原輔料藥的含量測定技術-滴定分析定量技術（獸藥檢測技術）

沉淀滴定技術一、原理獸藥檢測技術沉淀滴定法是以沉淀反應為基礎的一種滴定分析方法。能夠用于該滴定的反應除了應滿足滴定分析的一般要求外，還應符合生成沉淀的溶解度足夠小、沉淀的吸附現(xiàn)象不明顯等條件。目前應用較廣的主要是生成難溶性銀鹽的反應。以此類反應為基礎的沉淀滴定法稱為銀量法。根據(jù)指示劑和確定終點方法的不同，銀量法可分為莫爾法、佛爾哈德法和法揚斯法。

利用鐵銨礬[NH4Fe(SO4)2·12H2O]作指示劑的銀量法稱為佛爾哈德法。佛爾哈德法又可分為直接滴定法和返滴定法。

獸藥檢測技術二、佛爾哈德法沉淀滴定技術法揚斯法用吸附指示劑確定終點。吸附指示劑是一種有機染料，在水溶液中解離出指示劑陰離子，它很容易被帶正電荷的膠態(tài)沉淀吸附，吸附后指示劑陰離子的結構發(fā)生改變，從而發(fā)生明顯的顏色變化，從而指示滴定終點的到達。

沉淀滴定技術獸藥檢測技術三、法揚司法非水酸堿滴定技術一、原理獸藥檢測技術酸堿滴定大多數(shù)都在水溶液中滴定。但是很多有機試劑難溶于水，有些物質(zhì)的cKa≤10-8、cKb≤10-8時，也不能用酸、堿直接滴定。為了解決這些問題，可采用非水溶劑體系滴定，簡稱非水滴定法。如鹽酸氯丙嗪、鹽酸氯苯胍、地西泮、咖啡因、煙酰胺、阿苯達唑等的含量測定。二、溶劑的分類及其作用類別質(zhì)子轉(zhuǎn)移能力舉例兩性溶劑中性溶劑得失質(zhì)子能力相近，其酸堿性與水相似水、甲醇、乙醇，異丙醇等酸性溶劑給出質(zhì)子的能力比水強，而接受質(zhì)于的能力比水弱，即酸性比水強，堿性比水弱甲酸、冰醋酸、硫酸等堿性溶劑接受質(zhì)子的能力比水強，而給出質(zhì)子的能力比水弱，即堿性比水強，酸性比水弱二胺、丁胺、乙醇胺等吡啶（只能接受質(zhì)子）惰性溶劑與溶質(zhì)之間幾乎不發(fā)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應，酸堿性都極微弱苯、氯仿、四氯化碳、丙酮等非水酸堿滴定技術獸藥檢測技術溶劑的作用：

非水溶劑能改變物質(zhì)的酸堿性，使在水溶液中不能滴定的弱酸性或弱堿性物質(zhì)，能在適當?shù)姆撬軇┲校渌釅A性強度增大，可以順利地用標準酸或堿的非水溶液來滴定。如苯酚在水中是一種極弱的酸，不能用堿標準溶液直接滴定，但苯酚在堿性的乙二胺中就可表現(xiàn)出較強的酸性，以致可用電位法滴定。同樣，吡啶或胺類等在水中是極弱的堿，不能直接被滴定，但在冰醋酸介質(zhì)中其堿性增強，可以被滴定。非水酸堿滴定技術獸藥檢測技術三、非水溶液滴定條件的選擇1、溶劑的選擇非水滴定中，首先要根據(jù)滴定的要求選擇合適的溶劑。滴定弱堿時，通常選用酸性溶劑，使滴定反應更完全；同理，滴定弱酸時，則要選用堿性溶劑。另外，溶劑應有一定的純度，粘度小，揮發(fā)性低，易于回收，價廉，安全等。2、滴定劑的選擇滴定堿時，應選用強酸作滴定劑。通常用高氯酸的冰醋酸溶液。滴定酸時，應選用強堿作滴定劑。常用甲醇鈉或甲醇鉀的苯-甲醇溶液。非水酸堿滴定技術獸藥檢測技術3、滴定終點的選擇滴定終點常用電位法或指示劑法進行控制。溶劑指示劑酸性溶劑（冰醋酸）堿性溶劑（乙二胺，二甲基甲酰胺等）惰性溶劑（氯仿，四氯化碳，苯，甲苯等）甲基紫，結晶紫，中性紅等百里酚藍，偶氮紫，鄰硝基苯胺等甲基紅非水酸堿滴定技術獸藥檢測技術配位滴定技術一、原理獸藥檢測技術又稱絡合滴定法，以配位反應－生成配位化合物為基礎的滴定分析方法。配位滴定法主要用于金屬離子的常量分析。依據(jù)滴定反應必須具備的條件，目前應用最廣泛的是金屬離子與乙二胺四乙酸（簡寫為EDTA）配位體的配位反應。

配位滴定中，能與金屬離子生成有色配合物從而指示滴定過程中金屬離子濃度變化的有機配位劑（多為有機染料、弱酸）。有色配合物的顏色與游離指示劑本身的顏色不同，從而指示滴定終點。配位滴定技術獸藥檢測技術二、金屬指示劑1.變色原理二、金屬指示劑配位滴定技術獸藥檢測技術2.常用的金屬指示劑（1）鉻黑T簡稱EBT，最適宜的酸度范圍是pH9-10，終點顏色由酒紅色變?yōu)榧兯{色。（2）鈣指示劑

又名鈣紅、鈣紫紅素，簡稱NN，最適宜的酸度范圍是pH12-13，終點顏色由酒紅色變?yōu)榧兯{色。EDTA標準溶液的標定獸藥檢測技術實驗原理EDTA標準溶液的標定獸藥檢測技術儀器與試劑（1）儀器

電子天平（感量0.1mg），酸式滴定管（50mL），錐形瓶（250mL），量筒（25mL、10mL）。（2）試劑

基準氧化鋅，稀鹽酸，0.025%甲基紅的乙醇溶液，氨試液，EDTA滴定液（0.05mol·L-1），氨-氯化銨緩沖液（pH10.0），鉻黑T指示劑。EDTA標準溶液的標定獸藥檢測技術檢查方法

取于約800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）10ml，再加鉻黑T指示劑少量，用EDTA滴定液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mlEDTA滴定液（0.05mol/L）相當于4.069mg的氧化鋅。EDTA標準溶液的標定獸藥檢測技術計算公式

式中：m——氧化鋅質(zhì)量，gV1

——氧化鋅消耗的乙二胺四乙酸二鈉溶液體積，mLV0——空白試驗消耗的乙二胺四乙酸二鈉溶液體積，mLM——氧化鋅的摩爾質(zhì)量，81.408g/mo1EDTA標準溶液的標定獸藥檢測技術結果記錄與報告測定次數(shù)123基準物稱量敲樣前稱量瓶質(zhì)量(g)

敲樣后稱量瓶質(zhì)量(g)

基準物質(zhì)量(g)

滴定管初讀數(shù)(mL)

終點時滴定管讀數(shù)(mL)

消耗EDTA滴定溶液體積(mL)

空白實驗消耗EDTA滴定溶液體積(mL)

EDTA滴定溶液濃度(mol/L)

EDTA滴定溶液濃度平均值

(mol/L)

計算公式

相對平均偏差（%）

水中鈣離子含量測定獸藥檢測技術實驗原理

在pH=12時，以鈣指示劑為指示劑，用EDTA滴定液滴定，根據(jù)所消耗的EDTA溶液的體積，計算鈣的含量。水中鈣離子含量測定獸藥檢測技術儀器與試劑（1）儀器

移液管（50mL），酸式滴定管（50mL），錐形瓶（250mL），量筒（10mL）。（2）試劑

自來水，

氫氧化鈉溶液（10%），EDTA滴定液（0.02mol·L-1），鈣指示劑。水中鈣離子含量測定獸藥檢測技術檢查方法

用移液管準確移取自來水樣50.00mL于250mL錐形管瓶中，加入5mL10%的NaOH溶液及少許鈣指示劑。用EDTA標準溶液滴定到溶液由紅色變?yōu)榧兯{色。水中鈣離子含量測定獸藥檢測技術顏色變化水中鈣離子含量測定獸藥檢測技術計算公式式中：cEDTA——為EDTA標準溶液的濃度（mol·L-1）；VEDTA——為消耗EDTA標準溶液的體積（mL）；V水樣——為水樣的體積（mL）；MCa——為Ca的摩爾質(zhì)量（g/mol）。

水中鈣離子含量測定獸藥檢測技術結果記錄與報告測定次數(shù)123V自來水，mL

滴定時消耗EDTA標準溶液的體積，mLV始

V終

V=V終-V始

相對平均偏差，%

含量計算公式

水總硬度測定獸藥檢測技術實驗原理Ca2+、Mg2+是自來水中主要雜質(zhì)，它們主要以碳酸氫鹽、氯化物、硫酸鹽等形式存在。在自來水中還有微量的鋁、鐵等離子，由于Ca2+、Mg2+含量遠比其他幾種離子高，所以通常以水中Ca2+、Mg2+總量表示水的硬度。通常以Ca2+、Mg2+離子總量折合成CaO或CaCO3來計算水的硬度。通常表示方式有兩種：（1）每升水中含10mgCaO，其硬度為1°，即1°=10ppmCaO。（2）采用CaCO3mg/L來表示。水總硬度測定獸藥檢測技術實驗原理

國內(nèi)外規(guī)定的測定水的總硬度的標準分析方法是EDTA滴定法。用EDTA滴定Ca2+、Mg2+總量時，一般在pH=10的氨性緩沖溶液中，以鉻黑T（EBT）為指示劑，化學計量點前，Ca2+、Mg2+與EBT生成紫紅色配合物，當用EDTA滴定至化學計量點時，指示劑被EDTA從配合物中取代出來，至終點即恢復指示劑本身的純藍色。水總硬度測定獸藥檢測技術儀器與試劑（1）儀器

移液管（50mL），酸式滴定管（50mL），錐形瓶（250mL），量筒（10mL）。（2）試劑

自來水，NH3-NH4Cl緩沖溶液（pH=10），EDTA滴定液（0.02mol·L-1），鉻黑T指示劑。水總硬度測定獸藥檢測技術檢查方法

用移液管準確移取自來水樣50.00mL于250mL錐形管瓶中，加入5mLpH=10的NH3-NH4Cl緩沖溶液及1-2滴鉻黑T指示劑。用EDTA標準溶液滴定到溶液由紅色變?yōu)榧兯{色。水總硬度測定獸藥檢測技術顏色變化水總硬度測定獸藥檢測技術計算公式

式中：cEDTA——為EDTA標準溶液的濃度（mol·L-1）；VEDTA——為消耗EDTA標準溶液的體積（mL）；V水樣——為水樣的體積（mL）；MCaO——為CaO的摩爾質(zhì)量（g/mol）；MCaCO3——為CaCO3的摩爾質(zhì)量（g/mol）。水總硬度測定獸藥檢測技術結果記錄與報告酸堿滴定技術一、原理獸藥檢測技術以酸堿反應為基礎的分析方法稱為酸堿滴定法。一般酸堿以及能與酸堿直接發(fā)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應的物質(zhì)，幾乎都可以用酸堿滴定法測定。本法是藥物分析中應用最廣泛的容量分析法。酸堿滴定技術二、酸堿指示劑獸藥檢測技術酸堿指示劑一般是弱的有機酸或有機堿，當溶液的pH改變時，指示劑失去質(zhì)子由酸式結構轉(zhuǎn)變?yōu)閴A式結構，或得到質(zhì)子由堿式結構轉(zhuǎn)變?yōu)樗崾浇Y構，由于指示劑的酸式結構和堿式結構顏色明顯不同，可以觀察到顏色的變化。

2.酸堿指示劑變色原理酸堿滴定技術二、酸堿指示劑獸藥檢測技術在酸堿滴定分析中，有時需要將滴定終點限制在很窄的pH范圍內(nèi)，這時可采用混合指示劑?；旌现甘緞┛梢杂蓛煞N或兩種以上的指示劑混合而成，也可以是某種指示劑中加入一種惰性染料組成。

2.混合指示劑指示劑pH變色范圍顏色用量（滴/10mL試液）酸色堿色甲基橙3.1~4.4紅黃1甲基紅4.4~6.2紅黃1酚酞8.0~10.0無紅1~3溴甲酚綠4.0~5.6黃藍1~3酸堿滴定技術獸藥檢測技術3.常用的酸堿指示劑酸堿滴定技術二、酸堿指示劑獸藥檢測技術指示劑的選擇主要是以滴定突躍范圍為依據(jù)。凡是變色范圍部分或全部落在滴定突躍范圍內(nèi)的指示劑，都可以用于指示滴定終點。

4.酸堿指示劑的選擇阿司匹林的含量測定獸藥檢測技術實驗原理+水楊酸乙酸+

H—OH水解阿司匹林的含量測定獸藥檢測技術實驗原理磺胺對甲氧嘧啶中有關物質(zhì)的檢查獸藥檢測技術儀器與試劑（1）儀器

電子天平（感量0.1mg），堿式滴定管（50mL），錐形瓶（250mL），量筒（25mL）。（2）試劑

阿司匹林，中性乙醇，氫氧化鈉滴定液（0.1mol·L-1），酚酞指示液（1%）?；前穼籽踵奏ぶ杏嘘P物質(zhì)的檢查獸藥檢測技術檢查方法

取本品約0.4g，精密稱定，加中性乙醇20mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol·L-1）滴定至溶液呈粉紅色且30s內(nèi)不褪色?；前穼籽踵奏ぶ杏嘘P物質(zhì)的檢查獸藥檢測技術顏色變化滴定前，酚酞在弱酸中呈無色達到滴定終點，酚酞在堿中呈微紅色滴定時，溶液均勻混合，粉紅色會褪掉磺胺對甲氧嘧啶中有關物質(zhì)的檢查獸藥檢測技術計算公式磺胺對甲氧嘧啶中有關物質(zhì)的檢查獸藥檢測技術結果記錄與報告樣品名稱

樣品批號

天平型號

儀器編號

檢驗依據(jù)：滴定液名稱：滴定液濃度：測定次數(shù)123供試品質(zhì)量，g

滴定液初讀數(shù)，mL

滴定液終讀數(shù)，mL

滴定液消耗體積，mL

供試品含量，%

含量平均值，%