分析化學(xué)實驗直接電位法測定溶液PH值

山東中醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校分析化學(xué)實驗山東中醫(yī)藥高等專科學(xué)校直接電位法測定溶液pH值一、實驗?zāi)康?.加深對用pH酸度計測定溶液pH原理的理解2.掌握用酸度計測定溶液pH的方法二、實驗原理參比電極:飽和甘汞電極指示電極:玻璃電極標定方法：兩點法（pH=6.86和pH=4.01）測定方法：兩次測量法（用已知PH的標準緩沖溶液來校正PH計的真實電極斜率，再測定待測溶液的PH值）。緩沖液:磷酸鹽標準緩沖液(pH=6.8625℃)鄰苯二甲酸鹽標準緩沖液(pH=4.0125℃)

三、儀器和試劑儀器：pH計、復(fù)合電極、塑料杯或玻璃燒杯（25～50mL）、100mL容量瓶。試劑：鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液、磷酸鹽標準緩沖液、葡萄糖注射液、生理鹽水、蒸餾水等。

四、操作步驟1．標準緩沖溶液的配制（已配好）2．pH計使用前準備（已接好，檢查并開機預(yù)熱）①接通電源將9V直流電源輸入插頭插入220V交流電源上，直流輸出插頭插入儀器后面板“DC9V”電源插孔。②電極安裝將復(fù)合電極裝在電極架上，拔去儀器后電極插座上的短路插頭，接上電極插頭。③打開電源開關(guān)，預(yù)熱5min。

四、操作步驟3．儀器和電極校正①將pH計選擇鍵調(diào)到pH，溫度鍵調(diào)至與待測溶液溫度一致。②用蒸餾水清洗復(fù)合電極，用軟質(zhì)濾紙輕輕吸干玻璃泡上水分。③將復(fù)合電極插入pH=6.86標準緩沖溶液中，用玻璃棒攪拌（或搖動）使溶液均勻，調(diào)節(jié)定位鍵，使儀器上讀數(shù)pH=6.86，按確定鍵，第一點校正完畢。④取出復(fù)合電極，用蒸餾水清洗電極后，用軟質(zhì)濾紙輕輕吸干玻璃泡上水分。

四、操作步驟⑤將復(fù)合電極再插入pH=4.01緩沖溶液中，用玻璃棒攪拌（或搖動）使溶液均勻，調(diào)節(jié)斜率鍵，使儀器顯示pH與該溫度下緩沖溶液pH一致，按確定鍵，第二點校正完畢。重復(fù)②～⑤。注意：經(jīng)校正后，pH計斜率及定位鍵不應(yīng)有變動，校正用的緩沖溶液pH應(yīng)接近被測溶液pH，一般來說，儀器在連續(xù)使用時，每天要校正一次。

四、操作步驟3．測定葡萄糖注射液的pH用蒸餾水和被測溶液分別清洗電極后，將電極插入10%葡萄糖注射液中，用玻璃棒攪拌（或搖動）使溶液均勻，在顯示屏上讀取其pH值。判斷該注射液酸度是否符合要求（藥典規(guī)定pH值應(yīng)為3.2～5.5）。

四、操作步驟4．測定生理鹽水的pH值

用無離子水和被測溶液分別清洗電極后，將電極插入生理鹽水溶液中，用玻璃棒攪拌（或搖動）使溶液均勻，在顯示屏上讀取其pH值。判斷該生理鹽水酸度是否符合要求。（藥典規(guī)定pH值應(yīng)為4.5～7.0）。

四、操作步驟5．結(jié)束工作測定完畢，洗凈電極和燒杯，儀器還原，并關(guān)閉儀器電源。復(fù)合電極使用完畢，將電極保護帽套上，帽內(nèi)放入少量補充液，以保持電極球泡的濕潤。數(shù)據(jù)處理測定溶液pH值并紀錄注意事項1．儀器和電極在測量前，必須用標準緩沖溶液校正，標準緩沖溶液pH與被測溶液pH越接近越好。2．新的或長久不用的復(fù)合電極，使用前，應(yīng)浸泡在3mol?L?1氯化鉀溶液中活化24h。3．使用復(fù)合電極時，應(yīng)避免電極下部的玻璃泡與硬物或污