獸藥雜質(zhì)檢查技術(shù)-一般雜質(zhì)檢查技術(shù)（獸藥檢測技術(shù)）

熾灼殘?jiān)臋z查技術(shù)——高溫?zé)胱扑a(chǎn)生的非揮發(fā)性無機(jī)雜質(zhì)的硫酸鹽占藥物的百分率。m1——已恒重的空坩堝質(zhì)量m2——坩堝與供試品的總重m3——熾灼至恒重后坩堝與殘?jiān)目傊亍緳z查對(duì)象】【計(jì)算】獸藥檢測技術(shù)——高溫爐、坩堝、天平、干燥器——熾灼至恒重恒重——指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱量的差異在0.3

mg以下的重量。熾灼至恒重——第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30min后進(jìn)行?！局饕獌x器】【關(guān)鍵操作】獸藥檢測技術(shù)熾灼殘?jiān)臋z查技術(shù)第一步：恒重空坩堝第二步：稱取供試品第三步：炭化第四步：灰化第五步：恒重供試品第六步：計(jì)算第七步：結(jié)果判定實(shí)測結(jié)果不超過規(guī)定值，判為符合規(guī)定，反為不符合規(guī)定?！静僮鬟^程】【判定依據(jù)】獸藥檢測技術(shù)熾灼殘?jiān)臋z查技術(shù)【注意事項(xiàng)】（1）對(duì)含氟的供試品進(jìn)行熾灼殘?jiān)鼨z查時(shí)，應(yīng)采用鉑坩堝。在高溫下夾取鉑坩堝時(shí)，宜用鉗頭包有鉑箔的坩堝鉗。（2）在高溫爐內(nèi)，為保持空氣流通，坩堝蓋應(yīng)斜蓋，使空氣仍可流通。（3）坩堝從高溫爐取出時(shí)，溫度極高，應(yīng)放在爐門口稍冷后再置干燥器中，不能把剛出爐的坩堝置于冷處，以免坩堝驟冷而炸裂。（4）坩堝放入干燥器內(nèi)后1min左右，應(yīng)將干燥器蓋子稍稍推開放氣，以免形成負(fù)壓。（5）必須將坩堝斜置于泥三角上，切不可直接加熱坩堝底部使供試品全部受熱引起泡沸。獸藥檢測技術(shù)熾灼殘?jiān)臋z查技術(shù)葡萄糖中的熾灼殘?jiān)鼨z查（恒重空坩堝）獸藥檢測技術(shù)“恒重”的定義除另有規(guī)定外，恒重系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱量的差異在0.3mg以下的重量。葡萄糖中的熾灼殘?jiān)鼨z查（恒重空坩堝）獸藥檢測技術(shù)恒重空坩堝的方法

取潔凈坩堝，用藍(lán)墨水與FeCl3溶液的混合液編號(hào)后置于高溫爐內(nèi)，將蓋子斜蓋在坩堝上，經(jīng)700～800℃熾灼約30～60min，取出坩堝，稍冷片刻（或使高溫爐停止加熱，待冷卻至300℃左右，取出坩堝），移置干燥器內(nèi)并蓋上蓋子，放冷（一般約需45min），精密稱定坩堝重量。再在上述條件下熾灼約30min，取出，置干燥器內(nèi)，放冷，稱重；重復(fù)數(shù)次，直至恒重，備用。葡萄糖中的熾灼殘?jiān)鼨z查（恒重空坩堝）獸藥檢測技術(shù)數(shù)據(jù)記錄樣品名稱：批號(hào)：天平編號(hào)：天平室溫度：相對(duì)濕度：高溫爐型號(hào)：熾灼溫度：放冷至室溫時(shí)間：坩堝編號(hào)12空坩堝第一次熾灼后重m1，g

空坩堝第二次熾灼后重m1，g

空坩堝兩次熾灼后差值，g

葡萄糖中的熾灼殘?jiān)鼨z查（恒重空坩堝）獸藥檢測技術(shù)注意事項(xiàng)在高溫爐內(nèi)，為保持空氣流通，坩堝蓋應(yīng)斜蓋，使空氣仍可流通。坩堝從高溫爐取出時(shí)，溫度極高，應(yīng)放在爐門口稍冷后再置干燥器中，不能把剛出爐的坩堝置于冷處，以免坩堝驟冷而炸裂。坩堝放入干燥器內(nèi)后1min左右，應(yīng)將干燥器蓋子稍稍推開放氣，以免形成負(fù)壓。葡萄糖中的熾灼殘?jiān)鼨z查（炭化）獸藥檢測技術(shù)取樣

取葡萄糖供試品1.0～2.0g，置已熾灼至恒重的坩堝內(nèi)，精密稱定。葡萄糖中的熾灼殘?jiān)鼨z查（炭化）獸藥檢測技術(shù)炭化的方法

在通風(fēng)柜內(nèi)，將盛有供試品的坩堝斜置電爐上緩緩灼燒，至供試品全部炭化呈黑色，并不冒濃煙，放冷。葡萄糖中的熾灼殘?jiān)鼨z查（炭化）獸藥檢測技術(shù)注意事項(xiàng)

在電爐上炭化時(shí)應(yīng)緩緩加熱，以避免檢品因驟熱膨脹而逸出，故必須將坩堝斜置于泥三角上，火焰從周圍小心加熱，使供試品逐漸炭化，切不可直接加熱坩堝底部使供試品全部受熱引起泡沸。葡萄糖中的熾灼殘?jiān)鼨z查（灰化）獸藥檢測技術(shù)灰化的方法

除另有規(guī)定外，在通風(fēng)柜內(nèi)，滴加硫酸0.5～1.0mL，使炭化物全部濕潤，繼續(xù)在電爐或煤氣燈上加熱至硫酸蒸氣除盡，白煙完全消失.。再將坩堝移置高溫爐內(nèi)，蓋子斜蓋于坩堝上，在700～800℃熾灼約60min，使供試品完全灰化。葡萄糖中的熾灼殘?jiān)鼨z查（恒重供試品）獸藥檢測技術(shù)恒重供試品的方法

取出坩堝，稍冷片刻（或使高溫爐停止加熱，待冷卻至300℃左右，取出坩堝），移置干燥器內(nèi)并蓋上蓋子，放冷（一般約需45min），精密稱定坩堝+供試品的重量。再在上述條件下熾灼約30min，取出，置干燥器內(nèi)，放冷，稱重；重復(fù)數(shù)次，直至恒重。葡萄糖中的熾灼殘?jiān)鼨z查（恒重供試品）獸藥檢測技術(shù)注意事項(xiàng)

對(duì)含氟的供試品進(jìn)行熾灼殘?jiān)鼨z查時(shí)，應(yīng)采用鉑坩堝。在高溫下夾取鉑坩堝時(shí)，宜用鉗頭包有鉑箔的坩堝鉗。葡萄糖中的熾灼殘?jiān)鼨z查（結(jié)果判定）獸藥檢測技術(shù)計(jì)算公式葡萄糖中的熾灼殘?jiān)鼨z查（結(jié)果判定）獸藥檢測技術(shù)數(shù)據(jù)記錄與處理樣品名稱：批號(hào)：天平編號(hào)：天平室溫度：相對(duì)濕度：高溫爐型號(hào)：熾灼溫度：放冷至室溫時(shí)間：坩堝編號(hào)12空坩堝第一次熾灼后重m1，g

空坩堝第二次熾灼后重m1，g

空坩堝＋供試品重m2，g

坩堝＋供試品第一次熾灼后重m3，g

坩堝＋供試品第二次熾灼后重m3，g

熾灼殘?jiān)?

熾灼殘?jiān)骄担?

檢查依據(jù)：《中國獸藥典》2020版。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：熾灼殘?jiān)坏眠^0.1%。結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗(yàn)者：校對(duì)者：日期：——水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)占藥物的百分率?！緳z查對(duì)象】【計(jì)算】獸藥檢測技術(shù)干燥失重檢查技術(shù)m1——已恒重的空稱量瓶質(zhì)量m2——稱量瓶與供試品的總量m3——干燥至恒重后稱量瓶與供試品的總量——可控溫烘箱（或干燥器或減壓干燥器）、扁形稱量瓶、天平、干燥器——干燥至恒重干燥至恒重——第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)干燥1小時(shí)后進(jìn)行?！銣馗稍锓ǜ稍飫└稍锓p壓干燥法【主要儀器】【關(guān)鍵操作】【檢查方法】干燥失重檢查技術(shù)獸藥檢測技術(shù)第一步：恒重空稱量瓶第二步：稱取供試品第三步：干燥并恒重供試實(shí)測結(jié)果不超過規(guī)定值，判為符合規(guī)定，反為不符合規(guī)定?！静僮鬟^程】【判定依據(jù)】獸藥檢測技術(shù)干燥失重檢查技術(shù)【注意事項(xiàng)】（1）干燥所設(shè)定的溫度應(yīng)與供試品所規(guī)定的干燥溫度一致。（2）遇熱穩(wěn)定熔點(diǎn)較高的檢品，除用烘箱干燥外，也可以在紅外燈下干燥。干燥失重檢查技術(shù)獸藥檢測技術(shù)儀器與試劑（1）儀器

分析天平（感量0.1mg），扁形稱量瓶，烘箱（最高溫度300℃，控溫精度±1℃），普通干燥器（硅膠呈藍(lán)色）。（2）試劑

葡萄糖。干燥失重檢查技術(shù)獸藥檢測技術(shù)檢查方法（1）恒重空稱量瓶

將2個(gè)潔凈的空扁形稱量瓶編號(hào)后置烘箱內(nèi)，半開瓶蓋，105℃干燥至恒重。（2）稱取供試品

取供試品，迅速搗碎混合均勻，取約1g葡萄糖于上述扁形稱量瓶中，精密稱定。（3）干燥并恒重供試品

將稱量瓶移置烘箱內(nèi)，瓶蓋半開，105℃干燥至恒重。干燥失重檢查技術(shù)獸藥檢測技術(shù)計(jì)算公式干燥失重檢查技術(shù)獸藥檢測技術(shù)數(shù)據(jù)記錄與處理樣品名稱：批號(hào)：天平編號(hào)：天平室溫度：天平室相對(duì)濕度：干燥劑種類：干燥溫度：干燥時(shí)間：放冷至室溫時(shí)間：減壓壓力：稱量瓶編號(hào)12空稱量瓶第一次干燥后重m1，g

空稱量瓶第二次干燥后重m1，g

稱量瓶+供試品重m2，g

稱量瓶+供試品第一次干燥后重m3，g

稱量瓶+供試品第二次干燥后重m3，g

干燥失重，%

平均值，%

檢查依據(jù)：《中國獸藥典》（2020版）。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：在105℃干燥至恒重，減失重量為7.5%~9.5%。結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗(yàn)者：校對(duì)者：日期：干燥失重檢查技術(shù)獸藥檢測技術(shù)注意事項(xiàng)（1）干燥所設(shè)定的溫度應(yīng)與供試品所規(guī)定的干燥溫度一致。（2）遇熱穩(wěn)定熔點(diǎn)較高的檢品，除用烘箱干燥外，也可以在紅外燈下干燥。紅外線具有穿透力、熱輻射力強(qiáng)，使內(nèi)部受熱均勻升溫快的特點(diǎn)。同時(shí)，因?yàn)榧t外線能量較低，在干燥過程中不致使檢品發(fā)生氧化、分解、變質(zhì)等現(xiàn)象。一般在烘箱中105℃干燥2h的檢品，在紅外燈（250W、220V）下適當(dāng)距離處，20min即可干燥。因此，在使用前，要先測出不同燈距、時(shí)間和溫度變化的數(shù)據(jù)，以便實(shí)驗(yàn)時(shí)選用適當(dāng)燈距，控制時(shí)間，達(dá)到干燥目的。1.原理2.方法——對(duì)照法3.操作過程第一步：配對(duì)兩支納氏比色管，洗凈，標(biāo)記。第二步：配制供試液和對(duì)照液。第三步：反應(yīng)，比濁。第四步：結(jié)果判定。硫酸鹽檢查技術(shù)Ba2+＋SO42-====BaSO4（白色渾濁）HCl標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液（每1mL相當(dāng)于100μg的SO42-）獸藥檢測技術(shù)4.判定依據(jù)若供試液產(chǎn)生的渾濁淺于對(duì)照液，則判為符合規(guī)定；若供試液產(chǎn)生的渾濁濃于對(duì)照液，則判為不符合規(guī)定。若結(jié)果不合格或與限度接近，難下結(jié)論，則應(yīng)再重復(fù)2次試驗(yàn)后得出結(jié)論。5.注意事項(xiàng)硫酸鹽檢查技術(shù)（1）比色管的挑選；（2）比色管的洗滌；（3）鹽酸的作用；（4）操作的平行性；（5）結(jié)束工作。獸藥檢測技術(shù)Ag+＋Cl-

====AgCl（渾濁）※原理※方法HNO3——對(duì)照法※操作過程第一步：配對(duì)兩支納氏比色管，洗凈，標(biāo)記。第二步：配制供試液和對(duì)照液。第三步：反應(yīng)，比濁。第四步：結(jié)果判定。標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（每1

mL相當(dāng)于10μg的Cl）氯化物檢查技術(shù)獸藥檢測技術(shù)※判定依據(jù)若供試液產(chǎn)生的渾濁淺于對(duì)照液，則判為符合規(guī)定；若供試液產(chǎn)生的渾濁濃于對(duì)照液，則判為不符合規(guī)定。若結(jié)果不合格或與限度接近，難下結(jié)論，則應(yīng)再重復(fù)2次試驗(yàn)后得出結(jié)論?！⒁馐马?xiàng)（1）比色管的挑選；（2）比色管的洗滌；（3）硝酸的作用；（4）操作的平行性；（5）結(jié)束工作。氯化物檢查技術(shù)獸藥檢測技術(shù)葡萄糖中氯化物的檢查（納氏比色管的準(zhǔn)備）雜質(zhì)檢查之前應(yīng)選玻璃質(zhì)量較好、配對(duì)、無色（尤其管底）、管徑大小相等、刻度高低一致的兩支納氏比色管，做好標(biāo)記。獸藥檢測技術(shù)納氏比色管的配對(duì)葡萄糖中氯化物的檢查（納氏比色管的準(zhǔn)備）獸藥檢測技術(shù)納氏比色管應(yīng)提前配對(duì)；檢查之前應(yīng)用去離子水洗凈；納氏比色管用后應(yīng)立即沖洗，不能用毛刷刷洗，以免劃出條痕損傷比色管。納氏比色管的注意事項(xiàng)葡萄糖中氯化物的檢查（配制供試液和對(duì)照液）稱取葡萄糖0.60g置于50mL納氏比色管中，加水溶解至約25mL，再加稀硝酸10mL，搖勻；繼續(xù)加水至約40mL，搖勻，即得供試液。獸藥檢測技術(shù)配制供試液葡萄糖中氯化物的檢查（配制供試液和對(duì)照液）移取6.0mL標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液，置于另一支50mL納氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水至約40mL，搖勻，得對(duì)照液。獸藥檢測技術(shù)配制對(duì)照液葡萄糖中氯化物的檢查（比濁與結(jié)果判定）向兩支納氏比色管中分別加入硝酸銀試液1.0mL，加水稀釋至50mL，搖勻，暗處放置5min后，置于黑色背景上。取下塞子，從管口上方向下觀察，比較渾濁度。獸藥檢測技術(shù)比濁葡萄糖中氯化物的檢查（比濁與結(jié)果判定）獸藥檢測技術(shù)樣品編號(hào)

樣品名稱

日期：溫度（℃）：濕度（%）：批號(hào)

檢驗(yàn)依據(jù)取本品0.60g，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0mL制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.01%）。天平型號(hào)

儀器編號(hào)

標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液濃度：稱量數(shù)據(jù)及供試液的配制方法

標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及對(duì)照液配制方法

實(shí)測結(jié)果供試管所顯渾濁

對(duì)照管所顯渾濁。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定供試管所顯渾濁不得比對(duì)照管所顯渾濁更濃。結(jié)論□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗(yàn)者：校對(duì)者：審核者：砷鹽檢查技術(shù)As（五價(jià)）As（三價(jià)）還原劑Zn+HCl——新生態(tài)氫AsH3硫化物H2S醋酸鉛棉花HgBr2試紙AsH3【原理】獸藥檢測技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)砷溶液（每1mL相當(dāng)于1μg的As）——對(duì)照法砷鹽檢查技術(shù)第一步：組裝古蔡氏檢砷裝置。第二步：配制供試液和對(duì)照液。第三步：反應(yīng)，比斑。第四步：結(jié)果判定?！痉椒ā俊静僮鬟^程】獸藥檢測技術(shù)若供試液產(chǎn)生的斑點(diǎn)顏色淺于對(duì)照液的，則判為符合規(guī)定；若供試液產(chǎn)生的斑點(diǎn)顏色深于對(duì)照液的，則判為不符合規(guī)定?！九袛嘁罁?jù)】砷鹽檢查技術(shù)【注意事項(xiàng)】標(biāo)準(zhǔn)砷斑與供試砷斑應(yīng)同時(shí)制備。因砷斑不穩(wěn)定，反應(yīng)中應(yīng)保持干燥及避光，并立即比較。獸藥檢測技術(shù)氯化鈉中的砷鹽檢查（組裝古蔡氏檢砷儀器）獸藥檢測技術(shù)古蔡氏法檢砷裝置氯化鈉中的砷鹽檢查（組裝古蔡氏檢砷儀器）將導(dǎo)氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg，高度為60～80mm，再于旋塞D的頂端平面上放一片大小適宜的溴化汞試紙，旋緊旋塞蓋E。準(zhǔn)備2套裝置。獸藥檢測技術(shù)氯化鈉中的砷鹽檢查（比斑與結(jié)果判定）獸藥檢測技術(shù)儀器與試劑（1）儀器

分析天平，古蔡氏檢砷裝置，恒溫水浴鍋，移液管（2mL），量筒（50mL、10mL）。（2）試劑

氯化鈉（供試品），標(biāo)準(zhǔn)砷溶液（每1mL相當(dāng)于1.0μg的As），醋酸鉛棉花，溴化汞試紙，鹽酸，鋅粒（粒徑2mm），碘化鉀試液，酸性氯化亞錫試液。氯化鈉中的砷鹽檢查（比斑與結(jié)果判定）獸藥檢測技術(shù)檢查方法（1）對(duì)照液的配制

精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2mL，置錐形瓶中，加水21mL與鹽酸5mL，再加碘化鉀試液5mL與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫下放置10min后，即得對(duì)照液。（2）供試液的配制

稱取氯化鈉5.0g，置另一錐形瓶中，加水23mL與鹽酸5mL，再加碘化鉀試液5mL與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10min后，即得對(duì)照液。（3）制備并比較砷斑

在兩錐形瓶中分別加鋅粒2g，立即將準(zhǔn)備好的導(dǎo)氣管C密塞于A瓶上，并將A瓶置25～40℃水浴中反應(yīng)45min后，取出溴化汞試紙，比較砷斑的顏色。氯化鈉中的砷鹽檢查（比斑與結(jié)果判定）獸藥檢測技術(shù)數(shù)據(jù)記錄與報(bào)告樣品編號(hào)

樣品名稱

批號(hào)

日期：溫度（℃）：濕度（%）：檢驗(yàn)依據(jù)取本品5.0g，加水23mL溶解后，加鹽酸5mL，依第一法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。（0.0001%）天平型號(hào)

儀器編號(hào)

標(biāo)準(zhǔn)砷溶液濃度：稱量數(shù)據(jù)及供試液的配制方法

標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及對(duì)照液配制方法

實(shí)測結(jié)果供試品所顯砷斑顏色

對(duì)照液所顯砷斑顏色。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定供試品產(chǎn)生的砷斑顏色不得比對(duì)照液產(chǎn)生的顏色更深。結(jié)論□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗(yàn)者：校對(duì)者：審核者：水分測定技術(shù)獸藥檢測技術(shù)水分測定法費(fèi)休氏法甲苯法容量滴定法庫侖滴定法適用于大多數(shù)藥物和輔料中水分的測定獸藥檢測技術(shù)水分測定技術(shù)費(fèi)休氏試液：碘、二氧化硫、吡啶和甲醇按一定比例組成。費(fèi)休氏容量滴定法所用的滴定液稱費(fèi)休氏試液?！净驹怼?/p>

費(fèi)休氏容量滴定法測定水分時(shí)，根據(jù)測定時(shí)費(fèi)休氏滴定液與藥物中的水反應(yīng)，從消耗碘的量即可測得水的含量。【注意事項(xiàng)】（1）費(fèi)休氏容量滴定法適用于受熱易分解或含有揮發(fā)性成分的藥物中水分的測定。（2）采用費(fèi)休氏容量滴定法測定水分含量時(shí)，為防止藥物以外的水參與反應(yīng)影響測定結(jié)果，所用儀器應(yīng)干燥，并能避免空氣中水分的侵入；測定操作宜在干燥處進(jìn)行。獸藥檢測技術(shù)水分測定技術(shù)氯化鈉中鐵鹽的檢查

利用過硫酸銨或硝酸將Fe2+

氧化為Fe3+，在酸性環(huán)境中SCN-

與Fe3+生成紅色的硫氰酸鐵配位離子，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用同法處理后的對(duì)照液進(jìn)行比色，依據(jù)顏色的深淺來判斷鐵鹽是否超過限量。反應(yīng)式為:Fe3+＋6SCN-====[Fe(SCN)6]3-(紅色)獸藥檢測技術(shù)比色原理氯化鈉中鐵鹽的檢查（1）儀器

分析天平，納氏比色管（50mL），移液管（2mL），量筒（10mL）。（2）試劑

氯化鈉（供試品），硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（每1mL相當(dāng)于10μg的Fe），過硫酸銨（A.R），30%硫氰酸銨溶液，稀鹽酸。獸藥檢測技術(shù)儀器與試劑氯化鈉中鐵鹽的檢查（1）供試液的配制

稱取本品5.0g，置于50mL納氏比色管中，加水使成約25mL，搖勻，得供試液。（2）對(duì)照液的配制

取標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.5mL，置于另一支50mL納氏比色管中，加水使成約25mL，搖勻，得對(duì)照液。（3）比色

向兩支納氏比色管中，分別加入稀鹽酸4mL、過硫酸銨50mg，加水稀釋使成約35mL，加30%硫氰酸銨溶液3mL，再加水至50mL，搖勻，置于白色背景上觀察，比色。獸藥檢測技術(shù)檢查方法氯化鈉中鐵鹽的檢查獸藥檢測技術(shù)數(shù)據(jù)記錄與報(bào)告樣品編號(hào)

樣品名稱

日期：溫度（℃）：濕度（%）：批號(hào)

檢驗(yàn)依據(jù)取本品5.0g，加水25mL溶解后，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.5mL制成的對(duì)照液比較，不得更深。（0.0003%）天平型號(hào)

儀器編號(hào)

標(biāo)準(zhǔn)硫酸鐵銨溶液濃度：稱量數(shù)據(jù)及供試液的配制方法

標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及對(duì)照液配制方法

實(shí)測結(jié)果供試管所顯顏色

對(duì)照管所顯顏色。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定供試管所顯顏色不得比對(duì)照管所顯顏色更深。結(jié)論□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗(yàn)者：校對(duì)者：審核者：氯化鈉中鐵鹽的檢查在鹽酸酸性的條件下進(jìn)行檢查，一方面防止鐵鹽的水解，另一方面可以避免醋酸鹽、磷酸鹽、砷酸鹽等弱酸鹽的干擾。獸藥檢測技術(shù)注意事項(xiàng)2.方法——對(duì)照法1.原理標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液（每1

mL相當(dāng)于10

μg的Fe3+）3.操作過程Fe3+＋6SCN-

====[Fe(SCN)6]3-

(紅色)Fe2+氧化——過硫酸銨或硝酸鐵鹽檢查技術(shù)第一步：配對(duì)兩支納氏比色管，洗凈，標(biāo)記；第二步：配制供試液和對(duì)照液；第三步：反應(yīng)，比色；第四步：結(jié)果判定。獸藥檢測技術(shù)4.判定依據(jù)若供試液產(chǎn)生的顏色淺于對(duì)照液，則判為符合規(guī)定；若供試液產(chǎn)生的顏色深于對(duì)照液，則判為不符合規(guī)定5.注意事項(xiàng)（1）比色管的挑選；（2）比色管的洗滌；（3）鹽酸的作用；（4）操作的平行性；（5）結(jié)束工作。鐵鹽檢查技術(shù)獸藥檢測技術(shù)雜質(zhì)限量計(jì)算例題獸藥檢測技術(shù)雜質(zhì)限量計(jì)算公式：雜質(zhì)限量計(jì)算例題獸藥檢測技術(shù)

用對(duì)照法檢查雜質(zhì)時(shí)，供試品中雜質(zhì)的量不得超過對(duì)照管中標(biāo)準(zhǔn)溶液所含雜質(zhì)的量，所以雜質(zhì)最大允許量可以用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V）與標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（c）的乘積來表示。

雜質(zhì)限量計(jì)算例題雜質(zhì)限量計(jì)算公式：獸藥檢測技術(shù)雜質(zhì)限量計(jì)算例題例：取磺胺二甲嘧啶1.0g進(jìn)行氯化物檢查，加水50mL振搖10min，濾過，分取濾液25mL，依法檢查，與適量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（含Cl-10μg?mL-1）制成的對(duì)照液比較，不得更濃。已知氯的限量為0.01%，則應(yīng)取多少標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液？獸藥檢測技術(shù)雜質(zhì)限量計(jì)算例題

獸藥檢測技術(shù)雜質(zhì)限量計(jì)算例題例：取磺胺二甲嘧啶1.0g進(jìn)行氯化物檢查，加水50mL振搖10min，濾過，分取濾液25mL，依法檢查，與適量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（含Cl-10μg?mL-1）制成的對(duì)照液比較，不得更濃。已知氯的限量為0.01%，則應(yīng)取多少標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液？解答：獸藥檢測技術(shù)雜質(zhì)限量※藥物中的雜質(zhì)※藥物中的雜質(zhì)影響藥物的純度、療效和穩(wěn)定性，甚至?xí)：】怠Ｉa(chǎn)過程貯藏過程。獸藥檢測技術(shù)※藥物中的雜質(zhì)按其來源不同，可分為:●一般雜質(zhì)——存在于多數(shù)藥物中，其檢查方法收載于附錄中?！裉厥怆s質(zhì)——存在于某種藥物中，其檢測方法在正文中?！炊拘圆煌煞譃?●有毒雜質(zhì)——重金屬、