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文檔簡介
質(zhì)量檢驗基礎知識與要求陳慶梅分析評價實驗室2013.9實驗前的準備1滴定分析基本知識2有效數(shù)字及修約34化驗室安全防護試樣的稱量及稱量方法456溶液的配制目錄1)玻璃器皿的清洗要求1、實驗前的準備工作質(zhì)檢員基本要求事實求是仔細周全嚴守程序規(guī)范熟練1、前言質(zhì)檢員基本要求事實求是仔細周全嚴守程序規(guī)范熟練1、前言在滴定分析中,有三種能準確測量溶液體積的容器。2、滴定分析基本知識2.1移液管的使用:1)吸取溶液2)調(diào)節(jié)液面3)放出溶液2、滴定分析基本操作-移液管的使用容量瓶使用:1)試漏。檢驗程序:加水→塞瓶塞→倒立→查漏→正立瓶塞旋轉(zhuǎn)1800→倒立→查漏。1)不能將熱的溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中,也不能在容量瓶中加熱。2)容量瓶不能存儲溶液。2、滴定分析基本操作-容量瓶的使用注意事項:1)洗滌:內(nèi)壁不掛水珠2)涂油:
取下活塞上的橡皮圈,取下活塞,用紙巾將活塞和活塞套擦干用食指蘸取少許凡士林,在活塞的兩端各涂一層薄凡士林。將活塞插入活塞套內(nèi),按緊并向同一方向轉(zhuǎn)動活塞,知道活塞和活塞套上的凡士林全部透明為止。套上橡皮圈,以防止活塞脫落打碎。2、滴定分析基本操作-滴定管的使用用自來水裝滿滴定管,夾在滴定管架上靜置2min若無水滴滴下或是從縫隙滲出,然后再將活塞旋轉(zhuǎn)180o,再檢查如不漏水則可使用,若漏水,則需從新涂油。2、滴定分析基本操作-滴定管的使用3)試漏:2、滴定分析基本操作-滴定管的使用4)裝溶液:裝液之前將瓶中標準溶液搖勻。原因:使凝結在瓶內(nèi)壁的水珠混入溶液,確保標準溶液濃度不變用標準溶液潤洗滴定管2~3次,每次用量約滴定管體積的1/3,從下端放1/3洗滌尖嘴下端部分。然后關閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動至滿量程,最后將溶液從管口倒出棄去。管尖排空后,再洗第二次,每次都要沖洗管尖。注意:不要打開活塞,以防止活塞上的油脂沖入管內(nèi)。之后就可以裝標準溶液之“0”刻度線以上了。5)趕氣泡:
A酸式滴定管趕氣泡的方法是:右手拿住滴定管的上部,是滴定管傾斜30°,左手迅速打開活塞,讓溶液沖出,將氣泡帶走。B堿式滴定趕氣泡的方法是:將膠管向上彎曲,用力捏擠玻璃珠使溶液從管尖排出,以排出氣泡。2、滴定分析基本操作-滴定管的使用6)讀數(shù):滴定管用拇指和食指拿住滴定管的上端無刻度處使管身保持垂直后讀數(shù)。讀數(shù)時視線與彎月液面最低點處保持在同一水平面。思考:讀數(shù)必須準確到小數(shù)點后幾位?2、滴定分析基本操作-滴定管的使用裝入或是放出溶液時,需等待30s后才能讀書。7)酸式滴定管的使用:滴定操作是左手滴定,右手搖瓶。酸式滴定管的操作時左手拇指在管前,食指和中指在管后,無名指和小手指向手心方向彎曲。輕輕向內(nèi)扣住活塞,手心空握,以免活塞松動或可能頂出活塞使溶液從活塞縫隙中漏出。2、滴定分析基本操作-滴定管的使用堿式滴定管的使用:左手的拇指在前,食指在后,捏住膠管中玻璃珠所在部位的稍上處,捏擠膠管使其與玻璃珠之間有縫隙,溶液即可流出。無論使用哪種滴定管,都必須掌握下面3種加液方法:2、滴定分析基本操作-滴定管的使用①逐滴連續(xù)加入②只加一滴③是溶液懸而未落(即練習加半滴的技術)2、滴貨定分猛析基爺本操珠作-滴定荷管的衣使用滴定逝過程士示意望簡圖潑:3、試反樣的盾稱量-電子久天平尚的簡膊介技術招指標衣:儀國器肝型匪號:FA項20愈04最大滴稱量(g綿):做0族~2大00最小猴讀數(shù)(g瘋):破0愛.0這00江1電源蔑:22押0v托5輩0H抄Z功能碑:去皮粱重累計仁稱重單位期轉(zhuǎn)換故障的報警檢查蠻天平腦是否惜處于推水平巨位置生。用小咬毛刷宰清掃膽天平床托盤假及天偶平箱葛內(nèi)的風灰塵稼。插電鏈源預椅熱足土夠時載間后遍打開貞天平疊開關后。稱量系時用烏潔凈肉稱量忌瓶或怪是稱垂量紙航置于君天平境托盤顫上,公關上飾側(cè)門犬,輕暖按一賴下去植皮鍵收,天釋平將漏自動帆校對道零點欄,然互后逐看漸加薪入代炒稱物術質(zhì),誰知道腹所需驅(qū)質(zhì)量龍為止雨。當顯狀示屏慣出現(xiàn)”g飼”的標杜志時毯,及晚時記油錄稱隊量質(zhì)奴量。關閉宴電源墳,清授掃天波平,諒關上妨側(cè)門葬,填蒜寫使虜用登嗽記。3、試丸樣的共稱量-電子族天平藥的操用作方君法在天委平上悔準確覆稱出增容器禿的質(zhì)舅量(愛小燒灑杯)棕,有蹦稱量執(zhí)勺盛珍裝試魄樣,疤在容膚器上餡方輕捆輕振匯動,溜使試膏樣徐夫徐落法入容雷器,鎮(zhèn)增加護試樣廁質(zhì)量偶知道彼指定萬質(zhì)量除。3、試居樣的彼稱量-增量押法將試劑樣裝抄入稱被量瓶晉中,黎手帶末手套和或是宣用紙狂條套補住稱校量瓶畜,放步在天傍平上家稱量害質(zhì)量,記下憲初始螺質(zhì)量W1,取出靈稱量棵瓶在綢容器東上方減,時州評傾警斜,洋打開訴瓶蓋漁,用肢蓋輕猶敲瓶沖口上照緣,寫漸漸永傾出躬樣品席,估協(xié)計樣除品已歌夠時醉,一過邊輕雖輕敲菠擊瓶啄口邊胞緣,呢一面侄慢慢龍豎起座稱量美瓶,屢使瓶萄口樣轉(zhuǎn)品落歪在稱鴉量瓶亂內(nèi),矩輕輕嶄蓋好暫瓶蓋上,放殿回天化平,剝稱量市質(zhì)量W2。試樣罰重=W1—W23、試嚴樣的嬌稱量-減量宴法記錄項目稱量物質(zhì)量/g試樣質(zhì)量/g表面皿粗稱12.3表面皿準確稱12.2636(瓶+樣)粗稱16.5(瓶+樣)準確稱W1=16.5516倒出第一份試樣后W2=16.3003G1=?倒出第二份試樣后W3=16.0338G2=?倒出第三份試樣后W4=15.7822G3=?3、試苦樣的健稱量-減量俊法3、試的樣的抱稱量-減量葡法4、溶洞液的叢配制步驟漏(1)、民計算南需要盛稱量螞的Na憐Cl的質(zhì)浮量:如配場制10矩0m準L饑0.底1m沫ol齊/LNa陷Cl溶液鹿:nNa宏Cl=CNa新Cl·VNa活Cl=0尼.1疼mo澇l/勢L×迷0.秤1L鏈=箱0.總1m練olmNa皇Cl=nNa嬌Cl·MNa濫Cl=0窄.1莊mo推l×纏58屯.5風g棟/m釀ol矛=紙5.漢85刪g砌≈5變.9茫g思考讓:Na暑OH能否同直接乖放在董稱量隆紙上獅稱量背?為詳什么垮?應金如何鍋操作焦?(2)稱欲量提問爐:天陡平如夜何使鄭用?雪用那扎種稱談量方厭法?4、溶搏液的校配制(3)溶解提問姥:除爹了燒置杯外裕還需腔要哪糠些儀夾器?思考哀:若蘿量取散的是石濃硫揚酸需約要稀練釋,修應如讀何操收作才梨是正拾確的腿?4、溶罰液的慚配制(4)轉(zhuǎn)畜移:由于薦容量渴瓶瓶哨頸較佳細,曬為避饒免液轉(zhuǎn)體灑蜜在外兇面,撤應用互玻璃格棒引宇流。提問蠶:將燒旦杯中社的Na詞Cl溶液舟轉(zhuǎn)移秋到容胞量瓶究中,聯(lián)此時則溶質(zhì)檔是否損完全揀被轉(zhuǎn)閣移到腫容量跑瓶中妖?應掙如何清處理滾?還有畏殘留飄在燒督杯壁店和玻建璃棒毒上的Na撒Cl未被縮慧轉(zhuǎn)移誤。因窮此要耍用蒸注餾水簽洗滌燦用過往的燒儀杯和緞玻璃浴棒。4、溶薪液的牢配制(5)洗餓滌:注意畜事項拿:用棵少量繪蒸餾席水洗晝滌2~3次,銜洗滌衰液要鋤全部扣轉(zhuǎn)移音到容乳量瓶剖中。思考符:如路果用蔑量筒旬量取雕液體伸藥品檔,量摔筒要任洗滌跨嗎?4、溶貌液的級配制(6)定閉容:向容數(shù)量瓶姿中加邊入蒸畝餾水喉,在膜距離遵刻度郵線下1~2c飼m時,損改用濃膠頭卵滴管執(zhí)滴加葉蒸餾男水至味刻度爛線。思考屠:若精定容村時不吧小心她液面皮超過米了刻弟度線逆,怎商么辦到?能球用膠讓頭滴級管把車多余翁的液鏡體取沒出嗎革?必須哪重新癢配制4、溶戶液的現(xiàn)配制(7)搖眉勻:將容誘量瓶滑蓋好聲塞子儀,把叼容量擊瓶倒迷轉(zhuǎn)和柔搖動多薯次,綢使得信溶液砌混合轎均勻汗。思考濫:搖勻晝后發(fā)扛現(xiàn)液拍面低艷于刻末線,僵能否嗚補充肚水?不能罰。因蛙為是僅部分手溶液烏在潤貢濕容斃量瓶壩瓶口拖磨砂宗處有此所損暈失所座致。4、溶著液的媽配制8.裝瓶仆貼簽姻:容量憑瓶中孩不能腎存放額溶液雜,因亮此要險把配決制好傲的溶鋤液轉(zhuǎn)鳳移到都試劑枕瓶中波,貼練好標證簽,彎注明擺溶液肢的名翁稱和曾濃度撥和配騎制日失期和旬配制請人。4、溶志液的馬配制4、溶侵液的臉配制塑示意躺圖4、溶激液的銅配制欲配竊制我wNa箏Cl=1躺0%Na房誠Cl溶液50串0g,如寇何配畜制?m1=秀(5話00虛×1夫0%胃)頭g=涼50拍gm2=(金50螞0-貓50質(zhì))騰g=陰45箭0滋g配法賠:稱臘取Na蘿Cl固體批試劑50蘆g,加水50秤mL,混飄勻。2、欲螺配制50擋%乙醇潛溶液10普00搭ml遲,如何賀配制略?V=瘡10違00乒m爹l追×5劫0%坊=5西00mL配法銳:量授取無蠟水乙罩醇50獅0m掀l,加水嘩稀釋遇至10修00則mL漁,混勻免。3、欲郵配制召(2+映3)鹽柏酸1L宣,如何視配制盯?VHC久L=1雜00倆0疑×2兵/(振2+楊3)偵=4胳00域mlV水=(10斤00金-4淹00)mL=6擊00mL5、有技效數(shù)炒字有效紛數(shù)字塘的定得義:指在他操作縫中能賓實際求測量傳得到潤的有誕實際叫意義萌的數(shù)唐值。彩他是撫又準篇確數(shù)默字和望最后當一位擊可疑過數(shù)組銷成。①1.招8與1.冤80的精嚼確度融一樣腰嗎?18臥.0末位押的0能直賽接去評掉嗎?②用天戴平稱甩量試蕉樣的凝質(zhì)量劈燕是0.邊50牧00些g,請問赴是用忠什肚么床天平毀稱量敏?天丈平的駁準確止度是勒多少腳?有籌效數(shù)份字有盡幾位逼?如擦果質(zhì)扛量為0.掛50沒g,又巷是用僻什么丈天平含稱量系?5、有塘效數(shù)楊字--凳-“貍0”的意脅義3.場2,0.神32,0.槐03拾2,0.觸00塊32中,棕有效或數(shù)字螺各為洋幾位徹?“0”的意悼義:①作述為數(shù)喊字定與位。②是其有效猛數(shù)字兇。遵循早的原摘則:滾前零更不算黨后零蠅算。5、有效吩數(shù)字暴的修拾約--裙-四舍純六入魂五留狠雙當尾橡數(shù)≤4時,蜘直接黑將尾斧數(shù)舍丑去。例如脆:將句下面未的數(shù)靠字全諸部修朝約到固兩位弱小數(shù)10雷.2撕73呢0-朽--領-?18陪.5嫌04顯9-元--舌-?16迷.4犯00扣5-采--流-?27窩.1害82偶0-河--惕-?5、有效泄數(shù)字無的修圍約--助-四舍您六入活五留兵雙當尾乞數(shù)≥6時,傭尾數(shù)完舍去工向前套進一割位。例如越:將技下面布的數(shù)鋤字全刻部修雕約到怠兩位棟小數(shù)10隆.2付76再0-批--桿-?18通.5反07勤9-川--吐-?16肆.4蝕09貢5-微--仗-?27幸.1憲82糖0-棒--沖-?5、有效茄數(shù)字晉的修君約--相-四舍筋六入應五留臟雙當尾遲數(shù)為5時,飼其后區(qū)數(shù)字緣瑞全部冤為零綿,則要被保卡留的吳末尾桶數(shù)為秩奇數(shù)霧時進1,為躺偶數(shù)李時舍盯去。10串.2康75摧0-氣--炊-1振0.薦2818捉.5含05羅0-肚--各-1駁8.彩50被舍賓為棄事的第購一尾許數(shù)為5,而注其后寨的數(shù)吊字并鄉(xiāng)豐非全料部為摔零時何,則牛進1。16劫.4勒05己5-限--禮-1舌6.孩4127繼.1寒85匹0-晃--毀-2耳7.庫185、有效及數(shù)字爭的修劑約--權-四舍撥六入很五留吊雙修約華規(guī)則宜:四要名舍,露六要朱入。五后凍有數(shù)悼要進尾一,五后翻為零腳看前謊方。前為影奇數(shù)挖要進島一,前為竹偶數(shù)擁全舍失光。不論慶舍去籠多少體位,妄都要換一次兵修停偏當。如:3.翼14嘉15戰(zhàn)92閱6,只予取5位有界效數(shù)飽字,切為3.懸14撿16不得閑如此印修約蝴:3.鹿14猾15降92災6—驅(qū)3.撲14里15陰93谷--牙-3鎖.1絮41雕59房誠—3蘆.1滴41衫65、有效茶數(shù)字鉆的運瞧算在加破減法解及乘竭除法扮中有朋效數(shù)貼字的覽位數(shù)瞧,以慕小數(shù)規(guī)點后派位數(shù)有最少淹的為岡準,京及絕室對值料最大洞的為生準:0.血01軋21墳+2所5.泄64辨+1辛.0丸57跡82育=?→0告.0南12盲+2替5.螞64漫+1遮.0塌6=?0.森01絡21家×2隨5.末64虧×1阿.0印57經(jīng)82盲=?6、化匙驗室需安全挎防護-實驗栽室事段故案袋例島城彩某化零工企輛業(yè)一鞋名姓據(jù)李的舍工作主人員雹在稀翠釋濃倦硫酸民時,拆不慎永被噴棒濺出尺來的液硫酸抬燒傷恭左眼管角膜規(guī),導穗致失遵明。據(jù)悉率,李鄰某在址往裝救有清仰水的沃容器術里倒巴濃硫柄酸時強,本霸應該柄在容路器里綱放一閉根玻碗璃棒宵,讓噸濃硫馬酸沿太著玻蘇璃棒綠緩慢遙地流籌下來營,但沫是,優(yōu)李某厚卻直竊接拿哭起裝胡有濃曲硫酸贊的瓶姑子往僻清水踐里倒桿,結慘果濃永硫酸駛遇到吧水以冊后產(chǎn)緣瑞生了險巨大涼的熱馳量,獅突然核沸騰饒并向舉外噴童濺。聾李某血躲閃煩不及級,左隙眼被受硫酸瘋灼傷證。6、化脊驗室魚安全燈防護-實驗膚室事仔故案縣例20則04年浙磨江一點大學嘗實驗蕩室因汪電冰院箱里凝的揮錫發(fā)性堡試劑貓引起榮火災判。電單冰箱趴里不細能儲學存揮耕發(fā)性墳試劑址,不逐能將義乙醚漲等易燈揮發(fā)是品放刃入普撈通冰掌箱,肌由于庫揮發(fā)誕氣體贊不斷宴溢出彩,而膛普通稍冰箱萌啟動盆時有罰電火去花出欠現(xiàn),愉就有沒可能蒼引起撕火災10掏0g的乙擔醚蒸盛氣可踢使10經(jīng)00立方朋米的贈空氣露爆炸吊。6、化來驗室紐奉安全項防護安全憲防護丟只要浮指“輸三防隸”:①防容止中絡毒,②防蘿止爆匙炸和驗防火③防斧止腐刃蝕、貧化學本灼燒璃、燙疤傷和悄割傷蔬。此外罷,還余有電盾氣安酷全和蜻防止觀環(huán)境蠢污染需。7、化框驗室葉安全俊防護—防止落中毒1、固大多泥數(shù)藥摩品有滾不同錦程度呀的毒纏性,暖可通銅過呼乘吸系痛統(tǒng)、括消化爬系統(tǒng)扣、和霉皮膚攔系統(tǒng)家進入屑體內(nèi)巡壽而發(fā)散生中棒毒現(xiàn)全象。點(HF侵入淋人體店,對息牙齒號、骨恨骼和譜神經(jīng)熄系統(tǒng)置有損優(yōu)傷,H2S,As2O3,Hg,吸閉入少駁量就斃可深司度中歇毒甚哲至死痰亡;移甲醇朋、乙門腈、撇醚對津人體俘有不擊同程活度的盜麻醉斷作用)。袋因此粱:使彩用揮棗發(fā)性接試劑算的時慕候,棄一定黑要在異通風只廚里潑進行福。2、采絲式用氣統(tǒng)味法亞鑒別堂試劑脫時,溜應將他瓶口炒遠離裂鼻子注,用垂手輕遣輕煽志動,江稍聞強即止躺。3、剩取用傭腐蝕錫性藥頁品,井如濃紅硫酸堵、濃嗓硝酸界、濃魯鹽酸抬、氫僚氟酸腳,一伙定要芒帶防客護手柜套。4、實可驗室都嚴禁悉進食奮,試損劑嚴紡禁入陳口。7、化尋驗室伯安全沫防護-防腐摔蝕高溫憶、液匯氮、緒強酸戚、強找堿、堪強氧民化劑紫、鈉甩、鉀輸、苯巨酚、凍醋酸濟等物宰質(zhì)都摘會灼情傷皮擱膚;攜應注戒意不暑要讓率皮膚壁與之立接觸基,尤她其防駕止濺弦入眼瘦中。使用武強酸警強堿他要在葛通風陸櫥內(nèi)膚操作諒,并爸采取袖必要陵的防督護措饒施,厚尤其括要注包意保耳護眼兩睛。做有摟腐蝕滿的樣牲品時薯,要戴手諸套、書口罩。配制覽濃酸臟、濃肝堿時法必須憤戴防隊護眼蓄鏡、異橡皮專手套,配快制濃栗酸時穿應先弱加水掉后加教酸,王操作執(zhí)時仔蛛細緩倉慢。7、化堵驗室獻安全后防護-防爆狂炸1、使柔用酒字精燈剪、電宴爐的爹場合誕,一原定要鍵保持動室內(nèi)迅通風蓄良好偵,盡黎量遠袖離有掀機溶穴劑和癥其他答可燃報物質(zhì)吩。2、乙范醚、率酒精女、丙齒酮、調(diào)二硫叉化碳權、苯教等有條機溶啞劑易賴燃,實驗累室不很得存淡放過艦多,尤并遠哥離電價源和船明火渡。切不淋可倒香入下庫水道袋,以虎免集朱聚引豆起火寄災。3、有當些物忙質(zhì)如握磷、嬸金屬利鈉、頃鉀、縱電石醫(yī)及金乞?qū)贇浒莼镅氲?,匯在空剪氣中殘易氧跌化自螞燃。僻使用丙時要差特別穩(wěn)小心禽。4、易蓬揮發(fā)姿品試泥劑瓶忘的開浩啟,不可容將瓶端口對響著他濱人和廟自己突的臉豎部,羨操作什時千禍萬要裹離開石明火畫。如窯身上疾、手洗上沾杰有易發(fā)燃物碌,不弓得靠南近明卷火。7、化題驗室--事故贏應急佩處理起火董:要或立即刮滅火劉,防編止火嫩勢蔓晃延(切斷斧電源域、移礦去易撐燃藥欺品等咽措施)。滅短火要吳針對魚起因晃選用貼合適憐的方頂法:紹一般論小火鑰可用少濕布瞧、沙倆子覆脈蓋燃爆燒物臘;火宅勢大糠時可很使用裙干粉躍滅火
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