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文檔簡介

小型儀器設(shè)備知識培訓(xùn)第一頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六分析天平。第二頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六1.觀看天平后面的水銀泡是否在水平狀態(tài),如不在可通過調(diào)節(jié)底座的旋鈕進(jìn)行調(diào)節(jié)天平水平。2.察看天平是否處于正常狀態(tài),如表盤是否處于回零狀態(tài)、各環(huán)碼是否在位,沒有脫落、托盤是否潔凈,轉(zhuǎn)動表盤環(huán)碼下落正確等。3.在表盤都處于零刻度的狀態(tài)下,打開電源旋鈕,觀看零點是否正常,若不對應(yīng)可通過調(diào)節(jié)天平底下的撥桿進(jìn)行調(diào)節(jié),如果無法調(diào)節(jié)到位,可調(diào)節(jié)天平杠桿兩端的旋鈕進(jìn)行調(diào)節(jié)。4.稱量時需戴細(xì)紗手套或用紙條套住稱量瓶進(jìn)行。5.揮發(fā)性試樣需置于磨口具塞的稱量瓶中稱量,添取試樣需移至天平外進(jìn)行。第三頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六6.天平砝碼需用鑷子取放(半自動型),環(huán)碼需逐檔轉(zhuǎn)換,添加砝碼(半自動型)、環(huán)碼時,要關(guān)上開關(guān)進(jìn)行,動作要輕。7.稱樣時關(guān)好天平兩側(cè)拉門,小心轉(zhuǎn)動開關(guān),不平衡時要及時關(guān)上開關(guān),細(xì)心調(diào)節(jié)砝碼、環(huán)碼至平衡。8.記清砝碼(半自動型)、環(huán)碼讀數(shù),關(guān)好開關(guān)。9.取出樣品后,砝碼歸于盒內(nèi)(半自動型),環(huán)碼復(fù)位,關(guān)好天平門。10.打開開關(guān)旋鈕,察看天平的零點,若發(fā)生漂移要重新校準(zhǔn)天平零點。11.天平內(nèi)要保持清潔干燥,硅膠變紅要隨時更換第四頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六722S型分光光度計第五頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六1.首先檢查儀器,電源線路是否接好.2.接通電源,打開樣品蓋,開機(jī)預(yù)熱30min。3.調(diào)動旋鈕來設(shè)定波長(根據(jù)所測樣品的需要)。4.將空白溶液放入樣品槽中,此時,指示燈在TRANS(透光度)位置。5.關(guān)閉樣品蓋,按100%ADJ鍵來調(diào)節(jié)滿度,顯示屏上讀數(shù)應(yīng)為100.06.打開樣品蓋,按0%ADJ鍵來調(diào)節(jié)零點,顯示屏上讀數(shù)應(yīng)為0.0。7.按MODE使指示燈位于ABS(吸光度)位置。8.此時,樣品蓋打開顯示屏上讀數(shù)應(yīng)為3.000或E.000,樣品蓋關(guān)閉顯示屏上讀數(shù)應(yīng)為0.000或—0.0009.打開樣品蓋,置入樣品,關(guān)閉樣品蓋,從顯示屏上直接讀的樣品的吸光度。10.拿出比色皿,關(guān)閉電源。第六頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六酸度計第七頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六1開機(jī)前準(zhǔn)備1.1檢查電源,電極的接插口。1.2拉下橡皮套,露出復(fù)合電極上端的小孔,查看電極內(nèi)飽和氯化鉀是否充滿。1.3將電極夾好固定在支架上。1.4準(zhǔn)備好相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。2開機(jī)2.1打開電源開關(guān)。2.2調(diào)節(jié)溫度旋鈕在被測溶液溫度上,斜率旋鈕調(diào)節(jié)到電極斜率的位置上。2.3將轉(zhuǎn)換開關(guān)轉(zhuǎn)到“PH”檔上,預(yù)熱30分鐘。第八頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六3標(biāo)定和測定3.1把用蒸餾水清洗過的復(fù)合電極用濾紙擦干(電極頭部用濾紙吸干),插入到所需測定溶液PH值范圍左右的標(biāo)準(zhǔn)溶液中進(jìn)行校正(如測定PH=4-6范圍的樣品可選用PH=4.0和PH=6.86的標(biāo)準(zhǔn)溶液),具體方法如下:把電極插入PH=4.0的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,用定位旋鈕調(diào)節(jié)到讀數(shù)是4.0,用蒸餾水清洗電極,擦干后插入PH=6.86的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,用斜率旋鈕調(diào)節(jié)到讀數(shù)為6.86,反復(fù)多次,直到不用再調(diào)節(jié)電位或斜率為止。3.2儀器完成標(biāo)定后,清洗復(fù)合電極,擦干后直接插入到待測溶液中進(jìn)行PH的測定,穩(wěn)定后的讀數(shù)就是測定結(jié)果。第九頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六4測后工作4.1測定后,清洗電極,浸泡在飽和氯化鉀溶液中備用或戴上電極套。4.2整理操作現(xiàn)場,關(guān)機(jī)或不關(guān)機(jī)備用。第十頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六氣相色譜(GC-14C)第十一頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六1開機(jī)前準(zhǔn)備1.1檢查載氣系統(tǒng)泄漏、電源連接、載氣種類、進(jìn)樣氣墊等情況。1.2檢查并核對色譜柱種類是否與卡片標(biāo)注種類相符合,色譜柱最高使用溫度及色譜柱是否符合分析你即將檢測的樣品。1.3開載氣至所需流量或壓力。第十二頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六2開機(jī)2.1打開電源開關(guān)、待儀器系統(tǒng)自檢通過。2.2設(shè)定所需分析參數(shù)。2.2.1打開載氣控制器,調(diào)節(jié)至所需壓力和流量。2.2.2柱溫設(shè)定按COL鍵,輸入所需柱溫(數(shù)字鍵),再按ENTER鍵。2.2.3汽化設(shè)定按INJ鍵,輸入所需汽化溫度(數(shù)字鍵),再按ENTER鍵。2.2.4檢測器溫度設(shè)定按DET鍵,輸入所需檢測器溫度(數(shù)字鍵),再按ENTER鍵。第十三頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六2.2.5檢測器參數(shù)設(shè)定按DET鍵,顯示按ON鍵打開檢測器,RNG為靈敏度(0—3),POL為極性(1、2),輸入所需靈敏度和極性,有光標(biāo)顯示為現(xiàn)時狀態(tài),可更改輸入,按ENTER鍵可循環(huán)。2.2.6程序升溫設(shè)置按COLPROG鍵進(jìn)入程升設(shè)置狀態(tài),分別為初溫、初溫時間、升溫速率、終溫、終溫時間,共可設(shè)定五階程升。2.2.7所用參數(shù)設(shè)置完畢后,請再復(fù)查一遍,確認(rèn)無誤后,按SYSTEM,啟動加熱電源,各溫度達(dá)到后開氫氣和空氣點火,點著后調(diào)節(jié)三氣比例為N2:H2:空氣=1:1:10。第十四頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六2.2.8待基線穩(wěn)定后即能進(jìn)行分析。若進(jìn)樣后,發(fā)現(xiàn)出反峰,可通過按下“POL”鍵調(diào)節(jié)輸出信號的正負(fù)極性,若使用程序升溫,按START鍵。第十五頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六3常用功能鍵3.1SYSTEM啟動加熱器電源3.2ZERO零點調(diào)節(jié)按ZERO鍵,按△或▽調(diào)節(jié)至-+交界處或處理器基線適當(dāng)處。3.3SPL分流/不分流按SPL鍵進(jìn)入

SPL-14MODE\SPLSLESSOFF

分流延時分流不分流有光標(biāo)顯示為現(xiàn)時狀態(tài),按ENTER鍵可循環(huán)變化,SPL為分流狀態(tài),SLESS為延時分流狀態(tài),OFF為不分流。3.4FUNC進(jìn)入功能菜單鍵,一般操作不用。3.5CLEAR鍵清除現(xiàn)有參數(shù),當(dāng)柱溫在100℃以上,打開柱箱門機(jī)子會自動停止加熱,關(guān)門后按此鍵可繼續(xù)加熱。3.6ON/OFF鍵為功能開關(guān)鍵。第十六頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六3程序升溫3.1分別對柱溫進(jìn)行設(shè)置:初溫、終溫和升溫速率。3.2進(jìn)樣后觀看時間,等到了初溫保持時間,按下紅色Start鍵,儀器開始按照設(shè)定的升溫速率進(jìn)行升溫直到終溫,到達(dá)終溫后,觀看時間,待終溫時間到所需值,按下Reset鍵結(jié)束程序升溫,此時Reset鍵上紅燈亮,等到柱溫降至初溫,紅燈熄滅。第十七頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六4關(guān)機(jī)4.1儀器用畢關(guān)機(jī)時,應(yīng)先關(guān)氫氣和空氣閥,再關(guān)電源,待柱溫降至50℃后關(guān)載氣。第十八頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六5使用注意事項5.1及時更換進(jìn)樣口的密封墊圈,保證氣路系統(tǒng)不泄漏。一般應(yīng)在開機(jī)前更換,如開機(jī)后需更換則必須關(guān)掉載氣后進(jìn)行。5.2操作人員發(fā)現(xiàn)儀器工作異常時,應(yīng)及時關(guān)機(jī)報告,由專職人員進(jìn)行檢修。5.3氫氣、氮氣鋼瓶壓力降至1.0MPa時,應(yīng)予更換。第十九頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六定硫儀第二十頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六1開機(jī)1.1檢查更換轉(zhuǎn)化爐口的進(jìn)樣硅橡膠片、甘汞電極的飽和氯化鉀溶液和滴定池內(nèi)的電解液。1.2檢查四通切換閥是否在正常位置“正”(在右后側(cè)),開啟氮氣、氧氣鋼瓶及減壓閥,使氣路保持0.2Mpa的壓力,調(diào)整穩(wěn)流閥旋鈕使氧氣的流量穩(wěn)定在40毫升/分鐘,氮氣流量穩(wěn)定在160毫升/分鐘。第二十一頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六1.3將滴定池與轉(zhuǎn)化爐出口進(jìn)行連接,打開攪拌器開關(guān)。1.4開啟定硫儀溫度電源開關(guān)于“通”處,設(shè)定“預(yù)熱”“燃燒”“出口”三區(qū)的溫度,此時加熱燈亮,溫度逐漸上升。1.5待三區(qū)溫度穩(wěn)定后,開啟儀器左側(cè)微庫侖滴定系統(tǒng)的電源開關(guān)。1.6將微庫侖計的量程切換開關(guān)至“校零”,并調(diào)節(jié)“調(diào)零”旋鈕使毫伏計指示為零。第二十二頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六1.7將量程轉(zhuǎn)換開關(guān)旋至“測1”,如果毫伏計指示電位低于290毫伏,可將“電流選擇”開關(guān)置于“7”接通滴定開關(guān),電解結(jié)果使指示電位升至290毫伏左右,如果指示電位大于290毫伏,可進(jìn)一定量的含硫標(biāo)準(zhǔn)樣品使電位降至290毫伏左右。1.8將量程開關(guān)轉(zhuǎn)到“測2”或“測3”(用于測定含硫小于10PPm的樣品),旋動補(bǔ)償旋鈕,使電位指示在毫伏計的中間,拉出“本底”開關(guān),接通本底電流,并調(diào)節(jié)“本底”旋鈕“,使儀器保持穩(wěn)定。第二十三頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六2進(jìn)樣2.1,用丙酮和樣品將10ul微量注射器清洗干凈后,吸取約8.4毫升樣品,擦干針頭,將針芯繼續(xù)拉出,直至液體與空氣交界的彎月面對準(zhǔn)在1微升標(biāo)線處,記錄下針芯所在的位置讀數(shù)(V1),應(yīng)小于10微升。2.2將微量注射器固定在進(jìn)樣器上,用手指夾住針頭不要使針彎曲。一面扳動進(jìn)樣器進(jìn)樣手柄使針尖保持水平地穿過轉(zhuǎn)化爐入口的硅橡膠墊,穿刺時切忌針頭上翹或下垂,多次使用后應(yīng)保持孔眼盡量分散。第二十四頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六2.3進(jìn)樣器接通電源,按下開關(guān)“進(jìn)“讓樣品在進(jìn)樣器的推動活塞時,勻速注入石英管的預(yù)熱區(qū),當(dāng)活塞到達(dá)1微升附近時,扳回手柄,使針尖脫離轉(zhuǎn)化爐,按下開關(guān)“退”使進(jìn)樣器推動塊退回,取下微量注射器將針芯拉出至2.1同樣位置,讀取V2,根據(jù)兩次讀數(shù)之差得到樣品進(jìn)樣體積。第二十五頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六3滴定3.1在進(jìn)樣過程中,微庫侖計指示的終點電位降低(電位指示指針偏移60毫伏),開啟“滴定”開關(guān)進(jìn)行滴定,進(jìn)樣完畢后繼續(xù)滴定直至滴定終點指示穩(wěn)定在原平衡點,記錄下數(shù)碼管顯示的讀數(shù)ng(納克)。第二十六頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六4關(guān)機(jī)4.1樣品分析完畢后,將微庫侖計的量程開關(guān)置于“校零”處,關(guān)閉電源。4.2旋轉(zhuǎn)四通切換閥至“反”的位置,將氧氣的流量調(diào)至100毫升/分鐘,氮氣流量調(diào)至80毫升/分鐘,預(yù)熱、燃燒、出口溫度各升高50℃,反燒30分鐘左右。第二十七頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六4.3反燒完畢后,將三區(qū)的溫度設(shè)定電位器還原,關(guān)閉轉(zhuǎn)化爐的溫控電源,待三區(qū)溫度降至500℃以下,關(guān)閉氮氣,調(diào)小氧氣流量,使氧氣在滴定池中緩慢逐個起泡。4.4更換滴定池的電解液,切斷攪拌器和進(jìn)樣器電源,將石英管與滴定池脫離,封好滴定池進(jìn)口和石英管出口,停止通氣。第二十八頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六DDS-11A電導(dǎo)率第二十九頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六1.使用條件:a.環(huán)境溫度:5~40℃;b.環(huán)境相對濕度:50~85%;c.供電電壓:220V±10%。2.未開電源開關(guān)前,觀察表針是否指零,如不指零,可調(diào)正表頭上的螺絲,使表針指零。3.將校正、測量開關(guān),扳在“校正”位置。4.接通電源線,打開電源開關(guān),并預(yù)熱數(shù)分鐘(待指針完全穩(wěn)定下來為止)調(diào)節(jié)“調(diào)正”調(diào)位器使電表指示滿度。第三十頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六5.當(dāng)測量電導(dǎo)率低于300uS/cm的液體時,選用“低周”,這時將高低周開關(guān)扳向低周即可。當(dāng)測量電導(dǎo)率在300uS/cm至105uS/cm范圍里的液體時,則將高低周開關(guān)扳向“高周”。6.將量程選擇開關(guān)扳到所需要的測量范圍,如預(yù)先不知被測溶液電導(dǎo)率的大小,應(yīng)先把其扳到最大電導(dǎo)率測量檔,然后逐檔下降,以防表針打彎。7.電極的使用:使用時用電極夾夾緊電極的膠木帽,并把電極夾固定在電極桿上。第三十一頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六7.1當(dāng)被測溶液的電導(dǎo)率低于10uS/cm,使用DJS—1型光亮電極。這時應(yīng)把電極常數(shù)補(bǔ)償調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)在所配套的電極的常數(shù)相對應(yīng)的位置上。7.2當(dāng)被測溶液的電導(dǎo)率在10uS/cm~104uS/cm范圍,則使用DJS—1型鉑黑電極,同樣把電極常數(shù)補(bǔ)償調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)在所配套的電極的常數(shù)相對應(yīng)的位置上。7.3當(dāng)被測溶液的電導(dǎo)率大于104uS/cm,以至用DJS—1型電極測不出時,則選用DJS—10型鉑黑電極,這時應(yīng)把電極常數(shù)補(bǔ)償調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)在所配套的電極的常數(shù)的1/10位置上。所測定結(jié)果需乘以10。第三十二頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六8.將電極插頭插入電極插口內(nèi),旋緊插口上的緊固螺絲,再將電極浸入待測溶液中。9.接著校正,調(diào)節(jié)“調(diào)正”調(diào)位器使電表指示滿度。當(dāng)使用“×103”uS/cm“×104”uS/cm這兩檔時,電極必須浸入待測溶液中進(jìn)行校正。10.將校正測量開關(guān)扳向測量,這時指示數(shù)乘以量程開關(guān)的倍率即為被測溶液的實際電導(dǎo)率。第三十三頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六11.注意事項:11.1電極的引線不能潮濕,否則將測不準(zhǔn)。11.2測定要迅速,防止空氣中的二氧化碳溶入水中。11.3盛被測溶液的容器必須干凈,無離子玷污。第三十四頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六電熱鼓風(fēng)干燥箱第三十五頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六1.使用條件:a.環(huán)境溫度:5~40℃;b.環(huán)境相對濕度:≥85%;c.供電電壓:220V±10%。第三十六頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六2.開機(jī)通電2.1.關(guān)好箱門,把手應(yīng)垂直向下;2.2.根據(jù)物品的潮濕程度,調(diào)整風(fēng)門至合適位置;打開電源\風(fēng)機(jī)開關(guān),指示燈亮并能聽到風(fēng)機(jī)運轉(zhuǎn)聲音;2.3.控溫儀經(jīng)過4秒左右的自檢程序后進(jìn)入工作模式;第三十七頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六3.校核控溫精度:用0.5℃分度水銀溫度計感溫頭處于工作室有效空間的幾何中心進(jìn)行校核;4.溫度的設(shè)定4.1.按SET鍵,使PV屏顯示“SP”,SV屏顯示出廠時設(shè)定的工作溫度;4.2.按↑或↓鍵,將SV屏顯示的數(shù)值改為所需要的工作溫度值后放開↑或↓鍵;4.3.按兩下SET鍵,使PV屏、SV屏回到工作模式,產(chǎn)品進(jìn)入工作狀態(tài)。第三十八頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六5.維護(hù)及注意5.1.每次使用結(jié)束后,先關(guān)風(fēng)機(jī),再關(guān)電源,打開箱門待溫度冷卻后再取出被干燥物品;5.2.若長期停用必須對儀器進(jìn)行內(nèi)外清潔;5.3.若存放環(huán)境濕度大,應(yīng)定期通電加溫進(jìn)行驅(qū)潮處理;5.4.不得擅自改變控制參數(shù)。第三十九頁,共四十三頁,編輯于2023年,星期六安捷掄7890氣相色譜第四十頁,共四十三頁,編輯于2023年,

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