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文檔簡介

氨催化氧化制硝酸2一、實驗計劃1、實驗教學研究目的a、了解氨催化氧化成一氧化碳,并轉化、吸收成為硝酸的原理。b、掌握實驗室催化氧化的實驗技能。C、通過氨催化氧化演示實驗教學,訓練和培養(yǎng)演示教學的能力。2、實驗教學研究內容a、催化劑的制備。b、設計氨的催化氧化實驗裝置。c、氨的催化氧化實驗教學技能。3、實驗教學研究用品儀器:錐形瓶、干燥管、圓底燒瓶、雙孔附導管橡皮塞兩個、氣唧、反應管、燒杯、酒精燈、鐵架臺、玻璃棉藥品:氨水、石蕊試液、蒸餾水、氫氧化鈉溶液、重鉻酸銨4、實驗研究計劃(一)實驗原理氨的催化氧化制硝酸反應是一個很復雜的反應過程。研究表明,根據(jù)不同的反應條件可以生成不同的氧化產物,這可有下面幾個反應式給于說明:4NH3+5O2=4NO+6H2O4NH3+4O2=2N2O+6H2O4NH3+3O2=2N2+6H2O要使氨的氧化反應只生成NO,只能選擇相適應的反應條件,改變可能發(fā)生反應的速度,提高主反應的速度,使其他副反應受到抑制。事實證明,選用選擇性強的催化劑是唯一切實可行的方法。本實驗我們選擇三氧化二鉻作為催化劑。實驗主要的反應為。4NH3+5O2=4NO+6H2O(條件:Cr2O3,加熱)2NO+O2=2NO23NO2+H2O=2HNO3+NO(二)實驗裝置圖理論上:(三)實驗步驟A、三氧化二鉻催化劑的制備取1-2g重鉻酸銨放在石棉網上,用酒精燈加熱使之分解,制得三氧化二鉻。反應一分鐘左右即看到有火星,桔紅色固體變成蓬松狀綠色固體,體積變大很多。反應的方程式為:再繼續(xù)灼燒一會,除掉產物中混有的H2O和N2,提高催化活性。B、裝置氣密性的檢查連接裝置,遵循“從下到上、從左到右”的原則連接好儀器。在燒杯中裝水,浸沒導氣管口,用手捏氣唧,觀察燒杯中有氣泡冒出。松開手后,看到導氣管中有水柱。說明氣密性良好。C、實驗過程(1)裝藥品:在反應管一頭裝入適量玻璃棉,再裝入適量的催化劑三氧化二鉻,再裝入適量玻璃棉。催化劑要堵滿試管,使通過反應管的氣體能從分接觸到催化劑,提高反應效率。在錐形瓶中裝入約75ml氨水和50mL蒸餾水,混合均勻。燒杯中裝入配制好的是石蕊試液。配制石蕊試液時,留出一半放入另一燒杯,作顏色對比。(2)加熱:連接好裝置,點燃酒精燈,先加熱催化劑。可以保證反應瓶中的高溫環(huán)境,使通過的氣體可以立刻被催化反應。催化劑受熱由草綠色變?yōu)榛液谏?,方可鼓氣。此時催化劑沒有發(fā)紅現(xiàn)象。(3)鼓氣:開始捏氣唧鼓氣,鼓氣速度不宜過快,也不宜過慢。過快了會產生大量NH3,來不及反應就通過反應瓶,未反應的NH3和圓底燒瓶中生成的少量HNO3反應生成NH4NO3,會看到白色的“云”。由于密度比其他氣體大,所以會看到白色的“云”沉在燒瓶底部,上層為紅棕色氣體(在我們的實驗過程中,有出現(xiàn)這個現(xiàn)象)。過慢,會導致空氣不足,不能保證有足夠的O2和NH3反應,反應無法進行。(4)觀察現(xiàn)象:觀察圓底燒瓶氣體顏色變化和燒杯中石蕊試液的顏色變化。反應幾分鐘時間后,看到圓底燒瓶中開始出現(xiàn)紅棕色氣體,隨著反應的進行,顏色越來越濃。燒瓶中充滿紅棕色氣體后,才能看到石蕊試液開始慢慢變色,最后變?yōu)榧t色。反應一段時間后觀察催化劑,看到反應管中的催化劑出現(xiàn)了紅熱現(xiàn)象,說明反應是放熱反應。且催化劑為灰黑色。(5)反應結束:先撤離裝石蕊的燒杯,在撤離酒精燈。防止倒吸。處理圓底燒瓶中的氣體時,應該注意,NO和NO2均為有毒氣體,應加水使其溶解。D、實驗注意事項(1)實驗裝置的氣密性要好(2)操作中,鼓氣速率要適中,過快,氨氣不能完全催化氧化,且使體系溫度下降。鼓氣太慢,氧氣不足,兩者均會在燒瓶中形成白色煙霧而很難觀察到紅棕色氣體。(3)催化劑Cr2O3要保持干燥,且現(xiàn)用現(xiàn)制。(4)若反應過

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