甲醇量檢查法毛細(xì)管柱法

中藥制劑分析技術(shù)甲醇量檢查法-毛細(xì)管柱法ShandongCollegeofTraditionalChineseMedicine一、概述

《中國藥典》規(guī)定酒劑和口服酊劑要進(jìn)行甲醇量測定。除另有規(guī)定外，酒劑或口服酊劑中甲醇量不得過0.05%（ml/ml）。除另有規(guī)定外，均采用氣相色譜法來測定甲醇的含量。根據(jù)色譜柱不同，又分為第一法（毛細(xì)管柱法）和第二法（填充柱法），前者采用外標(biāo)法定量，后者采用內(nèi)標(biāo)-校正因子法定量。甲醇量檢查法-毛細(xì)管柱法二、儀器與用具氣相色譜儀，毛細(xì)管柱，自動進(jìn)樣器或微量注射器，氮?dú)猓兌却笥?9.999%），氫氣發(fā)生器（或空氣發(fā)生器或相應(yīng)的鋼瓶裝氣），分析天平（感量0.1mg），溫度計(jì)、量瓶、移液管等。三、試液與試藥甲醇、水等甲醇量檢查法-毛細(xì)管柱法四、操作方法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)對照品溶液的制備供試品溶液的制備測定甲醇量檢查法-毛細(xì)管柱法1.對照品溶液的制備精密量取甲醇1ml置100ml量瓶+水稀釋至刻度精密量取5ml置100ml量瓶+水稀釋至刻度搖勻?qū)φ掌啡芤簱u勻甲醇量檢查法-毛細(xì)管柱法2.供試品溶液的制備取供試液作為供試品溶液3.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)毛細(xì)管柱——固定液：（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷程序升溫進(jìn)樣口溫度200℃檢測器（FID）溫度220℃

分流進(jìn)樣，分流比為1:1頂空進(jìn)樣平衡溫度為85℃，平衡時間為20min3℃/min維持2min升溫至65℃25℃/min升溫至200℃維持10min初溫40℃理論板數(shù)按甲醇峰計(jì)算應(yīng)不低于10000甲醇峰與其他色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5五、記錄與計(jì)算1.記錄記錄儀器型號、載體、柱溫、檢測器、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)數(shù)據(jù)、供試品溶液和對照品溶液的制備、測定數(shù)據(jù)等。2.計(jì)算（外標(biāo)法）甲醇量檢查法-毛細(xì)管柱法六、結(jié)果判斷

根據(jù)測定的平均值計(jì)算，將計(jì)算結(jié)果與藥品標(biāo)準(zhǔn)相比較，若供試品含甲醇量≤0.05%（ml/ml）——符合規(guī)定含甲醇量>0.05%（ml/ml）——不符合規(guī)定

七、應(yīng)用實(shí)例

寄生追風(fēng)酒（寄生追風(fēng)液）中甲醇量檢查

甲醇量檢查法-毛細(xì)管柱法1．《中國藥典》規(guī)定酒劑和口服酊劑要進(jìn)行甲醇量測定。2.除另有規(guī)定外，酒劑或口服酊劑中甲醇量不得過0.05%（ml/ml）3.除另有規(guī)定外，均采用氣相色譜法來測定甲醇