中藥制藥干燥工藝過程技術的工程化研究詳解演示文稿

中藥制藥干燥工藝過程技術的工程化研究詳解演示文稿當前第1頁\共有26頁\編于星期六\21點（優(yōu)選）中藥制藥干燥工藝過程技術的工程化研究當前第2頁\共有26頁\編于星期六\21點

工程中心有機集成了先進的中藥提取、分離新技術、中藥制劑等新技術，是國家中藥現代化創(chuàng)新技術平臺。當前第3頁\共有26頁\編于星期六\21點新技術中試設備：當前第4頁\共有26頁\編于星期六\21點符合GMP規(guī)范的制劑車間

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實驗室包衣設備

當前第6頁\共有26頁\編于星期六\21點沸騰干燥制粒設備當前第7頁\共有26頁\編于星期六\21點濕法制粒設備當前第8頁\共有26頁\編于星期六\21點隨著現代社會文明的發(fā)展和科技進步,我國傳統(tǒng)的中藥產業(yè)在“回歸自然”的世界潮流中將再次煥發(fā)出強大的生命力和展示廣闊的發(fā)展前景。在走向現代化的進程中，中藥工程化研究已成為一個熱門話題。實現中藥產業(yè)現代化，將涉及到一系列的工程技術問題。當前第9頁\共有26頁\編于星期六\21點我們針對中藥制藥過程中干燥工藝是一項必不可少的關鍵工藝過程，開展了比較系統(tǒng)的工藝技術及工程化研究。通過真空干燥過程中水蒸發(fā)速率的影響因素進行分析的基礎性研究，探索真空干燥過程的規(guī)律，為真空干燥工藝研究及設備的研制提供基礎性技術支持。根據干燥過程的不同階段的特點采取合適的工藝技術措施，為實現連續(xù)真空干燥與制粒的工藝過程提供了依據。當前第10頁\共有26頁\編于星期六\21點為此，工程中心近年來承擔的國家科技部“十一·五”科技支撐計劃項目，《連續(xù)真空帶式、干燥、制粒一體化技術與設備的開發(fā)研究》（項目編號：2006BAI09B07-08）展開了真空干燥、制粒的連續(xù)化一體化技術與設備的研究。當前第11頁\共有26頁\編于星期六\21點真空干燥是將樣品置于減壓環(huán)境內完成溶劑如水分等蒸發(fā)移除的工藝過程。含水物質中的自由液態(tài)水汽化成氣態(tài)的過程為吸熱過程，過程速率與樣品溫度及環(huán)境中水蒸汽分壓有關。環(huán)境中水分的濃度達到飽和后，汽化過程達到平衡，即單位時間內汽化成氣體的水分子數與重新被液態(tài)水捕獲進入液態(tài)水面的水分子數相等，此時環(huán)境中水蒸汽分壓稱為與相應溫度對應的平衡蒸汽分壓。當前第12頁\共有26頁\編于星期六\21點該平衡過程可以被兩種方式破壞：一是加熱提高液態(tài)水的溫度，提高其平衡蒸汽分壓。該方式本質上是增加液態(tài)水分子的內能，提高水分子的逸出能力，高能態(tài)水分子的逸出會降低液態(tài)水體系的能量，水的溫度會趨于降低。但此時如通過外界傳入熱能保持體系溫度不降低甚至升高（當熱量傳入的速率較大時），溫度升高至使水的平衡分壓與環(huán)境總壓力相等時將出現劇烈的汽化即沸騰現象。當前第13頁\共有26頁\編于星期六\21點二是通過氣態(tài)物質質量移出系統(tǒng)的工作，如通過真空產生與維持系統(tǒng)降低環(huán)境總壓包括其中水蒸汽的分壓，可以增加氣體溢出的推動力，打破氣液間的動態(tài)平衡。當前第14頁\共有26頁\編于星期六\21點一、干燥過程的基礎性實驗研究：實驗室干燥動力學研究裝置

當前第15頁\共有26頁\編于星期六\21點在實驗室干燥動力學研究裝置上，開展了在常壓下水蒸發(fā)實驗研究和對黃芍銀屑顆粒的含水40％的浸膏液進行了真空條件下在不同溫度下的干燥過程研究。研究結果表明：在干燥過程的不同階段，溫度與環(huán)境壓力或環(huán)境真空度對樣品干燥過程的影響程度在不同階段表現不同：當前第16頁\共有26頁\編于星期六\21點

在減壓環(huán)境建立之前，溫度是蒸發(fā)發(fā)生的主要推動力，隨著溫度升高蒸發(fā)速率也同步增加；當前第17頁\共有26頁\編于星期六\21點

在減壓環(huán)境建立前期，在施加的氣體逸散推動力的作用下，樣品的減重速率快速增加，此時溫度的影響作用相對減弱；當前第18頁\共有26頁\編于星期六\21點

在減壓環(huán)境建立后期，溫度以及環(huán)境真空度的影響都減弱，樣品減重速率受限于氣體在樣品內的擴散過程，且表觀蒸發(fā)速率逐漸下降，在干燥終點時接近為零，樣品質量基本維持不變。當前第19頁\共有26頁\編于星期六\21點典型的實驗研究數據如下圖1.常、減壓條件下含水40%黃芍銀屑顆粒藥液蒸發(fā)干燥實驗盛器為內徑46mm稱量皿，60℃預熱20分鐘后啟動真空泵，干燥設定溫度80℃；物料蓬松情況差，干燥物占體積小，不夠蓬松。c:藥液蒸發(fā)曲線a:設定溫度b:實際溫度當前第20頁\共有26頁\編于星期六\21點圖2.常、減壓條件下含水40%黃芍銀屑顆粒藥液蒸發(fā)干燥實驗盛器為內徑46mm稱量皿，無主動外界熱量傳入（因設定的溫度5℃顯著低于環(huán)境溫度），啟動真空泵干燥20分鐘后，啟動溫度控制（干燥設定溫度80℃），20分鐘后溫度設定降至20℃；物料蓬松情況好，干燥物占體積大，物料蓬松。c:藥液蒸發(fā)曲線a:設定溫度b:實際溫度當前第21頁\共有26頁\編于星期六\21點二、真空干燥物的形態(tài)控制研究

在真空環(huán)境下的干燥實驗表明，由于真空度的快速下降和樣品環(huán)境壓力的降低，樣品的水分出現快速汽化成氣泡溢出浸膏的現象，表現為劇烈的類沸騰現象。

干燥過程的類沸騰現象當前第22頁\共有26頁\編于星期六\21點

隨樣品中水分的減少，該氣泡產生和破裂的現象漸漸減弱，并使被干燥樣品呈現劇烈泡沫化狀態(tài)，樣品中充滿大量的氣泡空隙，出現這樣的狀態(tài)對于后續(xù)干燥物的制粒是有一定影響的。干燥終了物料的多孔性當前第23頁\共有26頁\編于星期六\21點

顯然，破碎干燥塊狀物制成顆粒的堆密度會比較小。一方面由于干燥物料的多孔性其溶解性應該會比較好，但對于需要將制成顆粒繼續(xù)進行后續(xù)制劑加工，如灌裝膠囊或者與其它輔料混合后壓片而言，堆密度過小顯然是不利的。

干燥物破碎后堆密度的影響因素當前第24頁\共有26頁\編于星期六\21點

因此如何從工藝和設備角度改進，提高制成顆粒的堆密度是下一步研究改進的目標。已有的試驗結果表明（如圖1、圖2），物料在干燥前是否存在一個預熱恒溫的過程，對干燥物的發(fā)泡蓬松狀態(tài)是有影響的。這表明因預熱過程的存在，使物料在真空干燥前的含水量降低，這對提高干燥物的密實程度是有利的，也就有利于提高制成顆粒的堆密度。當前第25頁\共有26頁\編于星期六\21點三、連續(xù)真空帶式干燥制粒設備的研制