紅外光譜結(jié)構(gòu)原理及使用

結(jié)構(gòu)：光源，麥克孫干涉儀樣品檢測(cè)器記錄系統(tǒng)（計(jì)算機(jī)，記錄器）圖7—7傅里葉變換紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)示意干涉憤陽(yáng)7-7傅里葉變換tr外此搟伏干涉憤陽(yáng)7-7傅里葉變換tr外此搟伏的結(jié)構(gòu)承意工作流程：由燈外光源發(fā)出的紅外光經(jīng)推直為平行紅外光束進(jìn)入干涉儀系統(tǒng)，經(jīng)干族仗調(diào)制后得到一束干涉光。干涉光通過樣品，獲得含有光譜信息的干涉信號(hào)到達(dá)探測(cè)器上，由探測(cè)器將干涉信號(hào)變?yōu)殡娦盘?hào)。此處的干涉信號(hào)是一時(shí)間函數(shù)，即由干涉信號(hào)繪出的干涉圖，其橫坐標(biāo)是動(dòng)鏡移動(dòng)時(shí)間或動(dòng)鏡移動(dòng)距離。這種干涉圖經(jīng)過數(shù)模轉(zhuǎn)換器送入計(jì)算機(jī),由計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅里葉變換的4央速計(jì)算，即獲得以波數(shù)為橫坐標(biāo)的紅外光譜圖。光源傅里葉變換紅外光譜儀所用光源要求能發(fā)射出穩(wěn)定、能量強(qiáng)、。發(fā)射度小的具有連續(xù)波長(zhǎng)的紅外光，通常使用能斯特?zé)?、硅碳棒或涂有稀土化合物的鐐鉻燈。邁克爾遜干涉儀邁克爾遜干涉儀的作用是將復(fù)色光變?yōu)楦缮婀猓屑t外干涉儀中的分束器主要是由漠化鉀材料制成的；近紅外分束器一般以石英和CaF2為材料；遠(yuǎn)紅外分束器一般由Mylar膜和網(wǎng)絡(luò)固體材料制成。檢測(cè)器檢測(cè)器分為熱檢測(cè)器和光檢測(cè)器，熱檢測(cè)器是將某些熱電材料的晶體放在兩塊金屬板中，當(dāng)光照射到晶體上時(shí)，晶體表面電荷分布發(fā)生變化，由此測(cè)量紅外輻射的功率。熱檢測(cè)器有氘化硫酸三甘肽等，光檢測(cè)器是利用材料受光照射后，由于導(dǎo)電性能的變化而產(chǎn)生信號(hào)，最常用的光檢測(cè)器有銻化銦、汞鎘碲等。記錄系統(tǒng)傅里葉變換紅外光譜圖的記錄和處理是在計(jì)算機(jī)上進(jìn)行的，常用的工作軟件如美國(guó)PE公司的spectrumv3.01,它可以在軟件上直接進(jìn)行掃描操作，可以對(duì)紅外光譜進(jìn)行優(yōu)化、保存、比較、打印等。此外，儀器上的各項(xiàng)參數(shù)可以在工作軟件上直接調(diào)整。傅里葉紅外光譜儀的特點(diǎn)：與經(jīng)典的紅外光譜儀相比，傅里葉變換紅外光譜儀有以下特點(diǎn)：掃描速度快。一般在1S內(nèi)完成光譜范圍的掃描；光束全部通過，輻射通量大，檢測(cè)靈敏度高；具有多路通過的特點(diǎn)，所有頻率同時(shí)測(cè)量；分辨率高。在整個(gè)光譜范圍內(nèi)分辨率很容易達(dá)到0.1/cm；波數(shù)準(zhǔn)確度高。若用He-Ne激光器，可提供0.01/cm的測(cè)量精度；光學(xué)部件簡(jiǎn)單。只有一個(gè)可動(dòng)鏡在實(shí)驗(yàn)過程中運(yùn)動(dòng)。三，AVATAR360型紅外光譜儀的使用1-AVATARS60型紅外光譜儀的構(gòu)造特點(diǎn)AVATAR3ft()型些外光潛儀是-一臺(tái)基于光的相干性原理制成的傅里葉變換紅外光譜供?主要由光源?近克爾遜干涉儀，試樣架、檢測(cè)器和激光校推器等部分組成，儀器如圖47所航。報(bào)器背椒上有可富微型計(jì)算機(jī)相連的接口，椅測(cè)器產(chǎn)生的信砂輸送到計(jì)算機(jī)進(jìn)行博里葉變換地理即得到紅外光潛圖.圖4-4AVATAR36O型紅外光譜祝2.AVATAR36O型紅外光講技蝕伸用布臨2.AVATAR360型紅外光譜儀的使用方法儀器具體操作步驟如下。開啟計(jì)算機(jī)和打印機(jī)，確定工作正常。打開紅外光譜儀的電源開關(guān)，這時(shí)，與儀器相連的計(jì)算機(jī)中的應(yīng)用程序自動(dòng)對(duì)儀器系統(tǒng)進(jìn)行診斷，當(dāng)診斷完畢，電源指示燈亮。保持系統(tǒng)穩(wěn)定15rain。⑶點(diǎn)擊計(jì)算機(jī)中的紅外光譜儀軟件(如尼高力OMNIC軟件)。程序打開后，若“BenchStatus”標(biāo)識(shí)處為紅色“J”，說明儀器各項(xiàng)指標(biāo)在允許范圍內(nèi)，整個(gè)系統(tǒng)可以正常使用。在應(yīng)用程序窗口中點(diǎn)擊下拉菜單或工具欄選擇試驗(yàn)參數(shù)，如分辨率、掃描時(shí)間(次數(shù))及軟件選用等。以與樣品相同的試驗(yàn)條件做背景試驗(yàn)，將所采集的一張背景光譜儲(chǔ)存在計(jì)算機(jī)中，以便用來抵消樣品光譜中屬于儀器及環(huán)境的吸收，從而準(zhǔn)確地進(jìn)行樣品分析。打開紅外光譜的樣品倉(cāng)蓋，把樣品置于樣品架上，然后蓋好倉(cāng)蓋。(7)在應(yīng)用程序窗VI中，使用“Collect”菜單下的“CollectSample”命令采集一張樣品光譜，幾秒鐘后，屏幕上出現(xiàn)樣品的紅外光譜圖。點(diǎn)擊打印命令輸出到打印機(jī)打印。關(guān)閉儀器及計(jì)算機(jī)、打印機(jī)。蓋上儀器防塵罩。l?傅立葉變換紅外光譜儀對(duì)使用環(huán)境的要求傅里葉變換紅外光譜儀屬于大型精密儀器，由于其部件的特殊性，所以對(duì)使用環(huán)境的要求也高。濕度和溫度傅里葉變換紅外光譜實(shí)驗(yàn)室，其濕度不得超過65%，以免相關(guān)光學(xué)部件被腐蝕。否則，將使儀器的靈敏度下降，甚至不能工作。實(shí)驗(yàn)室最好安裝空調(diào)設(shè)備，不僅能使溫度適宜，也能達(dá)到除濕的效果。防振儀器最好放在防振的臺(tái)子上或安裝在振動(dòng)甚少的環(huán)境中。因?yàn)閮x器檢測(cè)器和其他某些部件是通過黏結(jié)加工而成的，因此在受到較大的振動(dòng)時(shí)很容易脫落，造成漏氣，使儀器性能下降。另外，正在工作的紅外輻射源有一定的可塑性，振動(dòng)會(huì)使其變形、壽命降低甚至損壞。電源要求儀器使用的電源要遠(yuǎn)離火花發(fā)射源和大功率磁電設(shè)備，并避免與動(dòng)力電源接在一起，并應(yīng)設(shè)置良好的接地線。比較穩(wěn)妥的辦法是采用電源穩(wěn)壓設(shè)備。防塵和防腐儀器光學(xué)系統(tǒng)中各種反射鏡鏡面，大都是真空鍍膜面。因此實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不應(yīng)有腐蝕性氣體和溶劑蒸氣，否則將使反射率下降以致?lián)p壞。使用環(huán)境應(yīng)該注意防塵，因?yàn)榛覊m對(duì)于精密部件會(huì)造成較大危害。2.傅里葉變換紅外光譜儀的維護(hù)保養(yǎng)傅里葉變換紅外光譜儀的維護(hù)保養(yǎng)應(yīng)注意以下幾個(gè)方面。儀器供電電壓要穩(wěn)定，最好用穩(wěn)壓器預(yù)先穩(wěn)壓，要有良好的接地。光源(硅碳棒)使用溫度要適宜，不要過高，否則將縮短其壽命。更換、安裝光源時(shí)要十分小心，以免受力折斷。儀器在使用中，對(duì)光學(xué)鏡面（如反射鏡的鍍面等）必須嚴(yán)格防塵、防腐蝕，并且要特別防止機(jī)械摩擦。若被沾污或受潮，應(yīng)先用乙醇清洗，再用85%乙醚和15%乙醇混合液清洗，清洗時(shí)，用長(zhǎng)纖維棉花球，棉球應(yīng)卷成圓錐形（頭部較大），棉球桿的頭部尖端不要外露，以免劃傷鏡面。清洗時(shí)溶劑不宜過多，擦拭時(shí)棉球應(yīng)由鏡面中心向邊緣旋轉(zhuǎn)移動(dòng)，同時(shí)棉球本身也要轉(zhuǎn)動(dòng)。檢查、維護(hù)儀器時(shí)，要注意防塵。操作板上導(dǎo)線的焊點(diǎn)不能碰到金屬部分，以免短路；各光學(xué)部件（特別是反射鏡）千萬不能碰，更不能讓灰塵落人，避免劃傷和碎裂。各運(yùn)動(dòng)部分要定期（一般周期為半年）用潤(rùn)滑油（如儀表油、軸承油等）潤(rùn)滑，以保持運(yùn)轉(zhuǎn)輕快。儀器長(zhǎng)期未用，再用時(shí)要對(duì)其性能進(jìn)行一次檢查。紅外光譜及其表示方法紅外光譜所研究的是分子中原子的相對(duì)振動(dòng)，也可歸結(jié)為化學(xué)鍵的振動(dòng)。不同的化學(xué)鍵或官能團(tuán)，其振動(dòng)能級(jí)從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的能量不同，因此要吸收不同