工業(yè)分析檢驗項目

2023年江蘇省職業(yè)學校技能大賽石油化工類工業(yè)分析檢查項目實行方案一、競賽項目及內容（一）競賽項目本次競賽為工業(yè)分析檢查項目，分中職學生組、高職學生組和教師組三個組別，中職學生組為團隊（2人/組）競賽項目，高職學生組和教師組為個人競賽項目。（二）競賽內容及規(guī)定競賽內容依據國家《化學檢查工》高級工（即國家職業(yè)資格三級）職業(yè)標準規(guī)定的應知、應會規(guī)定，競賽分為理論知識、操作技能兩部分。理論知識競賽采用題庫抽題，閉卷、機考方式進行；操作技能競賽分為化學分析和儀器分析兩部分內容，采用現場評判和綜合閱卷方式進行。中職學生組每個參賽隊的兩名選手都參與理論知識競賽，其中一名選手參與化學分析操作競賽，此外一名選手參與儀器分析操作競賽，賽前抽簽決定競賽內容。高職學生組和教師組的所有選手都參與理論知識競賽、化學分析操作和儀器分析操作競賽。理論知識競賽部分（各組別）競賽時間為60分鐘。1.試題內容的劃分比例質量管理基礎知識、實驗室安全與環(huán)保和樣品的制備及解決占5%，無機化學及實驗操作和有機化學及實驗操作占15%，化學檢查基礎和誤差及數據解決占10%，化學分析占40%，儀器分析占30%。2.題型分布規(guī)定判斷題（30%）、單選題（40%）、多選題（30%）。3.難度規(guī)定較高難度的題占20%；中檔難度的題占60%；較低難度的題占20%。4.基礎知識規(guī)定（1）標準的定義，標準的分類與分級，標準的代號與編號。（2）標準物質的定義，標準物質的分類。（3）（4）化學實驗室用水的級別及選用。（5）實驗室常用儀器設備滴定管、容量瓶及吸管的常用規(guī)格、重要用途、洗滌方法、選擇和使用方法、校準方法及使用注意事項。臺稱、電光分析天平、電子天平的基本構造、稱量原理、性能指標、選擇和使用方法、使用注意事項和平常維護常識。實驗室常用電氣設備（如電爐、電熱恒溫水浴鍋、馬福爐、恒溫干燥箱等）的選擇和使用方法、使用注意事項和平常維護常識。（6）高壓氣體鋼瓶的使用與維護高壓氣體鋼瓶的分類、標記及選用；減壓閥的選擇、安裝和使用；高壓氣體鋼瓶的存放及安全使用守則。（7）無機化學及實驗操作基本知識。（8）有機化學及實驗操作基本知識。5．專業(yè)知識規(guī)定（1）誤差和數理解決誤差的分類、產生的因素及減免方法；準確度和精密度的定義，誤差和偏差的計算方法；數值修約規(guī)則及有效數字運算規(guī)則；實驗原始記錄、結果的表達方法及報告的規(guī)范書寫。（2）標準溶液標準滴定溶液濃度的表達方法及計算，溶液濃度間的換算。試劑溶液標簽的書寫，溶液的貯存方法及注意事項。（3）化學分析基本知識①滴定分析基本知識滴定反映的條件，滴定分析法相關術語，滴定方式及其應用，滴定分析結果的計算。②酸堿滴定法酸堿平衡的相關計算；緩沖溶液的選用、配制及計算方法；酸堿指示劑的選用；酸堿滴定法基本原理，酸堿滴定可行性的判斷；酸堿標準滴定溶液的制備及計算；酸堿滴定結果的計算；酸堿滴定法的應用。③沉淀滴定法沉淀滴定反映的條件；常用沉淀滴定方法的基本原理、終點指示方法、滴定條件及合用范圍；沉淀滴定結果的計算。④配位滴定法EDTA及其金屬配合物的性質；配位滴定基本原理；酸度對配位滴定的影響；金屬指示劑的作用原理和常用金屬指示劑合用的條件；單一離子準確滴定的條件，滴定混合離子滴定酸度范圍的選擇，提高滴定選擇性方法；配位滴定方式及應用，配位滴定結果的計算。⑤氧化還原滴定法電極電位和能斯特公式的應用；影響氧化還原反映方向因素；影響氧化還原反映速度的因素；高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法及碘量法滴定終點的指示方法；氧化還原滴定曲線的特點，氧化還原滴定突躍及其影響因素；高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法和碘量法的滴定原理、滴定條件、合用范圍及結果計算；高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法和碘量法標準滴定溶液的制備方法。⑥重量分析法沉淀重量法和氣化法原理；沉淀的類型，沉淀條件，沉淀重量法對稱量形式和沉淀形式的規(guī)定，影響沉淀溶解度的因素，沉淀劑選擇原則；影響沉淀純度的因素；沉淀的過濾、洗滌及干燥方法；重量分析結果的計算；重量分析法的應用。（4）儀器分析基本知識①紫外-可見分光光度法光的特性，物質對光選擇吸取的條件；紫外-可見吸取光譜的特點，有機物紫外吸取光譜的溶劑效應，紫外吸取光譜在有機物結構推斷及純度鑒定中的應用，紫外吸取光譜的定性分析；紫外-可見分光光度計的分類、基本組成部分及作用，紫外-可見分光光度計的使用、調試和平常維護方法；顯色劑的種類和選擇原則，顯色反映條件和光度測量條件的選擇；光吸取定律及其應用，定量方法。②紅外吸取光譜法紅外吸取光譜法的特點，紅外吸取光譜產生的條件，分子振動方程及應用，分子的振動形式；常見官能團的特性吸取頻率及影響因素；紅外光譜法的應用等。③原子吸取分光光度法原子吸取分光光度法的特點和應用范圍；峰值吸取的條件；原子吸取光譜儀的分類、結構及工作流程；儀器的使用、調試方法及平常維護；定量方法；標準溶液和試液的制備方法；測量條件的選擇，干擾的消除方法；靈敏度、檢出限和回收率。④電位分析法電位分析基本原理；指示電極和參比電極的構造、電極電位及使用方法；直接電位法測定溶液pH的原理、方法及注意事項；標準緩沖溶液的制備；酸度計的使用方法；電位滴定裝置的組成、電極的選擇及終點的擬定方法。⑤庫侖分析法庫侖分析基本知識；庫侖滴定原理及裝置，終點指示方法；恒電位庫侖分析原理及裝置；微庫侖分析原理及裝置。⑥氣相色譜法氣相色譜法基本術語；氣相色譜儀的工作流程和分離原理；氣相色譜儀的重要組成部分、各部分的作用及工作條件的選擇；氣相色譜柱的種類、固定相的分類和選擇方法；氣相色譜儀檢測器的種類、檢測原理、性能指標和工作條件的選擇；氣相色譜操作條件的選擇；提高氣相色譜分離度的有效途徑；氣相色譜的定性和定量分析方法；氣相色譜儀的使用、氣相色譜數據解決機的使用。⑦高效液相色譜法高效液相色譜法的特點、分類及選用；高效液相色譜儀的流程、重要組成部分及其作用，常用檢測器；流動相溶劑的解決方法；正、反相鍵合固定相色譜的分離原理，固定相的特點、類型及應用范圍，常用的流動相，鍵合相色譜的應用。操作技能競賽部分化學分析、儀器分析競賽時間均各為120分鐘（各組別）。1.《化學分析》操作技能競賽——EDTA標準溶液的標定及硫酸鈷樣品的測定。（1）儀器電子分析天平(200g，0.1mg)，1臺；托盤天平(100g，0.酸式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL)，1支；錐形瓶(250mL)，6只；容量瓶(250mL)，1只；移液管(25mL)，1支。（2）試劑氧化鋅，基準試劑；鉻黑T指示液，5g/L；EDTA標準溶液，約0.05mol/L；HCl溶液，20%；NH3·H2O溶液，10%；氨-氯化銨緩沖溶液，pH≈10；硫酸鈷樣品溶液；紫脲酸銨混合指示劑：稱取1g紫脲酸銨及200g干燥的氯化鈉，混勻，研細。（3）實驗操作準確稱取1.5g于(800±50)℃的高溫爐灼燒至恒重的工作基準試劑氧化鋅，用少量水濕潤，加20mL20%的鹽酸溶解，移入250mL容量瓶中，定容。移取25.00mL于250mL錐形瓶中，加70mL蒸餾水，用10%的氨水調節(jié)溶液pH至7~8，加入10mLNH3-NH4Cl緩沖溶液及3~4滴5g中職學生組平行標定二次，高職學生組和教師組平行標定三次。準確稱取1.4g硫酸鈷樣品于250mL錐形瓶中，加50mL蒸餾水，用EDTA標準溶液滴定至終點前約1mL時，加10mLNH3-NH4Cl緩沖溶液及0.2g紫脲酸銨混合指示劑，繼續(xù)滴定至溶液呈紫紅色。平行測定二次。允許預滴定1次。（4）結果計算式中c(EDTA)——EDTA標準溶液的物質的量濃度，mol/L；m(ZnO)——基準氧化鋅的質量，g；V(EDTA)——滴定消耗EDTA溶液的體積，mL；M(ZnO)——氧化鋅的摩爾質量，81.39g/mol。式中w(Co)——鈷的質量分數，g/Kg；c(EDTA)——EDTA標準溶液的物質的量濃度，mol/L；V(EDTA)——滴定消耗EDTA標準溶液的體積，mL；M(Co)——鈷的摩爾質量，58.93g/moLm——試樣的質量，g。2.《儀器分析》操作技能競賽——紫外分光光度法測定試樣的含量（1）儀器紫外-可見分光光度計(T6型)；石英吸取池(1cm），2個；容量瓶(100mL)，10只;吸量管(10mL)，4支；燒杯(50mL)，5個。（2）試劑標準物質溶液：山梨酸、磺基水楊酸、苯甲酸鈉。試樣：三種標準物質溶液中的一種。中職學生組80~120μg/mL，高職學生組和教師組800~1200μg/mL。（3）實驗操作標準溶液的配制：分別準確移取一定體積的標準溶液于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻線，搖勻。標準系列溶液不少于6個(含空白)。最大吸取波長的擬定：取標準系列中某一個溶液，以蒸餾水為參比，在259±10nm(山梨酸)、234±10nm(磺基水楊酸)、225±10nm(苯甲酸鈉)范圍內每隔1nm測定一個吸光度值，以吸光度最大處的波長為測量波長。吸取池配套性檢查：石英吸取池裝蒸餾水，在最大吸取波長處，進行吸取池配套性檢查，記錄校正值。標準曲線繪制：在最大吸取波長處，以蒸餾水為參比，測定吸光度。然后以濃度為橫坐標，以相應的吸光度為縱坐標繪制標準曲線。試樣的定量分析：擬定試樣的稀釋倍數，并配制待測溶液于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻線，搖勻。在最大吸取波長處，以蒸餾水為參比，測定吸光度。根據待測溶液的吸光度，擬定試樣的濃度。平行測定二次。3.操作技能基本規(guī)定（1）《化學分析》操作①能對的洗滌普通玻璃儀器，器壁不掛水珠。③能對的進行滴定管的裝液、趕氣泡、讀數及滴定操作，合理控制滴定速度，掌握近終點時1/2滴或1/4滴溶液加入技術。④能根據被滴定物質性質合理選用指示劑，對的判斷滴定終點。⑤能用電子天平準確稱取規(guī)定質量的物質。能對的使用干燥器、稱量瓶等。⑥能對的進行基準物質的溶解、定量轉移、稀釋及搖勻等操作。⑦能對的填寫操作考核報告單、數據記錄、結果計算和有效數字的保存，標定結果的精密度和準確度達成規(guī)定規(guī)定。⑧能安全進行各項操作，保持臺面整潔，注意環(huán)境保護。（2）《儀器分析》操作①能對的使用紫外-可見分光光度計。②能對的繪制吸取曲線，擬定吸取波長。③能對的稀釋試樣溶液。④能對的配制標準系列溶液，繪制標準曲線，擬定試樣溶液濃度。標準曲線繪制方法由參賽選手自行設計。⑤能對的填寫操作考核報告單，進行數據記錄，測定結果的準確度達成規(guī)定規(guī)定。⑥能安全進行各項操作，保持臺面整潔，注意環(huán)境保護。二、競賽命題及裁判（一）競賽命題1．理論知識競賽命題由大賽組委會負責建立題庫，競賽前從題庫抽題組卷，作為正式競賽試題。有占總試題20%左右在不超過試題庫知識點范圍內重新設計題目。2．操作技能競賽命題操作技能競賽試題見本項目實行方案中的競賽內容及規(guī)定。（二）裁判聘請具有高級職稱、高級考評員證書的本專業(yè)專家擔任裁判員，大賽裁判工作按照公平、公正、客觀的原則進行。三、競賽規(guī)則和注意事項（一）競賽規(guī)則1．理論考試賽場答題用的稿紙由現場工作人員統(tǒng)一提供，選手不得夾帶任何資料進入賽場。2．操作技能考試賽場（1）選手出場順序以市為單位由抽簽決定，同一代表隊同組別的2名（組）選手安排在不同場次競賽。（2）每批次選手比賽前30分鐘，憑參賽證、身份證、學生證在檢錄處檢錄。由競賽現場裁判員組織本批次參賽選手抽取賽位號，并由各參賽選手對抽取的賽位號簽字確認，用參賽證、身份證和學生證換取抽取的賽位號，進入賽場對號入座，進行競賽前的各項準備工作。裁判員負責核對并記錄參賽選手抽取的賽位號。遲到15分鐘者不得參與比賽。（3）參賽選手應嚴格遵守賽場紀律，操作技能競賽除攜帶競賽必備的用品外，不得帶入任何技術資料和工具書。所有通訊、照相、攝像工具一律不得帶入競賽現場。（4）競賽用的滴定管（必須作絕對校正，并帶校正曲線）、吸量管、移液管、容量瓶（與配套用的移液管作相對校正，并做標記）等玻璃儀器、吸取池（賽場作配套性檢查）均可由參賽選手自帶，如需賽點提供，必須提前15天與其聯(lián)系，否則按自帶解決。自帶洗凈的儀器，賽場可從蒸餾水試漏、潤洗進行考核。（5）參賽選手在競勝過程中，如遇問題需舉手向裁判員提問;選手之間互相詢問按作弊解決。選手在競勝過程中不得擅自離開賽場，如有特殊情況，需經裁判員批準后作特殊解決。競勝過程中，選手若需休息、飲水或去洗手間，一律計算在操作時間內。（6）假如選手提前結束競賽，應舉手向裁判員示意，并提交所有競賽資料，由裁判員記錄結束時間。（7）競賽結束前10分鐘，打鈴或吹哨提醒。競賽時間一到，各參賽選手必須立即停止操作，并提交所有競賽資料。經裁判員許可后，參賽選手方可離開競賽場地。（二）注意事項1．各類賽務人員必須統(tǒng)一佩戴由大賽組委會印制的相應證件，著裝整齊。2．各賽場除現場裁判員、賽場配備的工作人員外，其別人員未經賽點領導小組允許不得進入賽場。3．新聞媒體人員進入賽場必須通過競賽領導小組允許，并且聽從現場工作人員的安排和管理，不能影響競賽進行。四、成績評估（一）中職學生組1．理論知識競賽試卷由計算機自動閱卷評分，經評審裁判員審核后生效。理論知識成績按滿分100分計，兩位選手理論知識成績各占總成績的10%。2．操作技能成績化學分析、儀器分析均以滿分100分計，各占總成績的40%，操作技能成績由現場操作規(guī)范、標定和測定結果及