二氧化硫殘留量測(cè)定法酸堿滴定法

中藥制劑分析技術(shù)二氧化硫殘留量測(cè)定法-酸堿滴定法ShandongCollegeofTraditionalChineseMedicine《中國(guó)藥典》收載方法第一法（酸堿滴定法）第二法（氣相色譜法）第三法（離子色譜法）一、原理將中藥材以水蒸汽蒸餾法進(jìn)行處理，樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫，隨氮?dú)饬鲙氲胶须p氧水的吸收瓶中，雙氧水將其氧化為硫酸根離子，采用酸堿滴定法測(cè)定，計(jì)算二氧化硫殘留量二氧化硫殘留量測(cè)定法-酸堿滴定法二、儀器與用具酸堿滴定法蒸餾儀器裝置錐形瓶（100ml）氮?dú)馄看帕嚢杵麟姛崽讱怏w流量計(jì)滴定管二氧化硫殘留量測(cè)定法-酸堿滴定法酸堿滴定法蒸餾儀器裝置示意圖A.1000ml兩頸圓底燒瓶；B.為豎式回流冷凝管C.為（帶刻度）分液漏斗；D.為連接氮?dú)饬魅肟贓.為二氧化硫氣體導(dǎo)入口三、試藥與試液3%H2O2溶液、甲基紅乙醇溶液指示劑（2.5mg/ml）、NaOH滴定液（0.01mol/L）、6mol/LHCl溶液等

四、操作方法二氧化硫殘留量測(cè)定法-酸堿滴定法藥材或飲片細(xì)粉約10g精密稱(chēng)定置兩頸圓底燒瓶+水300～400ml打開(kāi)回流冷凝管開(kāi)關(guān)給水置于100ml錐形瓶底部冷凝管的上端E口處連接一橡膠導(dǎo)氣管橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液液面以下二氧化硫殘留量測(cè)定法-酸堿滴定法開(kāi)通氮?dú)庹{(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min流量計(jì)打開(kāi)分液漏斗C的活塞6mol/LHCl溶液10ml流入蒸餾瓶?jī)深i燒瓶?jī)?nèi)的溶液至沸保持微沸燒瓶?jī)?nèi)的水沸騰1.5h后停止加熱吸收液放冷置磁力攪拌器上不斷攪拌滴定至黃色持續(xù)20秒不褪△NaOH滴定液（0.01mol/L）將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正二氧化硫殘留量測(cè)定法-酸堿滴定法3%H2O2溶液50ml置錐形瓶中+3滴甲基紅乙醇溶液（2.5mg/ml）NaOH滴定液（0.01mol/L）滴定至黃色錐形瓶?jī)?nèi)吸收液處理五、注意事項(xiàng)1.使用前對(duì)吸收液進(jìn)行滴定的目的是排除二氧化硫的干擾。2.［含量測(cè)定］中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗(yàn)中所耗滴定液的量（ml）之差進(jìn)行計(jì)算。二氧化硫殘留量測(cè)定法-酸堿滴定法六、記錄與計(jì)算1.記錄

供試品重量，供試品溶液消耗NaOH滴定液的體積，空白消耗NaOH滴定液的體積2.計(jì)算七、結(jié)果判斷測(cè)定結(jié)果修約至與標(biāo)準(zhǔn)一致，與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定限度相比較在規(guī)定范圍內(nèi)——符合規(guī)定不在規(guī)定范圍內(nèi)——不符合規(guī)定二氧化硫殘留量測(cè)定法-酸堿滴定法酸堿滴定法是將中藥材以水蒸汽蒸餾法進(jìn)行處理，樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫，隨氮?dú)饬鲙氲胶?/p>