北中大中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)01中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)前言中藥化學(xué)是一門實(shí)踐性較強(qiáng)的課程，中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)是本課程的重要組成部分。要想跟好的完成科研任務(wù)，不僅需要有良好的理論基礎(chǔ)，而且還要熟練地掌握各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)技能，本試驗(yàn)技能廣泛用于中藥專業(yè)的各個(gè)領(lǐng)域，與中藥制劑、中藥鑒定、中藥炮制、中成藥分析等有密切的聯(lián)系。與學(xué)過的實(shí)驗(yàn)課相比，本試驗(yàn)課有其自己的特點(diǎn)：1.一個(gè)完整的實(shí)驗(yàn)要經(jīng)過提取、分離、精制、鑒識(shí)四個(gè)基本過程，歷程長，需要時(shí)間長。如實(shí)驗(yàn)一要用五次實(shí)驗(yàn)課完成。2.中藥有效成分含量一般比較低，產(chǎn)率也很低，因此要求大家以認(rèn)真、仔細(xì)、耐心的態(tài)度進(jìn)行試驗(yàn)，培養(yǎng)良好的作風(fēng)。本實(shí)驗(yàn)課看重訓(xùn)練同學(xué)們在中藥化學(xué)方面的基本操作技能，用學(xué)到的理論知識(shí)解釋實(shí)驗(yàn)原理及現(xiàn)象，培養(yǎng)獨(dú)立解決實(shí)驗(yàn)問題的能力，因此要求實(shí)驗(yàn)前做好預(yù)習(xí)，實(shí)驗(yàn)中勤于動(dòng)手，善于觀察，積極思考，實(shí)驗(yàn)后認(rèn)真總結(jié)，寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告，提倡寫心得體會(huì)，發(fā)表意見和建議。第一章中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)室所用的溶劑、藥品很多是易燃、易爆、有毒、有腐蝕性、刺激性的物質(zhì)，實(shí)驗(yàn)操作又常常在加溫或減壓情況下進(jìn)行，需用各種電源、電器及其他儀器，操作不慎會(huì)造成火災(zāi)、爆炸等事故，因此要嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，謹(jǐn)防事故發(fā)生。1.實(shí)驗(yàn)前必須充分預(yù)習(xí)，搞清實(shí)驗(yàn)原理和操作程序，安排好實(shí)驗(yàn)計(jì)劃，實(shí)驗(yàn)開始前應(yīng)檢查儀器是否完整、裝置是否正確，合格后才能開始實(shí)驗(yàn)。2.實(shí)驗(yàn)過程中不能擅自離開，隨時(shí)注意實(shí)驗(yàn)情況，保證實(shí)驗(yàn)正常進(jìn)行，并及時(shí)做好實(shí)驗(yàn)記錄。3.保持實(shí)驗(yàn)室內(nèi)清潔、安靜。實(shí)驗(yàn)臺(tái)面要干凈整齊。與實(shí)驗(yàn)無關(guān)的物品不得放在臺(tái)面上，儀器用后應(yīng)及時(shí)清洗，破損儀器要填寫報(bào)告單，并注明原因。4.使用電器設(shè)備時(shí)應(yīng)了解操作規(guī)程，不要用濕手觸摸儀器。5.實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)應(yīng)搞好各自臺(tái)面的衛(wèi)生，關(guān)好水、電，值日生要負(fù)責(zé)搞好整個(gè)實(shí)驗(yàn)室的衛(wèi)生，關(guān)好水、電、門、窗。二、防火防爆注意事項(xiàng)1.傾倒和存放易燃、易揮發(fā)的有機(jī)溶劑時(shí)要遠(yuǎn)離火源，切勿倒于水池內(nèi)，必須倒入一定容器內(nèi)。2.不得在烘箱內(nèi)干燥帶有有機(jī)溶劑的儀器或物品。3.存放于冰箱中的有機(jī)溶劑必須置于帶塞容器內(nèi)，并應(yīng)注明標(biāo)簽，定時(shí)清掃和檢查。乙醚、石油醚等閃燃點(diǎn)低的溶劑不能置冰箱中保存。4.使用明火時(shí)，實(shí)驗(yàn)臺(tái)面周圍不得放置易燃性有機(jī)溶劑。5.回流或蒸餾易燃有機(jī)溶劑時(shí)，不能使用明火加熱，應(yīng)根據(jù)溶劑沸點(diǎn)選用水浴、油浴、砂浴或電熱套，注意儀器裝置切勿漏氣，加入溶劑量不應(yīng)超量，加熱前要加入止爆劑。添加溶劑或補(bǔ)加沸石時(shí)必須停止加熱，待降溫后才能加入，否則會(huì)發(fā)生爆沸。6.乙醚閃燃點(diǎn)低，遇火易引起爆炸，而且在蒸餾過程中因其本身產(chǎn)生的過氧化物濃度增加易引起爆炸，所以在蒸餾乙醚時(shí)不要蒸干，或先用FeSO4的酸性水溶液洗滌后，再經(jīng)水洗，脫水，然后再進(jìn)行蒸餾。7.苦味酸一般也是易燃之物，一般保存于水中。8.萬一不慎引起著火，應(yīng)保持鎮(zhèn)靜，立即切斷室內(nèi)所有火源和電源，并移開周圍的易燃物質(zhì)。并視著火情況采取不同的滅火措施。三、防止中毒注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)室中常用氯仿、甲醇、鹵代甲苯、苯、苯胺、二硫化碳、汞、鉛等及其化合物，均為有毒或劇毒藥品，中毒途徑一般為消化道、呼吸道及皮膚吸收，所以在應(yīng)用時(shí)應(yīng)注意：1.取用毒物時(shí)要注意，勿灑在容器外面，勿接觸皮膚和口腔。2.室內(nèi)應(yīng)保持良好的通風(fēng)狀況。3.產(chǎn)生毒氣的操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。4.毒物不得隨意亂倒。5.廢溶劑不得倒入水槽，要倒入制定容器統(tǒng)一處理。四、急救常識(shí)1.硬傷：如為一般輕傷，應(yīng)取出傷口中的碎玻璃或固體物，用蒸餾水沖洗后涂上紅藥水，用消毒紗布包好。大傷口則先按住住血管，急送醫(yī)院。2.火傷：輕傷涂以硼酸凡士林，重傷送醫(yī)院。3.試劑灼傷：酸：立即用大量水沖洗，再用3%碳酸氫鈉溶液洗滌。堿：立即用大量水沖洗，再用1%醋酸溶液洗滌，眼睛用飽和硼酸溶液洗。附：常用易燃溶劑的分級(jí)及性質(zhì)：易燃性溶劑比重沸點(diǎn)（℃）閃燃點(diǎn)（℃）著火點(diǎn)（℃）爆炸濃度（℃）分級(jí)名稱Ⅰ乙醚0.7135-451801.9-3.7Ⅰ二硫化碳1.3046-30100Ⅰ苯0.8880-115381.4-8Ⅰ丙酮0.7957-185382.6-1.3Ⅱ乙酸乙酯0.9077-4427Ⅱ甲醇0.7965114276-37Ⅱ乙醇0.7978.314400-600Ⅱ煤油<165338注：1.閃燃點(diǎn)：簡稱閃點(diǎn),指某種液體表面產(chǎn)生足夠的蒸汽與空氣形成可燃性混合物的最低溫度。2.著火點(diǎn)：也稱著火溫度，指溶劑蒸汽與空氣的混合物的爆炸溫度。3.爆炸濃度：指溶劑蒸汽與空氣的混合物的爆炸濃度（在空氣中的百分濃度）。本實(shí)驗(yàn)常用儀器儀器名稱規(guī)格數(shù)量儀器名稱規(guī)格數(shù)量圓底燒瓶1000ml29#2抽濾瓶500ml1500ml29#2250ml1250ml19#2100ml1冷凝管30～40cm19#1大接小19#/29#2具塞三角瓶500ml2分液漏斗500ml2250ml2250ml2150ml2燒杯2000ml1100ml101000ml150ml10500ml210ml4100ml2布氏漏斗Φ12cm1抽濾墊1Φ5cm1層析柱2.5×25cm1蒸發(fā)皿1000ml1玻璃板5×15cm4100ml1層析槽2表面皿Φ10cm9玻璃小平皿1玻璃漏斗Φ15cm1減壓蒸餾頭19#1Φ6cm1減壓接收管19#1量筒100ml1乳頭吸管210ml1玻璃棒2牛角勺1小乳缽1減壓用毛細(xì)管1試管10剪刀1抽松頭19#1萬能夾2鋼鏟燒瓶夾2雙頂絲竹夾1鐵圈螺旋夾1pH標(biāo)準(zhǔn)板試管架1每組公用儀器儀器名稱規(guī)格數(shù)量儀器名稱規(guī)格數(shù)量電爐800W1酒精燈1熔點(diǎn)測定管1干燥箱1恒溫水浴1扭力天平1托盤天平500g1噴瓶4100g1皮老虎1pH試紙鐵支臺(tái)2附錄一常用試劑的配制一、生物堿1.碘化鉍鉀（Dragendorff）試劑溶液Ⅰ：0.85g次硝酸鉍溶于10ml冰醋酸及40ml蒸餾水中。溶液Ⅱ：8g碘化鉀溶于20ml水中。貯備液：Ⅰ＋Ⅱ等體積混合（可在棕色瓶中保存較長時(shí)間，并可作沉淀試劑用）。噴霧液：1ml貯備液加2ml冰醋酸及10ml蒸餾水混合即得。2.碘化汞鉀（Mayer）試劑將氯化汞1.35g及碘化鉀5g分別溶于60ml及10ml蒸餾水中，混合二溶液，再加蒸餾水稀釋至100ml。3.碘—碘化鉀（Wagner）試劑1g碘及10g碘化鉀共溶于50ml水中，加熱加冰乙酸2ml，再用蒸餾水稀釋至100ml。4.硅鎢酸（Bertrand）試劑將硅鎢酸5g溶于100ml蒸餾水中，加10％HCL使呈酸性反應(yīng)。5.硫氰化鉻銨試劑將雷氏銨鹽2g溶于100ml蒸餾水中即得。二、黃酮、蒽醌、香豆精、內(nèi)酯、酚類6.三氯化鋁試劑1％三氯化鋁乙醇溶液7.醋酸鎂試劑0.5％Mg(Ac)2甲醇液8．三氯化鐵試劑0.5％FeCl3水溶液或乙醇溶液，并加入少量HCL使呈酸性。9．鋯—枸櫞酸試劑溶液Ⅰ：2％二氯氧鋯甲醇溶液溶液Ⅱ：2％枸櫞酸甲醇溶液10．三氯化鐵－鐵氰化鉀試劑溶液Ⅰ：1％eCl3水溶液或乙醇溶液溶液Ⅱ：1％鐵氰化鉀水溶液臨用前Ⅰ、Ⅱ等體積混合。11．異羥肟酸鐵試劑溶液Ⅰ：10％鹽酸羥胺甲醇溶液溶液Ⅱ：10％氫氧化鉀醇溶液溶液Ⅲ：1％三氯化鐵水溶液12．重氮化試劑溶液Ⅰ：對(duì)硝基苯胺0.35g溶于5ml濃鹽酸，緩緩倒入水中，并用水稀釋至50ml。溶液Ⅱ：亞硝酸鈉5g溶于70ml蒸餾水。臨用前Ⅰ、Ⅱ等體積混合，放在冰水中備用。13．Gibb’s試劑0.5％2，6－二氯苯醌4－亞胺氯化物，臨用前配制。三、甾體、強(qiáng)心苷、皂苷14．三氯化銻（Carr－price）試劑20％三氯化銻氯仿溶液15．五氯化銻試劑10％五氯化銻氯仿溶液，臨用前新鮮配制。16．Legal試劑溶液Ⅰ：0.3％亞硝酰鐵氰化鉀水溶液溶液Ⅱ：10％氫氧化鈉水溶液17．Kedde試劑溶液Ⅰ：2％3，5－二硝基苯甲酸乙醇溶液溶液Ⅱ：10％氫氧化鉀甲醇溶液18．Baijet試劑將9ml1％苦味酸乙醇溶液和1ml10％氫氧化鈉混勻，使用前配制。四、鞣質(zhì)19．氯化鈉明膠試劑白明膠1g溶于50ml水中（在60℃水浴中加熱助溶），加入氯化鈉10g，完全溶解后，用蒸餾水稀釋至100ml。五、糖20．Feilling試劑溶液Ⅰ：硫酸酮結(jié)晶6.93g，溶于100ml水中。溶液Ⅱ：酒石酸鉀鈉結(jié)晶34.6g，氫氧化鈉10g，溶于100ml水中。貯存于帶橡皮塞的棕色瓶中，使用時(shí)將Ⅰ、Ⅱ等體積混合。21．苯胺－鄰苯二甲酸試劑苯胺0.93g和鄰苯二甲酸1.66g，溶于水飽和的正丁醇100ml中。噴后105～110℃烤1分鐘。22．茴香醛－濃硫酸試劑濃硫酸1ml加到茴香醛0.5ml的乙酸液50ml中。23．α－萘酚試劑10％α－萘酚試劑（薄層顯色用α－萘酚－硫酸試劑）：15％α－萘酚乙醇溶液21ml，濃硫酸13ml，乙醇37ml及水4ml混合即得，噴后105～110℃烤5～10分鐘。六、氨基酸、蛋白質(zhì)24．茚三酮試劑將0.3g茚三酮溶解于100ml正丁醇中，加入3ml冰乙酸，混合均勻。（或0.2g茚三酮溶于100ml乙醇中）。噴霧后，于110℃加熱至呈色。25.雙縮脲試劑將10g硫酸銅水溶液和40％氫氧化鈉水溶液等量混合即得。（臨用前配制）。26．吲哚醌溶于100ml乙醇中，加冰乙酸10ml，混勻。七、有機(jī)酸27．溴酚藍(lán)乙醇溶液，用0.1NNaOH溶液調(diào)至微堿性。28．溴甲酚綠指示劑0.04％溴甲酚綠乙醇溶液，用0.1NNaOH溶液調(diào)至藍(lán)色剛出現(xiàn)。八、通用顯色劑29．碘蒸氣在一個(gè)封閉得玻璃缸內(nèi)先放入碘，缸內(nèi)空間被碘蒸氣飽和，將被檢物得層析板放入缸內(nèi)數(shù)分鐘顯色。30．硫酸試劑5％硫酸乙醇溶液，噴霧后，于120℃加熱至顯色。31．磷鉬酸5～10％磷鉬酸乙醇溶液，噴霧后，于120℃加熱至顯色。32．重鉻酸鉀－硫酸試劑5g重鉻酸鉀溶于100ml40％硫酸中，噴后于105℃加熱至顯色。附錄二常用有機(jī)溶劑的精制1．石油醚為石油餾分之一，主要是飽和脂肪烴的混合物，極性極低，其中常含有不飽和碳?xì)浠衔铮ㄖ饕欠枷阕澹?。常用石油餾分根據(jù)沸點(diǎn)不同有下列數(shù)種：沸點(diǎn)（℃）比重輕石油醚35～600.59～0.62重石油醚60～900.65～0.66汽油90～1200.67～0.72工業(yè)規(guī)格的石油醚用濃硫酸（80ml/公斤），洗滌數(shù)次，再用少量稀NaOH水溶液洗，用水洗至中性，無水氯化鈣干燥，重蒸，按沸程收集。2．苯沸點(diǎn)80.7℃，比重0.879，純苯在5.4℃固化為結(jié)晶，常用此法以純化。工業(yè)規(guī)格苯含有噻吩、吡啶等，其精制方法同工業(yè)石油醚。3．環(huán)己烷沸點(diǎn)80.7℃,比重0.779工業(yè)規(guī)格的環(huán)己烷所含雜質(zhì)，主要是苯，可加濃硫酸及少量硝酸鉀放置數(shù)小時(shí)后分去硫酸層，再以水洗，重蒸。如需絕對(duì)無水，再加金屬鈉脫水干燥。4．氯仿沸點(diǎn)61.2℃，比重1.489普通三氯甲烷含有約1％乙醇作穩(wěn)定劑，可用稀NaOH溶液洗滌，再以水洗，無水氯化鈣或無水碳酸鉀干燥，重蒸。應(yīng)裝于棕色瓶中貯存于陰暗處，避免光化作用產(chǎn)生光氣。5．乙酸乙酯沸點(diǎn)77.1℃,比重0.902工業(yè)用乙酸乙酯最常見雜質(zhì)是水、乙醇和乙酸，用5％碳酸鈉洗1～2次，繼以無水氯化鈣干燥，重蒸。6．丙酮沸點(diǎn)77.1℃,比重0.90工業(yè)丙酮加0.1%KMnO4搖勻放1～2天（或回流4hr）至KMnO4顏色不褪，以無水硫酸鈉或無水氯化鈣干燥，重蒸。7．乙醇沸點(diǎn)78.8℃,比