實驗二 硫酸亞鐵銨的制備

實驗二硫酸亞鐵銨的制備實驗二硫酸亞鐵銨的制備/NUMPAGES9實驗二硫酸亞鐵銨的制備實驗二硫酸亞鐵銨的制備實驗二硫酸亞鐵銨的制備（4學時）一、實驗目的1.了解復鹽晶體的制備方法。2.練習臺式天平和移液管（或吸量管）的使用以及水浴加熱、溶解、過濾（抽氣過濾）、蒸發(fā)、結(jié)晶、干燥等基本操作。二、實驗內(nèi)容簡述用鐵屑與硫酸反應自制硫酸亞鐵溶液，再與硫酸銨反應生成硫酸亞鐵銨。三、實驗原理鐵能溶于稀硫酸中生成硫酸亞鐵。Fe+H2SO4（?。?FeSO4+H2↑通常，亞鐵鹽在空氣中被氧化。若往硫酸亞鐵溶液中加入與FeSO4等物質(zhì)的量（以mol計）的硫酸銨，能生成復鹽硫酸亞鐵銨。硫酸亞鐵銨比較穩(wěn)定，它的六水合物（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O不易被空氣氧化。該晶體叫做摩爾（Mohr）鹽，在定量分析中常用來配制亞鐵離子的標準溶液。像所有的復鹽那樣，硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的每一組分[FeSO4或（NH4）2SO4]的溶解度都要小（表6-1）。蒸發(fā)濃縮所得溶液，可制得淺綠色硫酸亞鐵銨（六水合物）晶體。FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O=（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O表6-1在不同溫度下的一些鹽類的溶解度g/100gH2O溫度T/K273283293303313323333FeSO4·7H2O15.620.526.532.940.248.6—（NH4）2SO470.673.075.478.081.6—88.0（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O12.517.2——33.040.0—為了避免Fe2+的氧化和水解，在制備（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O的過程中，溶液需要保持足夠的酸度。用目測比色法可估計產(chǎn)品中所含雜質(zhì)Fe3+的量，從而確定產(chǎn)品的等級。四、實驗材料/試樣1、藥品2mol·L-1HCl、3mol·L-1H2SO4、硫酸銨（NH4）2SO4（s）和質(zhì)量分數(shù)為10%的碳酸鈉、2mol·L-1KSCN溶液、標準Fe3+溶液。材料pH試紙（公用）、濾紙（公用，φ125mmφ，100mm）、濾紙碎片和鐵屑。五、實驗設(shè)備/儀器/裝置電子天平（公用）、酒精燈、可調(diào)電爐、燒杯（100ml1只、50ml1只）、表面皿、蒸發(fā)皿、石棉鐵絲網(wǎng)、鐵架、鐵圈、藥匙、量筒（10ml1只、50ml1只）、移液管或吸量管（5ml）、吸氣橡皮球、白瓷板、洗瓶、玻璃棒、漏斗架、布氏漏斗、吸濾瓶、玻璃抽氣管、溫度計100℃、25ml比色管。六、實驗方法和步驟1、鐵屑表面油污的去除稱取4g鐵屑，放入小燒杯中，加入15mlNa2CO3溶液。小火加熱約10min后，用傾析（即傾瀉）法倒去Na2CO3堿性溶液，再用蒸餾水把鐵屑沖洗潔凈，備用。硫酸亞鐵的制備往盛有1.5g潔凈鐵屑的小燒杯中加入15ml3mol·L-1H2SO4溶液，蓋上表面皿，放在石棉鐵絲網(wǎng)上用小火微熱（或可調(diào)電爐低溫）（由于鐵屑中的雜質(zhì)在反應中會產(chǎn)生一些有毒氣體，最好在通風櫥中進行），使鐵屑和稀硫酸反應至不再冒氣泡為止（約15—30min）。在加熱過程中應不時加入少量蒸餾水，趁熱用普通漏斗過濾，濾液承接于潔凈的蒸發(fā)皿中，用數(shù)毫升熱水，洗滌小燒杯及漏斗上的殘渣，將殘渣全部轉(zhuǎn)移至漏斗中，洗滌液仍盛接于蒸發(fā)皿中。硫酸亞鐵銨的制備根據(jù)FeSO4的理論產(chǎn)量，計算并稱取所需固體（NH4）2SO4的用量，在室溫下將稱出的（NH4）2SO4配置成飽和溶液，然后倒入上面所制得的FeSO4溶液中，混合均勻并用3mol·L-1H2SO4溶液調(diào)節(jié)PH值為1~2，用沸水浴或水蒸氣加熱蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)結(jié)晶薄層時為止（蒸發(fā)過程中不宜攪動）。放置，讓其慢慢冷卻，即有硫酸亞鐵銨晶體析出。待冷卻至室溫后，用布氏漏斗抽氣過濾。將晶體取出，稱重。計算理論產(chǎn)量和產(chǎn)率。產(chǎn)率計算公式如下×100%4.產(chǎn)品檢驗（1）標準溶液的配置往3支25ml的比色管中各加入1ml2mol·L-1KSCN，2ml、2mol·L-1HCl溶液。再用移液管分別加入不同體積的標準Fe3+溶液5ml、10ml、20ml，最后用去離子水稀釋到刻度，制成含F(xiàn)e3+量不同的標準溶液。它們所對應的各級硫酸亞鐵銨藥品的規(guī)格分別為含F(xiàn)e3+0.05mg，符合一級標準；含F(xiàn)e3+0.10mg，符合二級標準；含F(xiàn)e3+0.20mg，符合三級標準。（2）Fe3+分析稱取1.0g產(chǎn)品，置于25ml比色管中，加入15ml不含氧氣的去離子水，使產(chǎn)品溶解。然后按上述操作加入HCl溶液和KSCN溶液，再用不含氧氣的去離子水稀釋至25ml。攪拌均勻。將它與配制好的上述標準溶液進行目測比色，確定產(chǎn)品的等級。在進行比色操作時，可在比色管下襯以白瓷板；為了消除周圍光線的影響，可用白紙條包住裝盛溶液那部分比色管的四周。從上往下觀察，對比溶液顏色的深淺程度來確定產(chǎn)品的等級。七、實驗注意事項及安全操作規(guī)程1、硫酸是具有腐蝕性的強酸，會腐蝕皮膚，所以在操作中要特別小心以防濺到皮膚上。2、實驗中會產(chǎn)生有毒氣體，所以一定要注意實驗室的通風。八、實驗結(jié)果的處理計算理論產(chǎn)量和產(chǎn)率。產(chǎn)率計算公式如下