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文檔簡介
食品安全檢驗基礎知識第一頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二檢驗基本解釋:檢查并驗證。科學概念:為確定某一物質的性質、特征、組成等而進行的試驗,或根據一定的要求和標準來檢查試驗對象品質的優(yōu)良程度。通常把對物理特性的檢驗稱為物理檢驗;對化學性質或組成的檢驗稱為化學檢驗或簡稱化驗。
第二頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二食品檢驗
廣義的食品檢驗是指研究和評定食品質量及其變化的一門學科,它依據物理、化學、生物化學的一些基本理論和各種技術,按照制訂的技術標準,對原料、輔助材料、成品的質量進行檢驗。第三頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二食品檢驗
狹義的食品檢驗通常是指食品檢驗機構依據《中華人民共和國食品衛(wèi)生法》規(guī)定的衛(wèi)生標準,對食品質量所進行的檢驗,包括對食品的外包裝、內包裝、標志、商品體外觀的特性、食品理化指標以及其它一些衛(wèi)生指標所進行的檢驗。第四頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二食品檢驗
食品檢驗內容包括食品營養(yǎng)成分分析,食品中污染物質分析,食品輔助材料及食品添加劑分析,食品感官鑒定等。食品檢驗方法主要有感官檢驗法、理化檢驗法和微生物檢驗法。第五頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二食品檢驗
食品檢驗的理化指標主要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、農藥殘留分析、獸藥殘留分析、霉菌毒素分析、食品添加劑分析和其他有害物質的分析等。按照檢驗項目,大致可以分為無機成分分析方法和有機成分分析方法。第六頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二食品檢驗
根據被檢驗項目的特性,每一項指標的檢驗對應相應的檢驗方法。除傳統(tǒng)的常規(guī)分析方法外,儀器分析方法逐漸成為食品衛(wèi)生檢驗主要的手段,包括分光光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法、原子熒光光譜法、電化學法、原子吸收光譜法等。第七頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二儀器分析方法
紫外可見分光光度法歷史悠久,應用廣泛。這種方法的最大特點是儀器簡單、操作簡便。在食品中無機成分的檢驗中占有相當重要的地位。第八頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二儀器分析方法
有機成分的分析大多由色譜法和分子光譜法完成。色譜法是分離混合物和鑒定化合物的一種十分有效的方法,既能鑒定化合物又能準確測定含量,操作也相對方便。具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、定量結果準確和易于自動化等特點。第九頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二儀器分析方法
在分子光譜法中紅外光譜法應用較為廣泛。通常情況下,紅外光譜法與拉曼光譜法等其他分析方法結合使用,可作為鑒定化合物、測定分子結構的主要手段。第十頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二儀器分析方法新興的大型儀器設備的使用:隨著現(xiàn)代科學儀器的發(fā)展,大型分析儀器越來越得到廣泛的使用,如有機質譜儀、無機質譜儀和x射線熒光光譜儀等的使用。其中由于x射線熒光光譜法是一種非破壞性分析法而得到迅速發(fā)展。第十一頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二儀器分析方法分析方法的聯(lián)用技術:如氣相色譜&原子吸收聯(lián)用、氣相色譜-質譜聯(lián)用、液相色譜-質譜聯(lián)用等。這些聯(lián)用技術的采用,完成了以前單一分析手段根本不能達到的檢驗效果。第十二頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二儀器分析方法儀器便攜,檢測現(xiàn)場化:這一方向主要由紫外可見分光光度法中派生出來的。該類儀器由電池供電,可以在室內外隨時隨地現(xiàn)場操作。從取樣開始,約在半小時左右即可取得測定結果。這類方法在保證了高準確度的同時,還具有檢驗方法固定、操作對人員要求不高的優(yōu)點。第十三頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二檢驗方法—
一般要求1.稱取:系指用天平進行的稱量操作,其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示,如“稱取20.0g……”系指稱量的精密度為±0.1g;“稱取20.00g……”系指稱量的精密度為±0.01g。第十四頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二檢驗方法—
一般要求2.準確稱取:系指用精密天平進行的稱量操作,其精度為士0.0001g。3.恒重:系指在規(guī)定的條件下,連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱定的質量差異不超過規(guī)定的范圍。第十五頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二檢驗方法—
一般要求4.量?。合抵赣昧客不蛄勘∫后w物質的操作,其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示。5.吸取:系指用移液管、移液器、刻度吸量管取液體物質的操作。其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示。第十六頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二檢驗方法—
一般要求6.空白試驗:系指除不加樣品外,采用完全相同的分析步驟、試劑和用量,進行平行操作所得的結果。用于扣除樣品中試劑本底和計算檢驗方法的檢出限。第十七頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二檢驗方法—
感官檢驗
憑借人體自身的感覺器官,具體地講就是憑借眼、耳、鼻、口(包括唇和舌頭)和手,對食品的質量狀況作出客觀的評價。也就是通過用眼睛看、鼻子嗅、耳朵聽、用口品嘗和用手觸摸等方式,對食品的色、香、味和外觀形態(tài)進行綜合性的鑒別和評價。第十八頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二檢驗方法—
感官檢驗《中華人民共和國食品衛(wèi)生法》第四條規(guī)定:“食品應當無毒、無害,符合應當有的營養(yǎng)要求,具有相應的色、香、味等感官性狀。”第七條規(guī)定了禁止生產經營的食品,其中第一項有:“腐敗變質、油脂酸敗、霉變、生蟲、污穢不潔,混有異物或者其他感官性狀異常,可能對人體健康有害的食品,”
第十九頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二檢驗方法—
感官檢驗
感官鑒別不僅能直接發(fā)現(xiàn)食品感官性狀在宏觀上出現(xiàn)的異?,F(xiàn)象,而且當食品感官性狀發(fā)生微觀變化時也能很敏銳地察覺到。例如,食品中混有雜質、異物、發(fā)生霉變、沉淀等不良變化時,人們能夠直觀地鑒別出來并作出相應的決策和處理。第二十頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二檢驗方法—
感官檢驗GB/T5009.1-20038.9感官不合格產品不必進行理化檢驗,直接判為不合格產品。在食品的質量標準和衛(wèi)生標準中,第一項內容一般都是感官指標,通過這些指標不僅能夠直接對食品的感官性狀做出判斷,而且還能夠據此提出必要的理化和微生物檢驗項目,以便進一步證實感官鑒別的準確性。第二十一頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二檢驗方法—
理化檢驗
食品理化檢驗是指應用物理的化學的檢測方法來檢測食品的組成成分及含量。目的是對食品的某些物理常數(shù)(密度、折射率、旋光度等)、食品的一般成分分析(水分、灰分、酸度、脂類、碳水化合物、蛋白質、維生素)、食品添加劑、食品中礦物質、食品中功能性成分及食品中有毒有害物質進行檢測。第二十二頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二檢驗方法—
方法的選擇1.檢驗標準方法如有兩個以上檢驗方法時,可根據所具備的條件選擇使用,以第一法為仲裁方法。2.檢驗標準方法中根據適用范圍設幾個并列方法時,要依據適用范圍選擇適宜的方法。如試樣處理、限量試驗和定量測定(GB/T5009.75-2003)等等。第二十三頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二試劑和配制溶液的要求1.檢驗方法中所使用的水,未注明其他要求時,系指蒸餾水或去離子水。未指明溶液用何種溶劑配制時,均指水溶液。2.檢驗方法中未指明具體濃度的硫酸、硝酸、鹽酸、氨水時,均指市售試劑規(guī)格的濃度。如:市售鹽酸是36-38%的濃度、市售氨水是25-28%(NH3)的濃度、市售硝酸是65-68%的濃度。
第二十四頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二試劑和配制溶液的要求3.液體的滴:系指蒸餾水自標準滴管流下的一滴的量,在20℃時20滴相當于1.0mL。
4.配制溶液時所使用的試劑和溶劑的純度應符合分析項目的要求。應根據分析任務、分析方法、對分析結果準確度的要求等選用不同等級的化學試劑。如:優(yōu)級純、分析純、化學純、工業(yè)用試劑等。第二十五頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二試劑和配制溶液的要求5.一般試劑用硬質玻璃瓶存放,堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放,需避光試劑貯于棕色瓶中。
6.對檢驗結果有重要影響的關鍵試劑應進行適用性驗證。
第二十六頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二儀器設備要求1.檢驗方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國家有關規(guī)定及規(guī)程進行校準。
2.控溫設備:檢驗方法所使用的馬弗爐、恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國家有關規(guī)程進行檢定和校準。第二十七頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二儀器設備要求3.測量儀器:天平、酸度計、溫度計、分光光度計、色譜儀等均應按國家有關規(guī)程進行檢定和校準。
4.實驗設備應放置于適宜的環(huán)境條件下,便于維護、清潔,并保持整潔與良好的工作狀態(tài)。第二十八頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二儀器設備要求5.儀器設備應定期進行檢查、檢定(加貼標識)、維護和保養(yǎng),以確保工作性能和操作安全。
6.實驗設備應有日常性監(jiān)控記錄和使用記錄。
第二十九頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二儀器設備要求7.應建立每一臺儀器設備的檔案。該檔案至少應包括:設備及其軟件的名稱;制造商名稱、型式標識、系列號或其他唯一性標識;對設備符合規(guī)范的核查記錄;當前的位置;制造商的說明書;所有檢定/校準報告或證書;設備接收/啟用日期和驗收記錄;設備使用和維護記錄;設備的任何損壞、故障、改裝或修理記錄。第三十頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二儀器設備要求8.所有儀器設備都應有明顯的標識來表明其狀態(tài)。儀器設備的狀態(tài)標識分為:
“合格”、“限用”、“禁用”三種。
合格標志(綠色):經檢定或校準、驗證,確認其符合檢驗技術規(guī)范的使用要求。限用標志(黃色):儀器設備存在部分缺陷,但在限定范圍內可以使用的。禁用標志(紅色):儀器設備目前狀態(tài)不可使用的。第三十一頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二食品檢驗工作基本要求1.檢驗人員和技術管理人員應當熟悉《食品安全法》及其相關法律法規(guī)和有關食品安全標準、檢驗方法原理,掌握檢驗操作技能、標準操作程序、質量控制要求、實驗室安全與防護知識、計量和數(shù)據處理知識等。第三十二頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二食品檢驗工作基本要求2.食品檢驗機構應當依據《食品安全法》,針對所開展的檢驗活動,制定相應的檢驗責任追究制度、檢驗資料檔案管理制度和食品安全事故應急檢驗預案等。承擔政府委托監(jiān)督抽檢、食品安全風險監(jiān)測與評估等任務的食品檢驗機構還應當制定相應的工作制度。第三十三頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二食品檢驗工作基本要求
3.食品檢驗人員應隨時填寫檢驗的技術記錄和質量記錄。
每次檢測記錄應包含足夠的信息以保證其過程能夠復現(xiàn),記錄應包括參與抽樣、樣品接收、檢測復核人員的標識。
技術記錄(包括電子存儲記錄)的更改應有標識。第三十四頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二食品檢驗工作基本要求4.食品檢驗機構應當有防止原始數(shù)據記錄與報告損壞、變質和丟失的措施并為客戶保密。
如運用計算機與信息技術或自動設備系統(tǒng)對檢測數(shù)據、信息資料進行采集、處理、分析、記錄、報告或存貯時,應當有保障其安全性、完整性的措施,并有相應的驗證記錄。第三十五頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二濃度及濃度單位換算
溶液濃度可分為質量濃度(如質量百分濃度)和體積濃度(如摩爾濃度、當量濃度)和質量-體積濃度三類。
第三十六頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二濃度及濃度單位換算質量濃度
溶液的濃度用溶質的質量占全部溶液質量來表示的叫質量濃度,用g/kg,mg/kg表示。溶液的濃度用溶質的質量占全部溶液質量的百分率表示的叫質量百分濃度,用符號%表示。
質量濃度=溶質質量/溶液質量
第三十七頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二濃度及濃度單位換算2.體積濃度(1)摩爾濃度
溶液的濃度用1升溶液中所含溶質的摩爾數(shù)來表示的叫摩爾濃度,用符號mol/L表示。摩爾濃度(mol/L)=溶質摩爾數(shù)/溶液體積(升)
第三十八頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二濃度及濃度單位換算(2)當量濃度(N)
溶液的濃度用1升溶液中所含溶質的克當量數(shù)來表示的叫當量濃度,用符號N表示
當量濃度=溶質的克當量數(shù)/溶液體積(升)
第三十九頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二濃度及濃度單位換算3.質量-體積濃度
用單位體積(1立方米或1升)溶液中所含的溶質質量數(shù)來表示的濃度叫質量-體積濃度,以符號g/m3或mg/L表示。質量-體積濃度=溶質的質量數(shù)(克或毫克)/溶液的體積(立方米或升)
第四十頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二濃度及濃度單位換算4.濃度單位的換算公式:
1)、當量濃度=1000*d*質量百分濃度/E
2)、質量百分濃度=當量濃度E/1000*d
3)、摩爾濃度=1000*d質量百分濃度/M
4)、質量百分濃度=質量-體積濃度(毫克/升)/104*d
式中:E—溶質的克當量;
d—溶液的比重;
M—溶質的摩爾質量;
第四十一頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二濃度的其它表示方法1.幾種固體試劑的混合質量份數(shù)或液體試劑的混合體積份數(shù)可表示為(1+1)、(4+2+1)等。2.如果濃度是以質量比或體積比為基礎給出,則可用下列方式分別表示:m/m或V/V。第四十二頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二濃度的配制慣例
如果溶液由另一種特定溶液稀釋配制,應按照下列慣例表示:
“稀釋V1→V2”表示,將體積為V1的特定溶液以某種方式稀釋,最終混合物的總體積為V2;
“稀釋V1+V2”表示,將體積為V1的特定溶液加到體積為V2的溶液中(1+1),(2+5)等。
第四十三頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二溫度和壓力的表示1.一般溫度以攝氏度表示,寫作℃;或以開氏度表示,寫作K(開氏度=攝氏度+273.15)2.壓力單位為帕斯卡,符號為Pa(KPa、MPa)
1atm=760mmHg=101325Pa=101.325kPa=0.101325MPa(atm為標準大氣壓)。第四十四頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二樣品的采集要求
進行食品檢驗,是在整批被檢食品中抽取一部分作為檢驗樣品,對樣品進行檢驗的結果用來說明整批食品的性狀。因此,采樣時必須注意樣品的代表性和均勻性。要認真填寫采樣記錄。寫明樣品的生產日期、批號、采樣條件、包裝情況等,外地調入的食品應結合運貨單、獸醫(yī)衛(wèi)生人員證明、商品檢驗機關或衛(wèi)生部門的化驗單、廠方化驗單了解起運日期、來源地點、數(shù)量、品質情況,并填寫檢驗項目及采樣人。第四十五頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二樣品的采集方法1.隨機抽樣法單純隨機抽樣法分層隨機抽樣法機械隨機抽樣法整群隨機抽樣法2.代表性抽樣法3.抽樣縮減法第四十六頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二樣品的采集方法1.隨機抽樣法1).單純隨機抽樣法:在樣本數(shù)量不大的情況下采用,如抽簽法。優(yōu)點:簡單直觀,是其他抽樣方法的基礎。缺點:不一定有代表性,常發(fā)生與總體情況不一致。第四十七頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二樣品的采集方法2).分層隨機抽樣法先觀察采樣對象,按其某種特性分為幾層,然后在各層中進行隨機抽樣。如:上中下層、不同批號等。優(yōu)點:具有較好的代表性,抽樣誤差較小,便于操作。缺點:分層變量選擇不當,誤差較大。第四十八頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二樣品的采集方法3).機械隨機抽樣法將抽取對象按邏輯順序編號,再用隨機數(shù)目表按編號控制選擇等距抽樣。
優(yōu)點:容易得到在總體中分布均勻的樣本。
缺點:樣本較分散,不易獲得。第四十九頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二樣品的采集方法4).整群隨機抽樣法首先把采樣對象分成小組,然后再按組或堆、塊進行隨機抽樣。優(yōu)點:總體數(shù)量較大時,容易控制抽樣質量。缺點:總體數(shù)量較小時,抽樣誤差大于單純隨機抽樣。第五十頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二樣品的采集方法2.代表性抽樣法因為食品的種類和情況比較復雜。為了解食品腐敗變質、被污染或添加成分的情況,應對樣品作初步觀察或預測,以制訂適宜的抽樣方案。如色、嗅、味包裝及存放位置不同的食品也分別抽樣檢驗,或專門采取腐敗變質部分或疑為毒物污染部分,以便分別得出結果,分別處理。第五十一頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二樣品的采集方法3.抽樣縮減法大件不均勻固體樣品取樣后多數(shù)需粉碎,
混勻,用四分法縮分,粉碎再縮分,直至真正符合分析要求為止。其它固體食品均應按上、中、下三層,中心和邊部分別采取,或按四分法對角取樣。第五十二頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二樣品的采集要求抽樣數(shù)量如要得到與全部食品組成最接近的分析結果,所采樣品的最少件數(shù),對同一批號的產品一般按下式決定:第五十三頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二樣品的采集要求第五十四頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二采樣步驟1.獲得檢樣:由整批食物的各個部分采取的少量樣品,稱為檢樣。2.形成原始樣品:把把質量相同檢樣混在一起稱為原始樣品。3.得到平均樣品:原始樣品經過技術處理再抽取其中一部分作檢驗用者稱為平均樣品。4.平均樣品三分:采樣應一式三份,分別供檢驗、復驗及備查使用,每份樣品數(shù)量一般不少于0.5公斤。第五十五頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二采樣的注意事項1.一切采樣工具(如采樣器、容器、包裝紙等)都應清潔、干燥、無異味,不應帶入任何雜質或被測組分(或容易與之發(fā)生反應的物質)于樣品中。例如,作3,4-苯并芘測定的樣品不可用石蠟封瓶口或用蠟紙包,因為有的石蠟含有3,4-苯并芘;檢測微量和超微量元素時,要對容器進行預處理;作鋅測定的樣品不能用含鋅的橡皮膏封口;作汞測定的樣品不能使用橡皮塞。第五十六頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二采樣的注意事項2.設法保持樣品原有微生物狀況和理化指標,在進行檢測之前樣品不得被污染,不得發(fā)生變化,如光照、分解、高溫變質等。例如,作黃曲霉毒素B1測定的樣品,要避免陽光、紫外燈照射,以免黃曲霉毒素B1發(fā)生分解。3.感官性質極不相同的樣品,切不可混在一起,應另行包裝,并注明其性質。第五十七頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二采樣的注意事項4.樣品采集完后,應在4h之內迅速送往檢測室進行分析檢測,以免發(fā)生變化。5.盛裝樣品的器具上要貼上標簽,注明樣品名稱、采樣地點、采樣日期、樣品批號、采樣方法、采樣數(shù)量、分析項目及采樣人。6.隨時填寫樣品采集記錄,雙人簽名。第五十八頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二待測樣品的保存
為了保證測定的準確度,采集的樣品要妥善保存,如不能受熱、受潮、變質、揮發(fā)等。保存方法根據樣品的性質及測定項目選擇,一般可冷藏、干藏、罐藏等,密封包裝的商品樣品按包裝袋標注的要求進行保存。制備好的待測樣則應盛放在防霉、密封的容器內,并應根據食品種類選擇其物理化學結構變化極小的適宜溫度保存。樣品檢驗后,應保留一段時間,以備復查。特殊情況下,樣品中可加入適量的不影響分析結果的防腐劑,或將樣品置于冷凍干燥器內干燥保存。存放的樣品要貼上標簽。第五十九頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二檢驗樣品的制備
采取的樣品,為了防止其水分或揮發(fā)性成分散失以及其他待測成分含量的變化(如光解、高溫分解、發(fā)酵等),應在短時間內進行分析。
按采樣規(guī)程采取的樣品往往數(shù)量較多,顆粒較大,而且組成也不十分均勻。為了確保分析結果的正確性,必須對采集到的樣品進行適當?shù)闹苽?,以保證樣品十分均勻,使在分析時采取的任何部分都能代表全部樣品的成分。第六十頁,共六十六頁,編輯于2023年,星期二檢驗樣品的制備
樣品的制備是指對采取的樣品進行分取、粉碎、混勻等處理工作。樣品的制備方法因產品類別不同而異。1.液體、漿體或懸浮液體
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