水質(zhì)中揮發(fā)酚方法確認(rèn)

水質(zhì)中揮發(fā)酚方法確認(rèn)水質(zhì)中揮發(fā)酚方法確認(rèn)水質(zhì)中揮發(fā)酚方法確認(rèn)4-氨基安替比林分光光度法測(cè)定水質(zhì)中揮發(fā)酚方法確認(rèn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告目的經(jīng)過(guò)用4-氨基安替比林分光光度法測(cè)定水質(zhì)中揮發(fā)酚的檢出限，精細(xì)度，加標(biāo)回收率，來(lái)判斷本實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)方法能否合格。職責(zé)檢測(cè)人員負(fù)責(zé)按操作規(guī)程操作，保證丈量過(guò)程正常進(jìn)行，除去各樣可能影響試驗(yàn)結(jié)果的不測(cè)要素，掌握最低檢出限、精細(xì)度、正確度計(jì)算方法。技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)審查檢測(cè)結(jié)果和方法確認(rèn)報(bào)告。方法依照和檢測(cè)范圍本方法依照HJ503-2009，合用于地表水，地下水、飲用水、工業(yè)廢水、和生活廢水中揮發(fā)酚的4-氨基安替比林分光光度法測(cè)定，直接分光光度法測(cè)定，檢出限為L(zhǎng)，測(cè)定下限為L(zhǎng)，測(cè)定上限為L(zhǎng)。方法原理用蒸餾法使揮發(fā)性酚類(lèi)化合物蒸餾出，并與擾亂物質(zhì)和固定劑分別。因?yàn)榉宇?lèi)化合物的揮發(fā)速度是隨餾出液體積而變化，所以，餾出液體積一定與試樣體積相等。被蒸餾出的酚類(lèi)化合物，于±介質(zhì)中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比林反響生成橙紅色的安替比林染料，顯色后，在30min內(nèi)，于510nm波長(zhǎng)測(cè)定吸光度。儀器與試劑儀器2cm比色皿）試劑鐵氰化鉀溶液（80g/L）緩沖溶液（氨-氯化銨）4-氨基安替比林（20g/L）操作方法簡(jiǎn)述取餾出液50ml置于50ml比色管，加緩沖溶液，混勻，此時(shí)PH值為±，加氨基安替比林溶液，混勻，再加上鐵氰化鉀溶液，充分混勻后，密塞，擱置10min。于510nm波長(zhǎng)，用光程為20mm的比色皿，以水為參比，于30min內(nèi)測(cè)定溶液的吸光度值。7．方法考證標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制（查驗(yàn)線(xiàn)性）取50ml比色管，用μg/ml酚標(biāo)準(zhǔn)使用溶液按下表制備標(biāo)準(zhǔn)系列。管號(hào)12345678標(biāo)準(zhǔn)溶液ml去離子水ml755N可見(jiàn)分光光度計(jì)，待儀器自檢完后，設(shè)定相關(guān)參數(shù)，用2cm比色皿調(diào)零，于510nm波長(zhǎng)，丈量獲得回歸曲線(xiàn)。結(jié)果見(jiàn)下表：序號(hào)12345678含量μg吸光度減空白回歸曲線(xiàn)y=a+bxa=b=r=方法檢出限：測(cè)定20個(gè)樣品空白濃度，統(tǒng)計(jì)其標(biāo)準(zhǔn)誤差并計(jì)算其檢出限，依據(jù)國(guó)際純粹和應(yīng)用化學(xué)結(jié)合會(huì)（IUPAC）公式：檢出限=3*標(biāo)準(zhǔn)誤差/斜率/V，此中V為50ml。結(jié)果以下表：序號(hào)1234567響應(yīng)值序號(hào)891011121314響應(yīng)值序號(hào)151617181920響應(yīng)值標(biāo)準(zhǔn)誤差（RSD）檢出限（μg/ml）精細(xì)度：對(duì)濃度為μg/ml的酚標(biāo)準(zhǔn)溶液正確汲取1ml，用去離子水定容至50ml，進(jìn)行七次重復(fù)測(cè)定，記錄吸光度并算出結(jié)果濃度，見(jiàn)下表：編號(hào)A1A2A3A4A5A6A7吸光度空白濃度μg/ml均值μg/ml標(biāo)準(zhǔn)誤差μg/ml相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差%:7.4加標(biāo)回收率以濃度為10μg/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，取3ml標(biāo)準(zhǔn)溶液為原樣體積，5ml標(biāo)液為加標(biāo)樣體積，此中加標(biāo)量為2ml標(biāo)準(zhǔn)溶液（20μg），依據(jù)加標(biāo)回收率=（加標(biāo)后測(cè)得量-加標(biāo)前測(cè)得量）/加標(biāo)量×100%公式計(jì)算所得。加標(biāo)樣原樣體加標(biāo)樣加標(biāo)前加標(biāo)后體積測(cè)得量測(cè)得量回收率原樣吸空白吸序號(hào)積（ml）吸光度(μg)(μg)﹪（ml）光度A光度A10VAV12mm2121標(biāo)液濃度:μg/ml加標(biāo)量：μg評(píng)論與結(jié)論評(píng)論本實(shí)驗(yàn)室所繪制曲線(xiàn)的r=，知足r在以上要求，切合標(biāo)準(zhǔn)要求，曲線(xiàn)的線(xiàn)性合格。本實(shí)驗(yàn)室測(cè)出檢出限μg/ml，小于方法的檢出限μg/ml，合格。本實(shí)驗(yàn)室測(cè)得精細(xì)度（相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差）為%，重復(fù)性?xún)?yōu)秀，切合要求。本實(shí)驗(yàn)室的加標(biāo)回收率為%，加標(biāo)率在90%-110%范圍，切合要求。本實(shí)驗(yàn)所用的儀器都經(jīng)過(guò)湖南省計(jì)量院校準(zhǔn)合格才使用，人員是經(jīng)過(guò)培訓(xùn)合格后持證上崗，所使用的物質(zhì)和實(shí)驗(yàn)室用水都查收合格后才