白化學分析測試中的空白,是指測試對象系列中,不含待測成分的對象在該測試條件下產(chǎn)生的信號或響應值,即這種相應值是由非待測成分引起的．＠低濃度分析中的空白值是評價分析方法的重要指標。有時由于提出降低空白值的重要技術改進，而使一種分析手段呈現(xiàn)全新的面貌。消除空白這一干擾的重要意義。第三頁，共十一頁，編輯于2023年，星期六空白的影響ΔX=X+nΔσΔX--------檢測限檢測的最低分析物濃度為檢測系的分析靈敏度或稱檢測限X---------測定空白值的平均值Δσ---------空白值的標準偏差n----------取2~6中的任一正整數(shù)值空白值愈高，空白值的標準差愈高，檢測限的值愈高，方法的靈敏度就越低，也就是說空白這一干擾越嚴重。

＠第四頁，共十一頁，編輯于2023年，星期六試劑空白:化學分析測試中的試劑空白是指所用的試劑中固有雜質及其在樣品中特定成分檢測是的響應.前者指試劑的背景值，即所含雜質的品種和量，由于它們往往和樣品的待測成分相同，因而常在測試中被檢出，是分析結果偏高.后者則指時試劑總雖然不存在待測成分，但其固有雜質仍然可以在待測成分檢測是產(chǎn)生影響，這種影響可能是正的即增加響應值，也可能是負的即降低響應值。這兩種構成試劑空白，但是人們往往注意前者而忽視后者，甚至用背景值代替試劑空白，這是不準確的。背景值可以獨立確定，與樣品分析無關。而試劑空白則必須在待測成分檢測時才能測出和實際意義。但背景值仍然時試劑空白的重要部分.第五頁，共十一頁，編輯于2023年，星期六通常把各種試劑按純度分成:一、工業(yè)純二、化學純三、分析純四、超純四級第六頁，共十一頁，編輯于2023年，星期六1.工作環(huán)境的空白:在待測成分測試是引起的響應值，構成工作環(huán)境空白.其影響不可忽視2.工作環(huán)境空白有兩個顯著特點

⑴.不易定量確定⑵.其影響具有總體性3.各種化妝品或藥膏的使用也會引入性的空白問題空白實驗第七頁，共十一頁，編輯于2023年，星期六空白試驗是指在相同的測試環(huán)境和條件下，按照與樣品分析完全相同的操作。對不含待測成分的與樣品組成相似的基本平行同步進行的試驗。目的的在于求出空白值，即有儀器各種試劑，以及工作環(huán)境在該測試操作條件下所引起的響應值的總和。進行空白試驗應特別注意的地方在于確保所用的儀器各種試劑操作和工作環(huán)境與樣品時盡可能一致并穩(wěn)定。否則弄不好，就由于空白太高，甚至可能使分析結果出現(xiàn)負值。第八頁，共十一頁，編輯于2023年，星期六空白試驗的關鍵是選用合適的基體.理想的基體是除不含待測成分外，其他一切方面特別是化學組成都與樣品相同。但這種要求一般不能滿足。通常用蒸餾說或合成樣品作基體。

參考書:<<低濃度分析中的干擾和消除>><<分析化學手冊>>.<<水分析>>

指導教師：郭祥群第九頁，共十一頁，編輯于2023年，星期六＠例如：經(jīng)仔細洗凈的石英管仍會引入下列元素的響應值。鐵﹑溴﹑鉻﹑銅﹑鋅等。在處理血清樣品時，雖然樣品只用0.1mI，但所用的石英管仍會導致Au﹑Cd﹑CoCr﹑Cs﹑Hg﹑Mn﹑Sb和Zn的空白值。

第十頁，共十一頁，編輯于2023年，星期六＠例如：樣品經(jīng)瑪瑙缽研磨后，Al