乙酰苯胺的制備實驗

乙酰苯胺的制備實驗Revisedat2pmonDecember25,2020.乙酰苯胺的制備實驗一 、實驗 原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同濃氨水、碳酸銨或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共熱來制備。這個反應是可逆的。在實際操作中，一般加入過量的冰醋酸，同時，用分餾柱把反應中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的產(chǎn)率。二、反應試劑、產(chǎn)物、副產(chǎn)物的 物理常三、藥品四、流程圖五、實驗 裝置圖（1）分餾裝置? （2）抽濾裝置? （3）干燥裝置六、實驗 內(nèi)容60ml200℃溫度計用小收集稀醋酸溶液。中放入（）新蒸過的苯胺、冰醋酸和鋅粉緩慢加熱至沸騰保持反10mi然后逐漸升溫控制溫度保持溫度計讀數(shù)10℃左右。經(jīng)4～60mi反應所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。當溫度計的讀數(shù)發(fā)生上下波動或自行下降時（有時反應容器中出現(xiàn)白霧）表明反應達到終點。停止加熱。這時4ml。不斷攪拌下把反應混合物趁熱以細流慢慢倒入盛100ml冷水的燒杯中。繼續(xù)劇烈攪拌并冷卻燒杯使粗乙酰苯胺成細粒狀完全析出。用布氏漏斗抽濾析出的固體，用玻璃塞把固體壓碎5～10ml冷水洗滌以除去殘留的酸液。把粗乙酰苯胺放150ml熱水中加熱至沸騰。如果仍有未溶解的油珠需補加熱水直到油珠完全溶解為止。稍冷后加入約粉末狀活性炭用玻璃棒攪動并煮沸。趁熱用保溫。（一）制備階段.安裝餾裝置如圖（1）所示100ml錐形瓶裝一個餾柱柱頂插一支200℃溫度計100ml錐形瓶收集稀醋酸溶.藥100ml錐形瓶5ml新蒸餾、冰醋酸和鋅粉。.反應電套緩慢至沸騰保持反應混合物微沸注了讓化反應一段時間暫時不要有餾蒸態(tài)然逐漸升溫控制溫度保持溫度計讀數(shù)10℃左右經(jīng)40-60mi反應所生成（含少醋酸）可完全蒸當溫度計讀數(shù)發(fā)生下波動自行下降時（有時反應容器現(xiàn)白霧）明反應達到終停止這時蒸和醋酸大4ml。（二）處理階段.倒入不斷攪拌下把反應混合物趁細流慢慢倒入盛100ml冷燒杯繼續(xù)劇烈攪拌并燒杯使粗成細粒完全.抽抽固玻璃瓶塞把固碎。.洗滌5～10ml洗滌殘留酸.重結化：（1）溶解l，需補直到油珠完全溶解止【溶解粗所不一都是l100℃溶解度計算并多20%合起來即溶解粗所】（2）活性炭脫稍入粉末活性炭5-10mi。345..。七 、注意事項久置深會影響生成質(zhì)后處理會現(xiàn)不溶于氫氧化鋅。3在下溶未溶解固態(tài)存于不同度100ml溶解度℃25℃；80℃；100℃，后各步時會時晶時溶80-90℃時態(tài)。不能溶否則會致溶夜沖容器。這步如果作成損失吸瓶應切不可直電套八、思考題1、反應時為什么要控制分餾柱柱頂溫度在 105℃左右？答：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應過程中不斷分出產(chǎn)物之一水，以打破平衡，使反應向著生成乙酰苯胺的方向進行。因水的沸點為100oC，反應物醋酸的沸點為118oC，且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，因此，為了達到即要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必需控制柱頂溫度在105oC左右。2、還可以用其它什么方法用苯胺制備乙酰苯胺？答：用苯胺與乙酰氯、乙酸酐進行酰化反應制備乙酰苯胺；或用苯乙酮先與鹽酸羥胺作用生成肟，再在酸作用下進行貝克曼重排反應制備乙酰苯胺；或用乙酸酯進行酯的苯胺解作用可得。3答：1；2的量要；性時，一是量要，是在沸時性；必需分；應，晶出再度，以晶；時要可能將除去，用產(chǎn)品的4、重結晶時在中的乙酰苯胺的量。答：在溫25℃時用 100ml水乙酰苯胺重結晶，25℃時乙酰苯胺在水中的溶解度是，是在溫25℃時，過重結晶得到100ml，100ml中解×100%=%。5、乙酰苯胺的制備實驗是采用什么方法來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？答：1使用新蒸餾的苯胺除去苯胺中的雜質(zhì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響，也可提高產(chǎn)量；2量的鋅粉防止在反應過程中苯胺被空氣中的氧氣所氧化；3增反應物之一的濃度使冰醋酸過量一倍多；4減少生成物之一的濃度不斷分出反應過程中生成的水；105℃確保將生成的水蒸去，可防止乙酸被蒸出去。6、備乙酰苯胺的飽和溶液進行重結晶時，燒杯下有一油珠出現(xiàn)，試解釋原因。怎樣處理才算合理？答：這一油珠是溶液83℃時未溶于水但已經(jīng)溶化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于杯下，可補加少量熱水，使其完全溶解，且不可認為是雜質(zhì)而將其拋棄。7、從苯胺備乙酰苯胺時可采用哪些化合物作?；瘎└饔惺裁磧?yōu)缺點答：常用的乙?；噭┯校阂阴Ｂ?、乙酸酐和乙酸等。用乙酰氯作乙?；瘎?，其優(yōu)點是反應速快。缺點是反應中生成的HCl應的苯胺成鹽，從而使半的胺因成鹽而無法參與?；磻?。為解決這個，在質(zhì)中進行反應，乙酰氯，合成時，一不采用。用乙酐作?；瘎?，其優(yōu)點是物的，，反應中生成的乙酸可與苯胺成鹽，但鹽不苯胺鹽酸鹽，反應下可使苯胺全化為乙酰苯胺。其缺點是原，法不用于苯胺)。用酸作乙?；瘎?，其優(yōu)點是缺點是反應時。8、合成乙酰苯胺時，鋅粉起什么作用加多少合適答：苯胺易氧化，鋅與乙酸反應放出氫，防止氧化。鋅粉少了，防止氧化作用小，鋅了，乙酸，時處理物中成不溶的化，與產(chǎn)物混雜一起，難分離出去。只加入微量約左右即可，不能太多，否則會生不溶于水的氫氧化鋅，給物后處理帶來麻煩。9、合成乙酰苯胺時，反應點時為什么出現(xiàn)的下？答：反應105，的于出反應生成的水，反應點時，蒸出的水少，水不被蒸，從而出現(xiàn)，因的出現(xiàn)上下波動的現(xiàn)象。10、抽濾中，布氏