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文檔簡介

中藥制劑分析技術(shù)氣相色譜法ShandongCollegeofTraditionalChineseMedicine1.測定原理

首先利用氣相色譜高分辨性能，將樣品中的水分與其他組分完全分離，再以純化水作為對照品，采用外標法分別測量純化水和供試品中水的峰面積（峰高），計算出樣品中的含水量。本法簡便，快速、靈敏、準確，且不受樣品其它組分的干擾，不受環(huán)境濕度的影響。被廣泛用于各類中藥制劑水分的測定。氣相色譜法2.儀器與試劑氣相色譜儀氣相色譜法3.操作方法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

對照溶液的制備：取純化水(外標物)約0.2g,精密稱定，置25ml量瓶中,加無水乙醇（稀釋溶劑）至刻度,搖勻,即得。供試品溶液的制備：取供試品適量(含水量約0.2g),剪碎或研細,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入無水乙醇（提取溶劑）50ml,混勻,超聲處理20分鐘,放置12小時,再超聲處理20分鐘,待澄清后傾取上清液,即得。測定法：取無水乙醇、對照溶液及供試品溶液各1～5μl注入氣相色譜儀，計算，即得。氣相色譜法4.注意事項（1）對照品溶液與供試品溶液的配制需用新開啟的同一批號無水乙醇。（2）供試品加入無水乙醇后，應(yīng)密塞，以防空氣中水分進入。（3）無水乙醇本身含有約0.3%的水分，會導(dǎo)致色譜圖中水峰的峰面積偏大，使計算結(jié)果不準確，因此計算供試品中的含水量，應(yīng)扣除無水乙醇中的含水量，方法如下：氣相色譜法

對照溶液中實際加入水的峰面積

=標準溶液中總水峰面積－K×對照溶液中乙醇峰面積供試品中水的峰面積

=供試品溶液中總水峰面積－K×供試品溶液中乙醇峰面積

K=無水乙醇中水峰面積/無水乙醇中乙醇峰面積水峰中應(yīng)扣除的含水量（陰影部分）A.無水乙醇色譜圖B.標準溶液色譜圖

C.供試品溶液色譜圖1.水峰2.乙醇峰氣相色譜法

5.計算

供試品含水量（%）=×100%式中：Cr為對照品（純化水）的濃度（g/ml）;Ax為供試品中水的峰面積;Ar為對照品（純化水）的峰面積;Vx為對照品的溶液體積（50.0ml）;W為供試品的重量（g）。氣相色譜法

6.應(yīng)用實例——麝香保心丸含水量測定

精密稱定本品細粉2.505g,照上述操作方法中供試液制備項下，自“置具塞錐形瓶中”起,依法制備供試品溶液。取無水乙醇,對照溶液及供試品溶液,各1μl注入氣相色譜儀，繪制相關(guān)的色譜圖。已知Ax／Ar＝0.4889，Cr=0.0082g/ml.求算供試品水分含量(%)并判斷其是否符合規(guī)定(≤9.0%)。將已知數(shù)值代入含水量計算公式計算,即得。含水量(%)=

×100%

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