儀器分析概述應(yīng)用化學(xué)專業(yè)

1儀器分析概述徐州師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院趙長春2一、儀器分析的產(chǎn)生與開展時間階段物質(zhì)或理論基礎(chǔ)約15～16世紀(jì)分析技術(shù)天平約19世紀(jì)末期分析化學(xué)四大平衡理論20世紀(jì)四、五十年代儀器分析誕生電子技術(shù)以及重大科學(xué)發(fā)現(xiàn)20世紀(jì)七、八十年代至今儀器分析快速發(fā)展時期智能化、自動化，實現(xiàn)各種復(fù)雜微量、痕量分析3與分析儀器創(chuàng)造相關(guān)的諾貝爾獎獲得者1901 Rontgenetal 首次發(fā)現(xiàn)X射線存在1907 Michelsonetal 首次制造精密光譜儀器1922 Astonetal 創(chuàng)造質(zhì)譜測定同位素1923 Pregletal 創(chuàng)造有機(jī)物微量分析1930 Ramanetal 發(fā)現(xiàn)拉曼效應(yīng)1944 Rabietal 用共振方法記錄原子核磁性1948 Tiseliusetal 用電泳法發(fā)現(xiàn)血漿蛋白性質(zhì)1952 Blochetal 開展核磁共振精細(xì)測量法1952 Martinetal 創(chuàng)造分配色譜1959 Heyrovskyetal 創(chuàng)造極譜法1981 Siegbahnetal 創(chuàng)造高分辨電子光譜法1981 Bloembergenetal開展激光光譜學(xué)1991 Ernstetal 對高分辨核磁共振方法開展4二、什么是儀器分析分析化學(xué)是化學(xué)量測和表征的科學(xué)，儀器分析是分析化學(xué)重要的組成局部。一般的說，儀器分析是指采用比較復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備，通過測量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的參數(shù)及其變化來獲取物質(zhì)的化學(xué)組成、成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)等信息的一類方法化學(xué)量測—獲取指定體系中有關(guān)物質(zhì)的質(zhì)、量、和結(jié)構(gòu)等各種信息；表征——是精確地描述其成分、含量、價態(tài)、狀態(tài)、結(jié)構(gòu)和分布等特征。5分析化學(xué)研究的內(nèi)容化學(xué)分析

儀器分析定性分析定量分析光譜分析法電化學(xué)分析法分離法重量法容量法（酸堿、絡(luò)合、氧化-還原、沉淀等滴定法）分析化學(xué)6分析化學(xué)化學(xué)分析儀器分析酸堿滴定配位滴定氧化還原滴定沉淀滴定電化學(xué)分析光化學(xué)分析色譜分析波譜分析重量分析滴定分析電導(dǎo)、電位、電解、庫侖極譜、伏安發(fā)射、吸收，熒光、光度氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細(xì)管電泳紅外、核磁、質(zhì)譜7三、儀器分析的特點〔與化學(xué)分析比較〕1.靈敏度高，檢出限量可降低。適合于微量、痕量和超痕量成分的測定。2.選擇性好?？梢酝ㄟ^選擇或調(diào)整測定的條件，使共存的組分測定時，相互間不產(chǎn)生干擾。3.操作簡便，分析速度快，容易實現(xiàn)自動化。

4.相對誤差較大?；瘜W(xué)分析可用于常量和高含量成分分析，準(zhǔn)確度較高，誤差小于千分之幾。而儀器分析相對誤差較大，一般為5%，不適于常量和高含量成分分析。5.需要價格比較昂貴的專用儀器。儀器分析與化學(xué)分析的區(qū)別不是絕對的，儀器分析是在化學(xué)分析根底上的開展。不少儀器分析方法，還必須與試樣處理、別離及掩蔽等化學(xué)分析手段相結(jié)合，才能完成分析的全過程。儀器分析有時還需要采用化學(xué)富集的方法提高靈敏度8四、儀器分析方法的分類光譜分析法原子光譜法分子光譜法其它分析法原子發(fā)射光譜法原子吸收光譜法原子熒光光譜法紫外-可見吸收光譜法紅外吸收光譜法分子熒光與磷光光譜法化學(xué)發(fā)光光譜法核磁共振波譜法拉曼光譜法熱分析法質(zhì)譜法9四、儀器分析方法的分類電化學(xué)分析法電導(dǎo)分析法電位分析法（pH與離子選擇性電極）電流分析法（庫侖分析和電重量法）伏安分析法（極譜和溶出伏安法）分離法色譜分離法電泳分離法氣相色譜法液相色譜法超臨界流體色譜法毛細(xì)管電泳法毛細(xì)管電動色譜法10五、開展中的儀器分析

儀器分析主要發(fā)展趨向化學(xué)計量學(xué)在線分析實時分析原位分析活體分析教育定性傳感器固定化接口自動化微型化新原理新技術(shù)新儀器聯(lián)用技術(shù)其它科技領(lǐng)域生物分析環(huán)境分析過程分析表面分析大分子表征化學(xué)圖象無損分析單細(xì)胞分析單分子單聚集體分析11五、開展中的儀器分析1.智能化與自動化－－計算機(jī)與分析儀器的結(jié)合－－如實驗室的自動化，圖譜的快速檢索，復(fù)雜的數(shù)學(xué)統(tǒng)計可輕而易舉得于完成。信息的采集和變換主要依賴于各類的傳感器。這又帶動儀器分析中傳感器的開展，出現(xiàn)了光導(dǎo)纖維的化學(xué)傳感器和各種生物傳感器。2.高靈敏、高選擇分析方法的實現(xiàn)3.其它相鄰學(xué)科的開展－－如生命科學(xué)研究的進(jìn)展，需要對多肽、蛋白質(zhì)、核酸等生物大分子進(jìn)行分析，對生物藥物分析，對超微量生物活性物質(zhì)，如單個細(xì)胞內(nèi)神經(jīng)傳遞物質(zhì)的分析以及對生物活體進(jìn)行分析。4.聯(lián)用分析技術(shù)已成為當(dāng)前儀器分析的重要開展方向。將幾種方法結(jié)合起來，特別是別離方法〔如色譜法〕和檢測方法〔紅外光譜法、質(zhì)譜法、核磁共振波譜法、原子吸收光譜法等〕的結(jié)合，聚集了各自的優(yōu)點，彌補(bǔ)了各自的缺乏，可以更好地完成試樣的分析任務(wù)。12舉例：二惡英致癌DIOXINs劇毒致畸形人體暴露到二惡英中的允許值為:0.000000000001g/kgday（110-12g/kgday）13多氯二苯并呋喃（PCDF）

此外，尚有類似物等，據(jù)統(tǒng)計共有210種毒物，所謂二惡英是指這210種毒物。但是目前限于條件，只檢測其中17種毒性最高的二惡英類化合物。目前利用色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測二惡英。14儀器分析是一門綜合性交叉學(xué)科人類社會的開展給分析化學(xué)帶來了越來越多的難題，也為分析化學(xué)的開展提供了越來越多的時機(jī)和開展空間，要適應(yīng)社會開展的需要，分析化學(xué)家必須綜合數(shù)學(xué)的、物理的、生物的、計算機(jī)的以及精密儀器制造的最新科學(xué)成果來豐富分析化學(xué)學(xué)科，因此，分析化學(xué)，特別是儀器分析已經(jīng)成為一門綜合性邊緣科學(xué)。

——分析化學(xué)已經(jīng)走出化學(xué)！

——分析化學(xué)正在開展成一門信息科學(xué)！15教學(xué)方案〔理論局部〕1.理論教學(xué)：光譜分析〔導(dǎo)論、紫外、紅外、熒光、原子吸收、原子發(fā)射、核磁共振等〕電化學(xué)分析〔概論、電位、極譜與伏安〕色譜分析〔導(dǎo)論、色譜理論、氣相、液相等〕其他分析法〔質(zhì)譜分析〕16教學(xué)方案〔實驗局部〕2.實驗教學(xué)：實驗內(nèi)容上課地點任課教師紫外光譜（溶劑效應(yīng)）410趙長春原子吸收光譜（銅）402杜百祥熒光光譜（維生素B2）412趙長春

紅外光譜分析（制樣、測試）406田久英電位分析法（氟離子電極）416張立新單掃描極譜分析（鎘、鎳）二期301張立新循環(huán)伏安法（鐵氰化鉀）416張立新電位滴定416張立新色譜柱的制備408杜百祥氣相色譜分析（二甲苯異構(gòu)體）408杜百祥氣質(zhì)聯(lián)用407杜百祥17主要參考書儀器分析〔武漢大學(xué)化學(xué)系〕儀器分析教程北京大學(xué)化學(xué)系分析化學(xué)〔儀器分析局部〕林樹昌等〔北師大〕儀器分析原理方惠群等〔南京大學(xué)〕儀器分析朱明華〔華東理工〕18學(xué)術(shù)期刊中文期刊：1.分析化學(xué)2.高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報3.光