頂空氣相色譜法

如有你有幫助，請購置下載，感謝！如有你有幫助，請購置下載，感謝！3頁頂空氣相色譜法頂空氣相色譜法(HS-GC)又稱液上氣相色譜分析，它承受氣體進(jìn)樣，可專一性收集樣品中的易揮發(fā)性成分，與液-液萃取和固相萃取相比既可避開在除去溶劑時引起揮發(fā)物的損失，又可降低共提物引起的噪音，具更高靈敏度和分析速度，對分析人員和環(huán)境危害小，操作簡便，是一種符合“”要求的分析手段。頂空分析方法隨氣相色譜分析方法的進(jìn)展在不斷更和進(jìn)展，現(xiàn)代頂空分析法已形成一個相對較為完善的分析體系。主要分為靜態(tài)頂空分析、動態(tài)頂空分析、頂空-固相微萃取三類。簡述頂空氣相色譜原理和應(yīng)用頂空氣相色譜法〔HS-GC〕是在氣相色譜儀進(jìn)樣口前面增加一個頂空進(jìn)樣裝置的一種色譜技術(shù)，常解釋為將頂空裝置與氣相色譜儀聯(lián)用的儀器。它利用被測樣品〔-液和氣-固〕加特別氣味的蔬菜和調(diào)味品類等均可用它進(jìn)展定量分析。頂空氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用法〔HS-GC-MS〕用于對未知的揮發(fā)成分進(jìn)展定性分析的方法。頂空氣相色譜法常用于酒后開車司機(jī)或行人發(fā)生交通事故后對其血液中酒精進(jìn)展定性定量的認(rèn)定分析等，另外很多行業(yè)需要掌握產(chǎn)品質(zhì)量或開發(fā)產(chǎn)品等均會用到這種儀器。作簡潔、快速，分析結(jié)果與氣相色譜一樣靈敏、牢靠、準(zhǔn)確。頂空氣相色譜系列講座〔2〕血中酒精的頂空色譜分析法方法也適用取用其他體液或臟器進(jìn)展分析，乘以比例系數(shù)，換算為血中的酒精量。樣品配制：⒈標(biāo)準(zhǔn)樣品①含內(nèi)標(biāo)的乙醇溶液0.9%0.4%0.2%特丁醇〔內(nèi)標(biāo)〕②內(nèi)標(biāo)溶液0.9%0.2%特丁醇〔內(nèi)標(biāo)〕③混合標(biāo)樣用0.9%生理鹽水配制甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇和特丁醇七種醇各0.7%⒉比照樣品①陰性比照樣0.5g0.5mL0.50mL內(nèi)樣溶液②血中陽性比照樣0.5mL空白血〔血站購得，用前需檢查不含乙醇〕，加0.50mL含內(nèi)標(biāo)的乙醇溶液③水中陽性比照樣0.5mL0.50mL含內(nèi)標(biāo)的乙醇溶液④肝中陽性比照樣0.5g空白肝〔可用豬肝代替〕0.50mL含內(nèi)標(biāo)的乙醇溶液⒊待測樣品0.500mL死者心血〔活者靜脈血〕0.500g0.50mL內(nèi)標(biāo)溶液。0.100mL0.9%0.4mL0.50mL內(nèi)標(biāo)溶液。頂空色譜分析系列講座〔3〕介紹血中酒精頂空色譜分析條件試驗，分別對色譜柱、柱溫、樣品溫度、樣品加溫時間、進(jìn)樣增壓時間、和載氣流速等色譜參數(shù)進(jìn)須行篩選結(jié)果：①多種單一固定相填充柱和毛細(xì)柱均適合醇類頂空色譜分析，選極性大的固定相比較好，PorapakQ60~80M〔2m×2mm〕、Tenax60~80M〔3m×2mm〕、2%FFAP〔4m×2mm〕、FFAP〔30m×0.32mm〕、SE-54OV-17〔25m×0.25mm〕等柱②使用不同柱子,操作參數(shù)稍有不同，下面條件范圍用內(nèi)標(biāo)來分析醇類效果很好100℃~16040℃~60℃150~180kpa70℃~80℃，樣品增壓時間：只需1~4min，依據(jù)樣品性質(zhì)確定操作過程固定不變值。15~20min③其檢測器的選擇，與氣相色譜要求全都，要依據(jù)被測樣品的成分來打算，如只含C、H、O的揮發(fā)化合物選用HS-GC-FID；當(dāng)還含有其它元素時，含鹵素等選用HS-GC-ECD；含N元素選用HS-GC-NPD；含S元素選用HS-GC-FPD〔S型〕等l用上述條件測定七種醇回收率結(jié)果如下表：七種醇回收率%〔n=5〕醇類名稱水中肝中標(biāo)準(zhǔn)偏差μl/mL變異系數(shù)%甲醇99.777.6乙醇99.882.80.0321.68異丙醇99.385.4特丁醇〔內(nèi)標(biāo)〕99.881.7丙醇99.483.6異丁醇99.687.2丁醇99.684.1l以上頂空氣相色譜條件將柱溫改為慢速程序升溫的方法，將可測很多揮發(fā)性的化合物，如花香氣、調(diào)味品、化裝品等。用毛細(xì)柱進(jìn)展分析時，起始溫502min后，以5℃/min150℃以上即可頂空色譜分析系列講座〔4〕用本方法分析交通事故中肇事者或受害者的血液中乙醇含量時，需了解并留意以下幾個問l必需使用內(nèi)標(biāo)〔特丁醇〕分析方法。與一般分析方法相比頂空色譜分析選擇適宜內(nèi)標(biāo)更為重要，對分析結(jié)果準(zhǔn)確影響也更大。l血中乙醇含量通常稱血醇含量，血醇含量的單位表示有三種：mg/mL100mg%100毫升血中含多少克乙醇%通常鑒定報告中使用后兩種單位表示，例如，使用系列講座〔3〕條件，測得交通事故中司1.10毫克乙醇，其三種單位表示為：①1.10mg/mL②110mg%③0.11%.l醉酒開車的重要依據(jù)，因血醇量不同其生理反響明顯不一樣見下表血中酒精濃度與醉酒程度血醇濃度〔mg%〕<50外表幾乎無病癥,與正常人狀態(tài)沒有區(qū)分,但其推斷和反響力有小區(qū)分。50-100面紅、欣快、飄然感,準(zhǔn)確檢查可覺察眼睛的靈敏性、動作協(xié)調(diào)力量都有降低,無飲酒閱歷者開車可能發(fā)生意外。100-150話多、感動、自我評論,缺理智、易激怒,瞳孔擴(kuò)大、眼球震顫、說話模糊、共濟(jì)失調(diào)，面部充血或發(fā)青，掌握機(jī)動車簡潔發(fā)生危急。150-250動作不協(xié)調(diào),意識混亂,舌重口吃,確定不能開車250-350步行困難,意識模糊,眼睛發(fā)亮,開頭進(jìn)入昏迷狀態(tài)。300-400昏睡狀態(tài),呼吸有鼾聲,體溫下降,對刺激無反響，有生命危急。400-500,深度昏迷,呼吸麻痹而死亡.由試驗平均值獲得血中酒精不同濃度將酒后病癥分為以上七類過程。人對酒的耐受性有很大的個體差異，有的人血醇濃度為30mg%便消滅醉意，有的人150mg%200-350mg%之間大多會醉倒。l綜合收集很多測試數(shù)據(jù)獲得各臟器與血含醇的比例關(guān)系，以利無血檢材時，分析其它檢材的乙醇含量乘以比例系數(shù)，也能間接獲得血醇含量。供鑒定者參考使用。比例系數(shù)如下，：1.001.171.350.911.300.771.161.12頂空氣相色譜系列講座〔5〕苯類化合物的頂空色譜分析成死亡。依據(jù)TJ36-79行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，室內(nèi)空氣中最高允許含量：苯為40mg/m3；甲苯為100mg/m3100mg/m3。血中苯>0.9μg/mL即達(dá)致死濃度。爭論了生物體內(nèi)苯類化合物的頂空色譜法的測試條件、回收