蕓香苷和槲皮素

蕓香苷和槲皮素槐花米中蕓香苷提取及槲皮素的分別與檢識[適用對象]藥學(xué)專業(yè)[試驗學(xué)時18學(xué)時一、試驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)黃酮類化合物的提取、分別和檢識，通過試驗要求：的原理和操作。把握由蕓香苷水解制取槲皮素的方法。把握黃酮苷和黃酮苷元的分別。的檢識方法。二、試驗原理水為溶劑煮沸提取，其提取液加酸酸化后則蕓香苷游離析出。三、儀器設(shè)備單口園底燒瓶，冷凝管，鐵架臺，燒杯，電爐，烘箱、水浴四、相關(guān)學(xué)問點japonicaL.的枯燥花及花蕾，主要含蕓香苷〔蘆丁，含量高達(dá)%糖及鼠李糖。蕓香苷〔e7061，℃。難溶于冷水0，略溶于熱水0，溶于熱甲醇7，冷甲醇0，熱乙醇00氯仿、乙醚、石油醚等，易溶于吡啶及稀堿液中。槲皮素〔n5073，〔分解。溶于熱乙醇3，冷乙醇0HOOOROHOOH五、試驗步驟〔一〕蕓香苷的提取〔水提取法〕1600ml水煮沸12次濾液，放置夜，析出大量淡黃色沉3~4苷，稱重計算得率?！捕呈|香苷的水解稱取蕓香苷粗品2500ml圓底燒瓶中，405小時，濾取沉淀物〔即苷元槲皮素沉淀經(jīng)水洗滌抽干，自然枯燥，稱重并計算水解得率?！踩呈|香苷、槲皮素重結(jié)晶稱取蕓香苷粗品2克，加甲醇50ml，加熱溶解，趁熱過析出結(jié)晶，濾取結(jié)晶。必要時結(jié)晶再用甲醇重結(jié)晶一次。取槲皮素全部，加適量95%乙醇，同上法重結(jié)晶一次?！菜摹呈|香苷、槲皮素和糖的紙色譜鑒定1、點樣：取華一號色譜濾紙，規(guī)格20cm×20cm，在濾2cm處用鉛筆畫始終線，間隔2cm分別點上以下樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液：〔1〕〔2〕標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液〔3〕〔4〕蕓香苷樣品甲醇溶液〔5〕〔6〕〔7〕槲皮素標(biāo)準(zhǔn)品溶液2、開放劑：正丁醇-醋酸-水〔4s1s5〕上層上行開放。劑揮盡后，在〔3〕與〔4〕點之間剪開，分別顯色。-105℃烘10Rf值。黃酮化合物的顯色：①可見光下觀看色斑，紫外燈下觀看熒光斑點。②經(jīng)氨氣薰后再觀看。③1%AlCl3甲醇溶液，再觀看。④Rf值?！参濉呈|香苷和槲皮素性質(zhì)試驗1、酸性試驗：取小試管8支，每4支一組，第一組每管中1mg1mg，每組四管中5%5%1%氫氧化鈉水溶液各2ml產(chǎn)生混濁。2、Molish1mg0.5mlα-1~2滴，搖勻。傾斜試管，沿管壁緩緩注入濃硫酸約0.5ml〔糖和苷類均呈陽性反應(yīng)，比較蕓香苷和槲皮素的不同。3、Fehlingmg0.5ml熱水中，加斐林氏試劑甲、乙等量混合液2ml10%NaOH者表示樣品為糖苷化合物。比較蕓香苷和槲皮素的不同。4、鹽酸-1mg2ml，在水浴上加熱溶解，加鎂粉約50mg，滴加數(shù)滴濃鹽酸，溶液由黃色漸變紅色者表示有黃酮類化合物。以同法試驗槲皮素。〔黃酮醇類〕不呈復(fù)原顯色反響。因此可區(qū)分兩者。5、鋯-1mg2ml，在水浴上2%二氯氧鋯甲醇溶液3~43-羥基或5-羥基的黃酮即呈鮮黃色。然后加2%檸檬酸甲醇溶液3~4滴，有3-羥基的黃酮黃色不褪。比較蕓香苷和槲皮素的不同。61mg1%三氯化2~3滴，黃酮類呈鮮黃色，并有熒光。〔六〕試驗流程鑒定反響濾液〔棄去〕50g2g蕓香苷粗品甲醇重結(jié)晶精制蕓香苷加2%硫酸，放冷95%六、試驗報告要求試驗結(jié)果、試驗效果及建議等。七、思考題什么方法？更便利？3、本試驗中各種色譜的原理是什么？解釋化合物構(gòu)造與Rf值的關(guān)系。八、試驗成績評定方法本門試驗課程考核成績占課程總成績的30％，該試驗考核成績占試驗總成績的40報告