版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡介
實(shí)驗(yàn)八己內(nèi)酰胺的制備第一頁,共十一頁,編輯于2023年,星期二己內(nèi)酰胺的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、主要儀器及試劑四、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)六、思考題第二頁,共十一頁,編輯于2023年,星期二一實(shí)驗(yàn)?zāi)康尿?yàn)證Beckmann(貝克曼)重排反應(yīng)學(xué)習(xí)該反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方法第三頁,共十一頁,編輯于2023年,星期二二實(shí)驗(yàn)原理肟在酸性試劑作用下發(fā)生分子重排生成酰胺。這種由肟變成酰胺的重排是一個(gè)很普遍的反應(yīng),叫做貝克曼重排。不對(duì)稱的酮肟或醛肟進(jìn)行重排時(shí),通常羥基總是和在反式位置的烴基進(jìn)行互換位置,即為反式位移。在重排過程中,烴基的遷移與羥基的離去是同時(shí)發(fā)生的同步反應(yīng)。該反應(yīng)是立體專一性的。
第四頁,共十一頁,編輯于2023年,星期二二實(shí)驗(yàn)原理反應(yīng)歷程第五頁,共十一頁,編輯于2023年,星期二三儀器試劑
儀器:50ml圓底燒瓶、溫度計(jì)、直形冷凝管、分液漏斗等藥品:環(huán)己酮肟(自制)5g85%硫酸溶液5ml
第六頁,共十一頁,編輯于2023年,星期二四
實(shí)驗(yàn)步驟1.投料:在400ml燒杯中加入5g環(huán)己酮肟和5ml85%的硫酸,攪拌溶解。2.反應(yīng):小火加熱至反應(yīng)開始(有氣泡生成,110—120℃),立即撤掉熱源,反應(yīng)在數(shù)秒鐘內(nèi)完成,生成棕色粘稠狀液體。3.冷卻:在冰水中冷卻至5℃以下。第七頁,共十一頁,編輯于2023年,星期二四
實(shí)驗(yàn)步驟4.調(diào)PH值:在攪拌狀態(tài)下緩慢滴加20%的氨水至堿性,控溫20℃以下。PH值7—9,滴加時(shí)間約為30min左右。5.萃取:加6—7ml水溶解固體,每次用5ml的四氯化碳萃取三次,合并有機(jī)層。第八頁,共十一頁,編輯于2023年,星期二四
實(shí)驗(yàn)步驟6.干燥:用無水硫酸鎂干燥至澄清。7.蒸餾:蒸出多余的四氯化碳,大約剩5ml左右,轉(zhuǎn)移到干燥的燒杯中,稍冷后在60℃下滴加石油醚,攪拌至有固體析出,繼續(xù)冷卻并攪拌使大量的固體析出。8.抽濾:冷卻后抽濾。用石油醚洗滌一次。第九頁,共十一頁,編輯于2023年,星期二五實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵
由于重排反應(yīng)進(jìn)行得很激烈,故須用大燒杯以利于散熱,使反應(yīng)緩和。環(huán)已酮肟的純度對(duì)反應(yīng)有影響。
用氨水進(jìn)行中和時(shí),開始要加得很慢,否則溫度突然升高,影響收率。
滴加石油醚時(shí)一定要攪拌(有渾濁時(shí)可用玻璃棒有意摩擦燒杯壁,有利于晶體析出)。第十頁,共十一頁,編輯于2023年,星期二六思考題
1.反式甲基乙基酮肟經(jīng)貝克曼重排
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 上海市長寧區(qū)2023屆高三上學(xué)期教學(xué)質(zhì)量調(diào)研(一模)政治試卷(解析版)
- 村鎮(zhèn)銀行支持農(nóng)村電商的信貸政策研究
- 2025年度醫(yī)療機(jī)構(gòu)科室承包項(xiàng)目合同書4篇
- 買賣碎石合同協(xié)議書(2024版)
- 玉溪云南玉溪市司法局招聘編外人員筆試歷年參考題庫附帶答案詳解
- 玉林2025年廣西北流市公安局招聘輔警30人筆試歷年參考題庫附帶答案詳解
- 濰坊2025年山東濰坊市產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院招聘7人筆試歷年參考題庫附帶答案詳解
- 滁州2025年安徽滁州全椒縣公證處招聘公證人員筆試歷年參考題庫附帶答案詳解
- 深圳2025年上半年廣東深圳法院勞動(dòng)合同制審判輔助人員招錄109人筆試歷年參考題庫附帶答案詳解
- 濟(jì)南山東濟(jì)南高新東區(qū)醫(yī)院招聘勞務(wù)派遣制病房護(hù)士4人筆試歷年參考題庫附帶答案詳解
- 2024年內(nèi)蒙古電力集團(tuán)招聘筆試參考題庫含答案解析
- 阿米巴落地實(shí)操方案
- 火龍罐綜合灸療法
- 藥物制劑工(三級(jí))理論試題題庫及答案
- 高強(qiáng)度間歇訓(xùn)練(HIIT)對(duì)代謝健康的長期影響
- ICU患者導(dǎo)管留置登記表
- 中建商務(wù)工作指南手冊
- 耳鼻咽喉:頭頸外科疾病診斷流程與冶療策略
- 貴州省2023年中考英語真題
- 個(gè)人借條電子版模板
- 中國思想史 馬工程329P
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論