實驗室用鈦白粉的成分與性質(zhì)探究

關(guān)于實驗室用鈦白粉的成分與性質(zhì)探究第1頁，課件共26頁，創(chuàng)作于2023年2月差熱分析（Differentialthermalanalysis)實驗圖像與實驗測量物理量：TE溫度DTA差熱（測試物與參比物的溫度差異）TG熱重（測試物的重量隨爐溫的變化）第2頁，課件共26頁，創(chuàng)作于2023年2月實驗?zāi)康模和ㄟ^差熱分析研究二氧化鈦樣品的脫水與相變性質(zhì)，同時定性分析樣品可能存在的其他雜質(zhì)。差熱分析（Differentialthermalanalysis)實驗使用的樣品為科密歐公司生產(chǎn)的二氧化鈦，由XRD的數(shù)據(jù)判斷其晶型主要為銳鈦礦型，同時XRD的背景較高，推斷含有一定量的不定形非晶二氧化鈦以及水無機鹽等雜質(zhì)。第3頁，課件共26頁，創(chuàng)作于2023年2月熱分析（Differentialthermalanalysis差熱分析（Differentialthermalanalysis)理論預(yù)測：銳鈦型二氧化鈦的熱力學(xué)性質(zhì)亞穩(wěn)定，二氧化鈦在溫度升高到一定范圍時會逐漸從亞穩(wěn)的銳鈦型轉(zhuǎn)化為穩(wěn)態(tài)的金紅石型。Shannon從晶體學(xué)角度對銳鈦礦相—金紅石相的轉(zhuǎn)變進行了詳盡的闡述，相變是一個形核-長大的過程，金紅石相首先在銳鈦礦相表面形核，隨后向體相擴展。由于兩相結(jié)構(gòu)差異較大，相變必然涉及鍵的打斷和原子重排。銳鈦礦相中半密排面變?yōu)榻鸺t石相的半密排面，在這些晶面內(nèi)，Ti、O原子發(fā)生協(xié)同重排，大部分Ti原子通過六個Ti—O鍵中的兩個鍵斷裂，移到新的位置以形成金紅石相。因此氧離子移走形成點陣空位可促進相變，而Ti間隙原子的形成則抑制相變。銳鈦礦相—金紅石相變?yōu)榉瞧胶獠豢赡嫦嘧?，相變發(fā)生在一定的溫度范圍（400～1000℃），而相變溫度與雜質(zhì)、顆粒大小、表面積等密切相關(guān)。理論預(yù)測應(yīng)該有一個高溫處的放熱峰存在。第4頁，課件共26頁，創(chuàng)作于2023年2月實驗用HCT-1型恒久差熱分析儀。在溫度范圍25-1100攝氏度，25-400以20度/分鐘的速率升溫，400-1100度以10度/分鐘的速率進行升溫，在空氣氛圍中加熱，沒有使用惰性氣體氛圍，因為二氧化鈦對熱穩(wěn)定不易分解，熔點很高超出了分析儀的最高可達溫度，鈦處于最高價態(tài)（+4）價，如果要降價成三氧化二鈦，需要在1800度下二氧化鈦與鈦混合加熱。實驗進行了97

分鐘，沒有保溫。Differentialthermalanalysis差熱分析（Differentialthermalanalysis)第5頁，課件共26頁，創(chuàng)作于2023年2月實驗結(jié)果Anatase差熱分析（Differentialthermalanalysis)第6頁，課件共26頁，創(chuàng)作于2023年2月實驗數(shù)據(jù)分析Anatase差熱分析（Differentialthermalanalysis)一個不明顯的放熱峰，溫度大概在381度左右，可以看出DTA曲線整體偏移基線第7頁，課件共26頁，創(chuàng)作于2023年2月實驗結(jié)果Rutile差熱分析（Differentialthermalanalysis)第8頁，課件共26頁，創(chuàng)作于2023年2月實驗數(shù)據(jù)分析Rutile差熱分析（Differentialthermalanalysis)基本上與銳鈦型一致第9頁，課件共26頁，創(chuàng)作于2023年2月實驗數(shù)據(jù)分析：兩邊都是空坩堝的對比實驗差熱分析（Differentialthermalanalysis)第10頁，課件共26頁，創(chuàng)作于2023年2月實驗結(jié)論：TG基本沒有失重現(xiàn)象，說明所用樣品較純凈，沒有水、有機物等雜質(zhì)DTA對于銳鈦型樣品，期望觀察到晶相轉(zhuǎn)變（AnatasetoRutile）卻沒有觀察到對于金紅石樣品，實驗曲線與銳鈦型基本一致，也與儀器本身的基線漂移大致相當(dāng)，可以推測二氧化鈦銳鈦型、金紅石型熱穩(wěn)定性高，至于沒有觀察到相變（600-1000度間的放熱峰），可能原因是溫度保持時間不足，不足以得到有意義的相變產(chǎn)率致使被檢測到差熱分析（Differentialthermalanalysis)第11頁，課件共26頁，創(chuàng)作于2023年2月文獻資料對比差熱分析（Differentialthermalanalysis)第12頁，課件共26頁，創(chuàng)作于2023年2月熒光光譜（FluorescenceAnalysis）實驗原理能級能層結(jié)構(gòu)分子的電子能級：轉(zhuǎn)動能層振動能層基態(tài)激發(fā)態(tài)熒光是單重第一激發(fā)態(tài)最低振動能層返向基態(tài)各振動能層發(fā)出光子第13頁，課件共26頁，創(chuàng)作于2023年2月熒光光譜（FluorescenceAnalysis）測量方法熒光發(fā)射光譜熒光激發(fā)光譜第14頁，課件共26頁，創(chuàng)作于2023年2月熒光光譜（FluorescenceAnalysis）熒光分析應(yīng)用定性分析定量分析第15頁，課件共26頁，創(chuàng)作于2023年2月熒光光譜（FluorescenceAnalysis）實驗條件：LS-55熒光光譜儀激發(fā)波長：325nm掃描范圍：350-600nm避開了激發(fā)波長第16頁，課件共26頁，創(chuàng)作于2023年2月熒光光譜（FluorescenceAnalysis）二氧化鈦銳鈦型樣品熒光光譜第17頁，課件共26頁，創(chuàng)作于2023年2月熒光光譜（FluorescenceAnalysis）二氧化鈦金紅石型樣品熒光光譜第18頁，課件共26頁，創(chuàng)作于2023年2月熒光光譜（FluorescenceAnalysis）對比譜線520nm480nm465nm445nm400nm第19頁，課件共26頁，創(chuàng)作于2023年2月氧化亞銅制備氧化亞銅是一價銅的氧化物，分子式為Cu2O，紅色至紅褐色結(jié)晶或粉末。它不溶于水及有機溶劑，但可溶于稀鹽酸、稀硫酸、氯化銨溶液。其在干燥空氣中穩(wěn)定，但在潮濕空氣中被慢慢氧化為氧化銅。氧化亞銅為立方晶體結(jié)構(gòu)，銅原子呈fcc排列，而氧原子呈bcc排列，并沿體對角線平移。氧化亞銅是一種半導(dǎo)體材料，研究學(xué)者正在嘗試實現(xiàn)氧化亞銅激子的玻色愛因斯坦凝聚。第20頁，課件共26頁，創(chuàng)作于2023年2月氧化亞銅制備我們組制備氧化亞銅的第一個方案是專利《一種表面粗糙、形貌可控的氧化亞銅納米晶體的制備方法》，原料的準備過程比較順利，在18號樓三樓的實驗室找到了除絲膠蛋白外的全部原料。絲膠蛋白在阿里巴巴上面問了幾個廠家，但他們賣的數(shù)量太多，價格也比較貴，我們用不了那么多，并且他們不提供小數(shù)量的樣品。于是我們找了華南農(nóng)業(yè)大學(xué)動物科學(xué)院蠶學(xué)系聯(lián)系，但他們也沒有提純絲膠蛋白。農(nóng)科院的情況也是不能提供小數(shù)量的樣品。第一個制備方案第21頁，課件共26頁，創(chuàng)作于2023年2月氧化亞銅制備我們更改方案為專利《一種制備單分散氧化亞銅空心球的方法》，利用硼氫化鈉還原氯化銅，我們按照方案使用了0.2g氯化銅配成50mL的溶液，使用4.29g硼氫化納配成5mL的溶液，在磁力攪拌下向氯化銅溶液中滴入0.5mL的硼氫化納溶液。第二個制備方案第22頁，課件共26頁，創(chuàng)作于2023年2月氧化亞銅制備一是滳加速率較快，直接產(chǎn)生黑色絮狀沉淀，經(jīng)化學(xué)檢驗不是氧化銅，于是判別應(yīng)該是單質(zhì)銅，可能因為顆粒較少于是呈黑色;制備結(jié)果第23頁，課件共26頁，創(chuàng)作于2023年2月氧化亞銅制備二是控制滳加速率，得到橙紅色的沉淀，與收集到的用葡萄糖還原氯化亞銅生成氧化亞銅的反應(yīng)結(jié)果對比判別反應(yīng)生成物應(yīng)該為氧化亞銅，之后用向