無(wú)機(jī)元素分析的樣品預(yù)處理方法

無(wú)機(jī)元素分析的樣品預(yù)處理方法第一頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期三主要內(nèi)容元素分析方法概述一各分析方法詳解

二分析方法的目的三CompanyLogo第二頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期三元素分析方法概述一般情況下，分析一個(gè)樣品只需幾分鐘到幾十分種，而樣品預(yù)處理卻要花幾個(gè)小時(shí)乃至幾十個(gè)小時(shí)。因此樣品預(yù)處理方法與技術(shù)的研究一直是分析工作者極其關(guān)注的問(wèn)題。對(duì)各種樣品預(yù)處理新方法、新技術(shù)的探索、研究與完善，已成為重要的研究課題和發(fā)展方向之一。CompanyLogo第三頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期三無(wú)機(jī)元素預(yù)處理分析方法預(yù)處理方法稀釋法酸提取法

礦物化法

濕法消解

干法消解

加壓分解法

微波消解法

酶分解法

紫外輻射消化法

CompanyLogo第四頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期三稀釋法1無(wú)機(jī)元素預(yù)處理分析方法

有的樣品可不經(jīng)復(fù)雜的預(yù)處理過(guò)程，如血清、組織液等本身為液體的樣品，在測(cè)定其中的金屬元素含量時(shí)，可用水、稀酸溶液、含表面活性劑（如TritonX-100）或有機(jī)溶劑（如正丁醇、乙酸乙酯）的水溶液簡(jiǎn)單稀釋后測(cè)定。如血清樣品可用6%正丁醇水溶液或1%硝酸水溶液稀釋10倍后用火焰原子吸收法測(cè)定其中銅、鐵、鋅等；全血可用0.01%TritonX-100水溶液稀釋后測(cè)定。如基體效應(yīng)對(duì)測(cè)定影響大，也可用基體改進(jìn)劑的溶液稀釋后測(cè)定。CompanyLogo第五頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期三毛發(fā)、軟組織、指甲、骨、牙等固體樣品也可用適宜的溶液溶解后測(cè)定。如用25%四甲基氫氧化銨的乙醇溶液溶解骨、指甲、毛發(fā)、軟組織等，用原子吸收法測(cè)定其中的銅、錳、鋅、鉛、鎘等的含量。無(wú)機(jī)元素預(yù)處理分析方法CompanyLogo第六頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期三無(wú)機(jī)元素預(yù)處理分析方法酸提取法

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用酸溶液直接從樣品中提取待測(cè)成分，不需完全分解破壞有機(jī)物，只需將待測(cè)成分定量轉(zhuǎn)移到溶液中，故所用試劑量比較少，處理過(guò)程簡(jiǎn)單，處理?xiàng)l件溫和，空白值低且造成待測(cè)成分損失或污染的可能性小。但需注意基體干擾和提取效率是否能達(dá)到分析要求。例如，用1mol/LHCl浸提糞便中的鋅；用2mol/LHCl于60℃水浴加熱1h定量提取血漿中的錳；1%的硝酸可定量提取標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)牛肝中的鎘、銅、鋅、錳；用三氯乙酸從血清蛋白中提取鐵等。CompanyLogo第七頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期三

絕大多數(shù)樣品都是以有機(jī)物為基體的，元素存在于有機(jī)物質(zhì)內(nèi)部，不僅不能對(duì)元素進(jìn)行直接測(cè)定，還可能對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾，最有效的方法就是將有機(jī)物徹底分解破壞，即將生物樣品轉(zhuǎn)化成礦物質(zhì)。也稱消化法。消化法是測(cè)定生物材料樣品中無(wú)機(jī)離子的主要預(yù)處理方法。消化的目的是用以破壞和分解生物材料樣品本身的有機(jī)成分，使被檢的無(wú)機(jī)離子分離出來(lái)。無(wú)機(jī)元素預(yù)處理分析方法礦物化法

3CompanyLogo第八頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期三濕消化法礦物化法干法消化無(wú)機(jī)元素預(yù)處理分析方法在加熱條件下，用氧化性強(qiáng)酸、或混合酸，破壞和分解有機(jī)物，使生物材料樣品中的待測(cè)離子分離出來(lái)的方法，即濕消化法。這種方法適用于大多數(shù)樣品。

將生物材料樣品置于坩堝中，蒸發(fā)至干并炭化，然后在高溫爐（馬弗爐）中灼燒使灰化，直至樣品中的有機(jī)物全部分解成為白色殘?jiān)鼮橹梗@樣的處理方法稱為干灰化法。CompanyLogo第九頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期三Text濕法消化無(wú)機(jī)元素預(yù)處理分析方法

大多數(shù)樣品與氧化性強(qiáng)酸一起煮沸后，其中的有機(jī)物被分解為CO2和H2O而被除去，以各種形式存在的金屬組分被氧化為高價(jià)態(tài)的離子，有機(jī)物的其它組分則形成各種無(wú)機(jī)成分。

常用的氧化劑濃硝酸濃硫酸高氯酸常用的消化方法硝酸—硫酸消化法：常用硫酸、硝酸的比例為2:5

。硝酸－高氯酸：適用于消化含有難以氧化的有機(jī)物樣品。硝酸－高氯酸－硫酸消:常用的比例為10∶2∶1。

CompanyLogo第十頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期三無(wú)機(jī)元素預(yù)處理分析方法

其一般操作步驟分為干燥、炭化、灰化和溶解灰分幾個(gè)過(guò)程。待灰化樣品必須先行干燥，否則在高溫下易發(fā)生暴濺，使樣品丟失或玷污。另外，需注意某些元素的氣化損失。干法消化低溫灰化法

干灰化法

高溫分解法按照灰化方式不同

按照是否加其它試劑

干灰化法

直接灰化法

加助灰化劑灰化法

CompanyLogo第十一頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期三無(wú)機(jī)元素預(yù)處理分析方法加壓分解法4

加壓分解法實(shí)際上是將樣品置于密閉容器中的一種濕消化法，其利用壓力以提高酸的沸點(diǎn)以加速樣品中有機(jī)物的破壞。

與常壓下的濕消化相比，加壓分解法的優(yōu)點(diǎn)是提高了酸的利用率；有效防止了易揮發(fā)性元素的揮發(fā)損失；減小了空白值和降低了污染的可能性；處理溫度比較低，一般不超過(guò)150℃，節(jié)約能源。但樣品處理量較小，通常少于0.5g。CompanyLogo第十二頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期三微波消解法5無(wú)機(jī)元素預(yù)處理分析方法利用微波作為加熱源進(jìn)行消解，實(shí)際上微波消解法仍屬濕消化法。1975年，國(guó)外即有人利用微波爐對(duì)生物試樣進(jìn)行消解。至今，微波消解已廣泛應(yīng)用于無(wú)機(jī)分析領(lǐng)域。微波消解法處理樣品速度快、一般3min－4min即可將樣品完全分解；試劑消耗量小、空白值低；消化容器密閉，材料和試劑無(wú)揮發(fā)損失，對(duì)環(huán)境污染小、節(jié)約能源、易于自動(dòng)化,并且樣品制備精密度高。CompanyLogo第十三頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期三酶分解法

6無(wú)機(jī)元素預(yù)處理分析方法利用酶分解蛋白質(zhì)而進(jìn)行樣品處理的方法稱為酶分解法，這類方法特別適于生物樣品。

例如，將胰蛋白酶、木瓜蛋白酶和枯草桿菌蛋白酶的混合溶液與肉作用，于pH7.8和37℃下水解蛋白質(zhì)，可測(cè)定樣品中的Cr(Ⅵ)和Cr(III)?？莶輻U菌蛋白酶等還可從蛋白質(zhì)中釋放出與蛋白質(zhì)結(jié)合的化合物而又不完全溶解蛋白質(zhì)，如枯草桿菌蛋白酶可從豬腎中釋放出5mg/kg水平的黃曲霉毒素。其優(yōu)點(diǎn)是作用條件溫和，因而能有效防止待測(cè)物的揮發(fā)損失；另一特點(diǎn)是它可維持金屬離子原有價(jià)態(tài)，因而可進(jìn)行形態(tài)學(xué)分析；

CompanyLogo第十四頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期三無(wú)機(jī)元素預(yù)處理分析方法紫外線輻射消化法

7這是一種利用紫外線輻射消化血樣的方法。方法采用國(guó)產(chǎn)UV－1型樣品消化機(jī)。儀器有電子自控裝置，一次可同時(shí)處理28個(gè)樣品。操作時(shí)，取血樣或血清樣品0.05ml，置帶蓋的石英管中，每管加入0.1ml～0.2ml高氯酸－過(guò)氧化氫，或高氯酸－硝酸（1＋1）混合酸，混勻后，放入機(jī)內(nèi)，開啟紫外線輻射裝置，直至樣品無(wú)色為止。該法具有需樣量少、空白值低、自動(dòng)操作等優(yōu)點(diǎn)，適用于血樣中痕量金屬分析的預(yù)處理。CompanyLogo第十五頁(yè)，共十七頁(yè)，編輯于2023年，星期三樣品預(yù)處理要達(dá)到的目的無(wú)機(jī)元素預(yù)處理分析方法

消除共存組分對(duì)待測(cè)物測(cè)定