掃描電子顯微分析SEM

第十章掃描電子顯微分析（SEM）ScanningElectronMicroscope發(fā)展歷史：

1935—德國Knoll提出了工作原理1938—實驗研究1942—第一臺實驗室用的掃描電鏡1965—開始用于商業(yè)70年代—分辨率大大的提高（0.5nm）當(dāng)前第1頁\共有90頁\編于星期四\0點掃描電子顯微鏡的成像原理和透射電子顯微鏡不同。它不用電磁透鏡放大成像，而是以類似電視攝影顯像的方式，利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)出來的各種物理信號來調(diào)制成像的。由于掃描電子顯微鏡的景深遠(yuǎn)比光學(xué)顯微鏡大，可以用它進(jìn)行顯微斷口分析。用掃描電子顯微鏡觀察斷口時，樣品不必復(fù)制，可直接進(jìn)行觀察，這給分析帶來極大的方便。因此，目前顯微斷口的分析工作大都是用掃描電子顯微鏡來完成的。由于電子槍的效率不斷提高，使掃描電子顯微鏡的樣品室附近的空間增大，可以裝入更多的探測器。因此,目前的掃描電子顯微鏡不只是分析形貌像．它可以和其它分析儀器相組合，使人們能在同一臺儀器上進(jìn)行形貌、微區(qū)成分和晶體結(jié)構(gòu)等多種微觀組織結(jié)構(gòu)信息的同位分析。當(dāng)前第2頁\共有90頁\編于星期四\0點掃描電鏡的優(yōu)點：◎景深大（相對于金相）◎放大倍數(shù)大（從20倍~20萬倍）◎樣品制備簡單當(dāng)前第3頁\共有90頁\編于星期四\0點掃描電鏡當(dāng)前第4頁\共有90頁\編于星期四\0點從單一的形貌觀察（二次電子像）發(fā)展到吸收圖象、電子熒光圖象、掃描透鏡電子圖象、電位對比圖象、X射線圖象、X射線顯微分析裝置、背散射電子衍射等。當(dāng)前第5頁\共有90頁\編于星期四\0點應(yīng)用領(lǐng)域：地學(xué)、材料學(xué)、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、冶金、刑偵等各行各業(yè)。普通SEM——低真空SEM——環(huán)境SEM金屬及一般分析表面腐蝕生物樣掃描電子顯微分析（SEM）當(dāng)前第6頁\共有90頁\編于星期四\0點一、掃描電鏡工作原理

圖8-1掃描電鏡原理示意圖二、掃描電鏡結(jié)構(gòu)

1.電子光學(xué)系統(tǒng)2.偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)3.信號檢測放大系統(tǒng)4.圖像顯示和記錄系統(tǒng)5.電源系統(tǒng)6.真空系統(tǒng)

§10.1SEM工作原理、構(gòu)造和性能當(dāng)前第7頁\共有90頁\編于星期四\0點1.電子光學(xué)系統(tǒng)電子槍、電磁聚光鏡、光欄、樣品室為獲得較高的信號強(qiáng)度和掃描像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑電子束斑的亮度和直徑與電子槍的類型有關(guān)掃描電子顯微鏡所要求的電子束斑直徑和亮度還要靠電磁透鏡協(xié)助完成圖8-2掃描電鏡光學(xué)系統(tǒng)示意圖當(dāng)前第8頁\共有90頁\編于星期四\0點2.偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)：使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)3.信號檢測放大系統(tǒng)：收集樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種物理信號，并進(jìn)行放大圖8-4二次電子和背反射電子收集器示意圖4.圖像顯示和記錄系統(tǒng)：將信號檢測放大系統(tǒng)輸出的調(diào)制信號轉(zhuǎn)換為能顯示在陰極射線管顯示屏上的圖像，供觀察和記錄5.電源系統(tǒng)：為掃描電子顯微鏡各部分提供所需要的電源6.真空系統(tǒng)：確保電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作、防止樣品污染、保證燈絲的工作壽命等當(dāng)前第9頁\共有90頁\編于星期四\0點SEM的主要性能（1）放大倍數(shù)：M＝Ac/As,Ac是陰極射線管電子束在熒光屏上的掃描振幅，一般為100mm，As是電子束在樣品表面的掃描振幅。M＝20－20萬倍當(dāng)前第10頁\共有90頁\編于星期四\0點SEM的主要性能（2）分辨率：①掃描電子束直徑；②入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)；當(dāng)前第11頁\共有90頁\編于星期四\0點SEM的主要性能③操作方式及其所用的調(diào)制信號；④信號噪音比；⑤雜散磁場；⑥機(jī)械振動當(dāng)前第12頁\共有90頁\編于星期四\0點（3）景深：透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深，用ΔF(Ff)來表示.△F——焦深；d——掃描像分辨率；2a——物鏡的孔徑角當(dāng)前第13頁\共有90頁\編于星期四\0點放大倍數(shù)分辨率視場景深光學(xué)顯微鏡掃描電鏡100.02mm10mm10000.2μm0.1mm0.1mm0.1-1mm1000020nm10μm1μm掃描電子顯微鏡的景深比光學(xué)顯微鏡大一至兩個數(shù)量級，特別適用于粗糙表面的觀察和分析當(dāng)前第14頁\共有90頁\編于星期四\0點§10.2像襯原理與應(yīng)用像的襯度就是像的各部分強(qiáng)度相對于其平均強(qiáng)度的變化1.二次電子像襯度在單電子激發(fā)過程中被入射電子轟擊出來的核外電子叫做二次電子。表層5－10μm，能量較低（小于50eV）若入射電子束強(qiáng)度為I0，二次電子信號強(qiáng)度為Is,則二次電子產(chǎn)額δ＝Is／I0當(dāng)前第15頁\共有90頁\編于星期四\0點影響二次電子產(chǎn)額的主要因素：（1）二次電子能譜特性：幾個eV量大（2）入射電子的能量：δ有極值（3）材料的原子序數(shù)：略增加（4）樣品傾斜角θ：δ∝（secθ)n,n=1.3(輕元素），1（中等元素），0.8（重元素）當(dāng)前第16頁\共有90頁\編于星期四\0點二次電子像襯度分類（1）形貌襯度：當(dāng)入射電子方向一定時，樣品表面的凸凹形貌就決定了電子束的不同傾斜角θ，也就決定了二次電子的產(chǎn)額。尖棱、小粒子、坑穴邊緣顯得異常亮（2）成分襯度：部分二次電子是由背散射電子激發(fā)的，而背散射電子與原子序數(shù)Z關(guān)系密切。當(dāng)入射電子能量小于5keV時，二次電子能反映表面薄層的成分變化（3）電壓襯度：局部電位將影響二次電子的軌跡和強(qiáng)度，造成正偏壓的地方圖像較暗，而負(fù)偏壓的地方圖像較亮（4）磁襯度（第一類）：樣品表面處的外延磁場會造成二次電子的偏轉(zhuǎn)而形成襯度當(dāng)前第17頁\共有90頁\編于星期四\0點2.背散射電子像襯度若入射電子束強(qiáng)度為I0，背散射電子信號強(qiáng)度為IR,則二次電子產(chǎn)額δ＝IR／I0影響背散射電子產(chǎn)額的因素：（1）原子序數(shù)：δ增大（2）入射電子能量E0：10－100keV,δ與E0無關(guān)，<5eV，高Z與低Z元素間背散射電子產(chǎn)額的差別變小（3）樣品傾斜角θ：〈50o時，δ與θ無關(guān)，50o－90o，δ增大當(dāng)前第18頁\共有90頁\編于星期四\0點背散射電子襯度的種類：（1）成分襯度：原子序數(shù)高，信號強(qiáng)（2）形貌襯度：不如二次電子對形貌敏感（3）磁襯度（第二類）：外界磁場可能會影響兩次碰撞之間的軌跡當(dāng)前第19頁\共有90頁\編于星期四\0點

思考：

二次電子圖象和背反射電子圖象有何區(qū)別？哪一種分辨率高？

？答案？掃描電子顯微分析（SEM）當(dāng)前第20頁\共有90頁\編于星期四\0點掃描電子顯微分析（SEM）當(dāng)前第21頁\共有90頁\編于星期四\0點不同樣品的處理

對絕緣不導(dǎo)電的樣品必須經(jīng)過表面噴金、銀或碳等導(dǎo)電膜觀察才清楚，否則電荷積累在表面上，圖象很快就模糊了。對斷口樣品表面用丙酮或乙醇清洗干凈。掃描電子顯微分析（SEM）當(dāng)前第22頁\共有90頁\編于星期四\0點10.3掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用掃描電鏡的像襯度主要是利用樣品表面微區(qū)特征的差異，在電子束作用下產(chǎn)生不同強(qiáng)度的物理信號，導(dǎo)致陰極射線管熒光屏上不同的區(qū)域不同的亮度差異，從而獲得具有一定襯度的圖像。微區(qū)特征：形貌、原子序數(shù)或化學(xué)成分、晶體結(jié)構(gòu)或位向等。掃描電子顯微分析（SEM）當(dāng)前第23頁\共有90頁\編于星期四\0點1.斷口分析宏觀分析和微觀分析掃描電鏡肉眼及金相顯微觀察通過斷口分析，尋找斷裂原因，判斷裂紋性質(zhì)、裂紋源及夾雜物。表8－1顯示了金屬各種斷口及其特征掃描電子顯微分析（SEM）當(dāng)前第24頁\共有90頁\編于星期四\0點1）韌窩斷口：有大量塑性變形的斷裂方式拉伸時，當(dāng)時，產(chǎn)生塑性變形微觀表現(xiàn)：夾雜物、析出相、晶界、亞晶界或其它塑性變形不連續(xù)的地方產(chǎn)生

位錯塞積、應(yīng)力集中。形成微孔微孔增大頸縮破斷掃描電子顯微分析（SEM）圖8－5韌窩斷口微觀形貌當(dāng)前第25頁\共有90頁\編于星期四\0點韌窩形狀：等軸韌窩單軸拉伸變形拋物線性韌窩剪切或撕裂韌窩大?。何⒖咨藬?shù)量多韌窩小微孔生核數(shù)量少韌窩大韌窩深淺：塑性大韌窩尺寸深塑性小韌窩尺寸淺掃描電子顯微分析（SEM）當(dāng)前第26頁\共有90頁\編于星期四\0點2）解理斷口及準(zhǔn)解理斷口原子間結(jié)合鍵的破壞而造成的穿晶斷裂（沿著一定的嚴(yán)格的結(jié)晶學(xué)平面發(fā)生開裂）。例：體心立方{100}或{112}密排六方{001}掃描電子顯微分析（SEM）當(dāng)前第27頁\共有90頁\編于星期四\0點典型解理斷口特點：▲河流狀花樣是一簇相互平行的（具有相同晶面指數(shù)）、位于不同高度的晶面?！鴶嗔言闯Ｔ诰Ы缣?。解理臺階：不同高度解理面之間存在的臺階“河流”的流向就是裂紋擴(kuò)展的方向。“舌狀花樣”、“羽毛狀花樣”、“二次裂紋”也是解理裂紋。掃描電子顯微分析（SEM）當(dāng)前第28頁\共有90頁\編于星期四\0點準(zhǔn)解理裂紋特征：◆準(zhǔn)解理裂紋是一種脆性的穿晶裂紋，斷裂沿一定的結(jié)晶面擴(kuò)展，也有河流花樣，但河流一般是從小平面中心向四周發(fā)散的，形狀短而彎曲，支流少?！魯嗔言闯Ｆ鹩诰Я?nèi)的碳化物或夾雜物。

圖8－7準(zhǔn)解理斷口掃描電子顯微分析（SEM）當(dāng)前第29頁\共有90頁\編于星期四\0點3）沿晶斷口——晶界斷裂也是一種脆性斷裂（圖8－8），冰糖狀是晶界中的析出相、夾雜物及元素偏析集中造成的。

延性沿晶斷裂：石狀斷口，石狀顆粒上有明顯的塑性變形，呈韌窩特征，但韌窩中有夾雜物。掃描電子顯微分析（SEM）當(dāng)前第30頁\共有90頁\編于星期四\0點4）疲勞斷口周期性交變應(yīng)力引起的斷裂——疲勞斷裂。疲勞斷口特征：（附圖疲勞斷口二次電子像）疲勞核心區(qū)——裂紋擴(kuò)展區(qū)——瞬時斷裂區(qū)掃描電子顯微分析（SEM）當(dāng)前第31頁\共有90頁\編于星期四\0點5）應(yīng)力腐蝕開裂斷口在一定的介質(zhì)條件和拉應(yīng)力共同作用下引起的一種破壞形式。產(chǎn)生過程：腐蝕斑點（裂紋源)斑點連接形成裂紋斷裂斷口形貌與疲勞斷口相似。斷口特征：腐蝕坑、腐蝕產(chǎn)物及泥狀花樣。掃描電子顯微分析（SEM）應(yīng)力作用下浸蝕擴(kuò)展當(dāng)前第32頁\共有90頁\編于星期四\0點低碳鋼納米化樣品在4N載荷下的微觀形貌沿滑動方向有梨溝及微觀切削形成的溝槽，表面破壞主要是金剛石磨頭及磨損過程中脫落的氧化物對樣品表面造成的磨粒磨損造成的。A區(qū)是金剛石磨頭未與樣品完全接觸而保留下來的原始表面當(dāng)前第33頁\共有90頁\編于星期四\0點低碳鋼納米化樣品在6N載荷下的微觀形貌表面出現(xiàn)裂紋及剝落坑，這是因為材料表層在往復(fù)摩擦力作用下的反復(fù)變形增大，導(dǎo)致應(yīng)變疲勞，裂紋萌生并擴(kuò)展，最終剝落，磨損機(jī)制由開始的磨粒磨損轉(zhuǎn)變?yōu)槠谀p當(dāng)前第34頁\共有90頁\編于星期四\0點一種(上圖)抗氧化能力較差(國內(nèi))；另一種(下圖)抗氧化能力較強(qiáng)(國外)兩者的微雙形態(tài)呈明顯的不同氯化亞銅微觀形態(tài)的觀測當(dāng)前第35頁\共有90頁\編于星期四\0點一種PVC粉料的形貌觀測ABS脆件斷裂后微觀形態(tài)的觀測當(dāng)前第36頁\共有90頁\編于星期四\0點Fig.2SEMmicrographsofMgNb2O6ceramicsdopedwithdifferentamountofCuBadditionsinteredat1050?C:(a)1.0wt.%(b)2.0wt.%(c)4.0wt.%.當(dāng)前第37頁\共有90頁\編于星期四\0點當(dāng)前第38頁\共有90頁\編于星期四\0點2.高倍金相組織觀察與分析掃描電子顯微分析（SEM）與金相樣相比，掃描電鏡的優(yōu)點：①放大倍數(shù)大，分辨率高②景深大③導(dǎo)電樣品不用專門磨制樣④金相樣品（大小尺寸合適）均可用SEM觀察3.斷裂過程的動態(tài)研究拉伸、加熱附件裝置可以實現(xiàn)動態(tài)觀察。當(dāng)前第39頁\共有90頁\編于星期四\0點§10.3電子探針X射線顯微分析方法

掃描電鏡與X射線顯微分析結(jié)合成EPMA（ElectronProbeX—RayMicroanalyzer)特點：（1）分析手段簡化，分析時間短（2）樣品量少（3）無損檢測（4）釋譜簡單

圖8－13掃描式電子探針示意圖當(dāng)前第40頁\共有90頁\編于星期四\0點關(guān)鍵部件是鋰漂移硅Si(Li)探測器：X光照射半導(dǎo)體，產(chǎn)生的電子－空穴對數(shù)與光子能量成正比，就可將接收的X射線光子變成電脈沖信號。EnergyDispersiveSpectrum一能譜儀（EDS或EDX）（一）結(jié)構(gòu)與原理當(dāng)前第41頁\共有90頁\編于星期四\0點當(dāng)前第42頁\共有90頁\編于星期四\0點允許使用微細(xì)的電子束，分析的空間分辨率高，靈敏度高分析速度快，幾分鐘內(nèi)把全部能譜同時顯示出來結(jié)構(gòu)緊湊，無運(yùn)動部件，穩(wěn)定性好，因此譜線的重復(fù)性好（二）能譜分析的優(yōu)點當(dāng)前第43頁\共有90頁\編于星期四\0點Si(Li)探測器多數(shù)需要長期連續(xù)保持在液氮的低溫下工作和運(yùn)行采用鈹窗隔離，對軟X射線吸收嚴(yán)重，即對長波長的X射線吸收多，所以只能分析原子序數(shù)在11（Na）以上的元素能譜儀經(jīng)常有譜線重疊現(xiàn)象，與波譜儀相比，分辨本領(lǐng)差一些定量分析不準(zhǔn)確，只能定性和半定量分析掃描電子顯微分析（SEM）四、能譜分析的缺點當(dāng)前第44頁\共有90頁\編于星期四\0點二波譜儀當(dāng)前第45頁\共有90頁\編于星期四\0點（一）

X射線檢測器：閃爍體計數(shù)器X光→可見光→光電流輸出光電流（脈沖信號大小）與X光子能量成正比當(dāng)前第46頁\共有90頁\編于星期四\0點（二）分光晶體及彎晶的聚焦作用（了解)◆為使可分析的元素盡可能覆蓋周期表中所有元素，需要配備面間距不同的數(shù)塊分光晶體。◆為了提高測試效率，應(yīng)聚焦，使X射線源，分光晶體及探測器三者處于同一圓周上，此圓稱為羅蘭圓或聚焦圓。掃描電子顯微分析（SEM）當(dāng)前第47頁\共有90頁\編于星期四\0點（三）波譜儀的優(yōu)缺點

波譜儀的優(yōu)點：波長分辨率高，可定量分析，能分析較輕的元素波譜儀的缺點：X射線利用率低，強(qiáng)度損失大，價格昂貴，測量速度慢，操作復(fù)雜當(dāng)前第48頁\共有90頁\編于星期四\0點當(dāng)前第49頁\共有90頁\編于星期四\0點對樣品表面選定微區(qū)作定點的全譜掃描定性或半定量分析，以及對其中所含元素濃度的定量分析——點分析電子束沿樣品表面選定的直線軌跡作所含元素濃度的線掃描分析——線分析電子束在樣品表面作面掃描，以特定元素的X射線訊號調(diào)制陰極射線管熒光屏亮度，給出該元素濃度分布的掃描圖像。掃描電子顯微分析（SEM）三EPMA有三種幾本工作方式當(dāng)前第50頁\共有90頁\編于星期四\0點

測定樣品上某個指定點（成分未知的第二項、夾雜物或基體）的化學(xué)成分。從譜線上只能觀察到一定波長范圍的元素。若超輕元素或重元素（Zr、Nb、Mo等），其特征X射線波長超出了LiF的檢測范圍，需用其它分光晶體進(jìn)行檢測。如果是定量分析則需要標(biāo)準(zhǔn)樣品。

圖8-14波譜儀定點分析結(jié)果（分光晶體：LiF）

掃描電子顯微分析（SEM）1.定點分析當(dāng)前第51頁\共有90頁\編于星期四\0點(1-x)Ba(Mg1/3Nb2/3)O3-xBaWO4（0≤x≤0.05）陶瓷在1500℃燒結(jié)4h的SEM照片:(a)x=0;(b)x=0.01;(c)x=0.03;(d)x=0.05

當(dāng)前第52頁\共有90頁\編于星期四\0點0.98MgNb2O6-0.02CuO陶瓷在1050℃燒結(jié)4h的SEM照片Processingoption:Allelementsanalysed(Normalised)Spectrum Instats. O Mg Cu Nb Total

Spectrum1 Yes 42.17 6.85 50.98 100.00 Spectrum2 Yes 39.49 6.64 3.70 50.17 100.00 Spectrum3 Yes 42.11 9.15 0.55 48.18 100.00

當(dāng)前第53頁\共有90頁\編于星期四\0點事實上，把強(qiáng)度比作為濃度值的近似只能是一種半定量的分析，真正要達(dá)到非常精確的成分分析的測定還是用化學(xué)分析方法。但是微區(qū)成分分析采用化學(xué)方法卻無能為力。掃描電子顯微分析（SEM）當(dāng)前第54頁\共有90頁\編于星期四\0點2.線掃描線掃描可以獲得有關(guān)元素分布不均勻性的資料。在垂直于擴(kuò)展界面的方向上線掃描，可以很快顯示濃度與擴(kuò)散距離的關(guān)系曲線。若以微米級逐點分析，即可精確地測定擴(kuò)散系數(shù)和激活能。掃描電子顯微分析（SEM）圖8－15線掃描當(dāng)前第55頁\共有90頁\編于星期四\0點掃描電子顯微分析（SEM）當(dāng)前第56頁\共有90頁\編于星期四\0點3.面掃描讓入射電子束在樣品表面光柵掃描，譜儀固定接收其中某一元素的特征X射線訊號，并以此調(diào)制熒光屏亮度，即可得X射線掃描像。X射線掃描像可以提供元素濃度的面分布不均勻性的資料，并與材料的微觀組織聯(lián)系起來。掃描電子顯微分析（SEM）圖8－16面掃描附圖M2工具鋼中同一視域的X射線掃描像當(dāng)前第57頁\共有90頁\編于星期四\0點掃描電子顯微分析（SEM）當(dāng)前第58頁\共有90頁\編于星期四\0點四、電子探針的應(yīng)用1.冶金學(xué)測定合金中相成分、夾雜物、元素的偏析，研究元素擴(kuò)散現(xiàn)象及測定滲層厚度2.地質(zhì)和礦物學(xué)分析巖相及結(jié)構(gòu)3.生物學(xué)生物樣、植物的微觀形貌觀察研究4.刑偵指紋、血斑、臟物掃描電子顯微分析（SEM）當(dāng)前第59頁\共有90頁\編于星期四\0點

有一個電燈泡在使用過程中發(fā)生爆炸，用戶眼睛被炸瞎，有線索表明，可能是某大公司的產(chǎn)品，但爆炸燈泡碎片沒有保存，只剩下燈泡的金屬尾部，金屬尾部含有少量毫米尺寸的玻璃，用戶及廠方律師共同把爆炸燈泡的金屬尾部和該大公司的好燈泡送檢，要求證明爆炸燈泡是否為該大公司的產(chǎn)品。為了證明爆炸燈泡與該廠燈泡的關(guān)系，用EPMA的能譜儀進(jìn)行了定量分析，分別對爆炸燈泡和該廠好燈泡的玻璃、尾部焊錫材料進(jìn)行了定量分析，結(jié)果證明為該廠的產(chǎn)品。掃描電子顯微分析（SEM）國家計量認(rèn)證及產(chǎn)品剖析等，常常需要微區(qū)、非破壞性的定性和定量分析結(jié)果，分析結(jié)果涉及成果鑒定、產(chǎn)品質(zhì)量及進(jìn)出口貨物索賠等當(dāng)前第60頁\共有90頁\編于星期四\0點掃描電子顯微分析（SEM）擴(kuò)散和離子交換研究國際礦物學(xué)會也曾經(jīng)規(guī)定，新礦物的確定一定要用電子探針確認(rèn)當(dāng)前第61頁\共有90頁\編于星期四\0點掃描電子顯微分析（SEM）考古：西安兵馬俑展覽館的國寶銅車的成分是采用電子探針的定量分析數(shù)據(jù)，分析時可以在不引起注意的銅車底部刮下少許粉末，粉末尺寸只要幾十微米即可，這種方法不但不損壞國寶的形象，分析結(jié)果也比較準(zhǔn)確。當(dāng)前第62頁\共有90頁\編于星期四\0點掃描電子顯微分析（SEM）考古：以往古陶瓷研究者，多采用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法測定不同層的化學(xué)組成，一般是要將分析的胎、釉、化妝土層和色料分離，然后用化學(xué)分析方法測定其化學(xué)成分。該方法不但分析速度慢，而且所測定的結(jié)果是不同相的平均結(jié)果，無法確定相的組成。采用EPMA研究取得了較好的結(jié)果當(dāng)前第63頁\共有90頁\編于星期四\0點掃描電子顯微分析（SEM）考古：Peterson等用電子探針測定油畫顏料來鑒別其真?zhèn)?，他們只用一根?xì)的空心針插入油畫內(nèi)，然后取出針并切下顏料部分進(jìn)行電子探針分析，發(fā)現(xiàn)上部白色層含鈦，說明有鈦白粉顏料，因此斷定油畫不可能是在鈦白粉顏料發(fā)現(xiàn)前畫成的當(dāng)前第64頁\共有90頁\編于星期四\0點掃描電子顯微分析（SEM）失效分析：某星彈用元器件在裝機(jī)前進(jìn)行的地面振動實驗中發(fā)現(xiàn)有的器件腳會發(fā)生斷裂，有的器件在裝機(jī)彎腳的過程中也會發(fā)生斷裂。對各種器件斷口的形貌觀察及不同區(qū)域的成分分析發(fā)現(xiàn)多種器件斷口內(nèi)有明顯的富Cl和富S的黑色區(qū)，黑色區(qū)有明顯的腐蝕特征，器件鍍金的腳常常有金剝落痕跡。對金剝落處進(jìn)行成分分析時，同樣發(fā)現(xiàn)明顯富Cl和富S，說明S、Cl元素是由于器件鍍金前酸洗過程中，殘留的酸沒有清洗干凈，殘留的酸會對器件腳繼續(xù)產(chǎn)生腐蝕作用，造成腳的腐蝕斷裂。當(dāng)前第65頁\共有90頁\編于星期四\0點

掃描電鏡的附件EBSD（ElectronbackscatteredDiffraction)可以進(jìn)行晶體取面分析、結(jié)構(gòu)分析掃描電子顯微分析（SEM）End當(dāng)前第66頁\共有90頁\編于星期四\0點當(dāng)前第67頁\共有90頁\編于星期四\0點掃描電子顯微分析（SEM）樣品室與樣品臺大小對分析的影響：樣品室大，初抽真空時間要長一些，但可容納的樣品大些。一般確認(rèn)掃描電鏡的主要參數(shù)。當(dāng)前第68頁\共有90頁\編于星期四\0點掃描電子顯微分析（SEM）當(dāng)所加電壓不同時，金屬筒接收器收集到二次電子或背反射電子。當(dāng)前第69頁\共有90頁\編于星期四\0點掃描電子顯微分析（SEM）

二次電子象與背散射電子象的比較二次電子象背散射象主要利用形貌襯度成分襯度收集極+250－500V－50V分辨率