黃酮類實(shí)訓(xùn)槐花中蕓香苷及槲皮素的提取分離與檢識(shí)

中藥化學(xué)技術(shù)黃酮類化合物實(shí)訓(xùn)：槐花中蕓香苷及槲皮素的提取分離與檢識(shí)槐花米為豆科植物槐（SophorajaponicaL.）的花蕾。其主要有效成分為蕓香苷（蘆?。２殚喪|香苷的理化性質(zhì)。任務(wù)導(dǎo)入槐米主要有效成分為蕓香苷（又稱蘆丁），有維生素P樣作用，能保持和恢復(fù)毛細(xì)血管的正常彈性，臨床上常作為治療高血壓的輔助藥和毛細(xì)血管脆性所致出血的止血藥?；泵椎闹饕行С煞质|香苷（蘆?。辄S酮類化合物。蕓香苷又稱蘆丁，其苷元為槲皮素它們的結(jié)構(gòu)式如下：

蕓香苷

淺黃色粉末或細(xì)針晶，在冷水中溶解度為1：8000，熱水為1：200，冷乙醇為1：650，熱乙醇為1：60，可溶于吡啶及堿性溶液，幾乎不溶于苯、乙醚、氯仿及石油醚中。槲皮素黃色針狀結(jié)晶（稀乙醇），溶于乙醇、甲醇、、丙酮、乙酸乙酯、吡啶與堿性溶液等，不溶于水、苯、石油醚、乙醚與氯仿等。以槐米為藥材，設(shè)計(jì)其有效成分蕓香苷的提取分離工藝對(duì)蕓香苷進(jìn)行酸水解，分離得到其水解產(chǎn)物槲皮素選擇合適的方法對(duì)提取產(chǎn)物蕓香苷和槲皮素進(jìn)行化學(xué)和色譜鑒別實(shí)訓(xùn)操作

方法一：槐米中蕓香苷的提取分離槐米粗粉濾液藥渣石灰乳調(diào)Ph8-9，煮沸20min，紗布過(guò)濾放冷，濃鹽酸調(diào)pH3-4，析晶，濾過(guò)濾液沉淀蕓香苷粗品室溫晾干

方法二：槐米中蕓香苷的提取分離1.提取前應(yīng)將槐米略搗碎，使蕓香苷易于被熱水溶出2.如用堿溶酸沉法提取，加入石灰乳可以達(dá)到堿性溶解的目的，又可除去槐米中所含大量粘液質(zhì)，但應(yīng)嚴(yán)格控制堿性，不可超過(guò)pH10。3.提取過(guò)程中，可加入硼砂保護(hù)鄰二酚羥基不被氧化破壞，又可避免鄰二酚羥基與鈣離子絡(luò)合。實(shí)訓(xùn)要點(diǎn)選擇合適的溶劑加熱溶解趁熱過(guò)濾放冷析晶結(jié)晶法操作步驟知識(shí)鏈接抽濾裝置—布氏漏斗蕓香苷粗品濾液殘?jiān)麴s水煮沸溶解，趁熱抽濾靜置析晶，抽濾濾液結(jié)晶精制蕓香苷室溫晾干精制方法參考蕓香甘的溶解需要加熱溶解加熱溶解后的過(guò)濾需要趁熱過(guò)濾放冷析晶以自然放冷析晶效果最好乙醇也可作為結(jié)晶溶劑，但就成本來(lái)講不及水提取的成本低。實(shí)訓(xùn)要點(diǎn)蕓香苷的水解濾液沉淀加2%硫酸加熱回流，至沉淀不再增加為止氫氧化鋇中和，過(guò)濾硫酸鋇沉淀濾液糖供試品濃縮，乙醇溶解精制蕓香苷槲皮素蕓香苷與槲皮素的檢識(shí)反應(yīng)Molish反應(yīng)鹽酸-鎂粉醋酸鎂、三氯化鋁、鋯-檸檬酸蕓香苷含有蕓香糖黃酮母核C5-羥基槲皮素?zé)o黃酮母核C3,C5-羥基鑒定項(xiàng)目現(xiàn)象結(jié)論Molish反應(yīng)鹽酸-鎂粉反應(yīng)醋酸鎂反應(yīng)三氯化鋁反應(yīng)鋯-檸檬酸反應(yīng)蕓香苷與槲皮素的檢識(shí)說(shuō)明用水提取法從槐米中提取蕓香苷的原理及注意事項(xiàng)。如何才能做