實(shí)驗(yàn)一溶解氧的測(cè)定

關(guān)于實(shí)驗(yàn)一溶解氧的測(cè)定第1頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月天然水的溶解氧含量取決于水體與大氣中氧的平衡。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關(guān)系。清潔地表水溶解氧一般接近飽和。由于藻類(lèi)的生長(zhǎng)，溶解氧可能過(guò)飽和。水體受有機(jī)、無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)污染時(shí)溶解氧降低。以至趨近于零，此時(shí)厭氧菌繁殖，水質(zhì)惡化，導(dǎo)致魚(yú)蝦死亡。第2頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月水生生物的生存需要氧氣湖泊自凈過(guò)程中很多生物地球過(guò)程中需要氧C6H12O6+6O2

→6CO2+6H2O溶解氧大小能夠反映出水體受到污染的程度，是衡量水質(zhì)的綜合指標(biāo)。我國(guó)地表水以溶解氧7.5、6、5、3、2mg/L為分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。第3頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月測(cè)定水中溶解氧的方法很多，經(jīng)常使用的是由Winkler所創(chuàng)立的碘量法。為了減少水中干擾物質(zhì)的影響，許多學(xué)者又提出了一些對(duì)Winkler法的誤差進(jìn)行修正的方法，如疊氮化鈉修正法、高錳酸鉀修正法、明礬絮凝修正法和硫酸銅-氨基磺酸絮凝修正法。第4頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月清潔水可直接采用碘量法測(cè)定。水樣有色或含有氧化性及還原性物質(zhì)、藻類(lèi)、懸浮物等會(huì)影響測(cè)定。氧化性物質(zhì)可使碘化物游離出碘，產(chǎn)生正干擾；某些還原性物質(zhì)可把碘還原成碘化物，產(chǎn)生負(fù)干擾；有機(jī)物(如腐殖酸、丹寧酸、木質(zhì)素等)可能被部分氧化產(chǎn)生負(fù)干擾。所以大部分受污染的地表水和工業(yè)廢水，必須采用修正的碘量法或膜電極法測(cè)定。第5頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月①疊氮化鈉修正法：主要以消除亞硝酸鹽的干擾，當(dāng)亞硝酸鹽含量>0.05mg/L，F(xiàn)e2+<1mg/L時(shí)采用該法。（NaN3劇毒易爆試劑）（若Fe3+>100~200mg/L則可加入KF消除干擾）第6頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月②KMnO4修正法：當(dāng)Fe2+>1mg/Ｌ時(shí)用KMnO4消除Fe2+的干擾，過(guò)量的KMnO4用草酸鹽除去；但不能消除硫代硫酸、亞硫酸鹽、有機(jī)物、多硫酸鹽干擾。③明礬絮凝修正法：水樣有色或含有藻類(lèi)及懸浮物等，可用明礬絮凝修正。明礬：KAl(SO4)2·12H2O④硫酸銅-氨基磺酸絮凝修正法：適于含有活性污泥等水樣DO的測(cè)定。第7頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月碘量法

(GB7489-87)

１、目的（1）學(xué)會(huì)水中DO的固定方法。（2）掌握碘量法測(cè)定水中DO的原理與方法檢測(cè)范圍：0.2~20mg/L2、實(shí)驗(yàn)原理水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中的溶解氧將二價(jià)錳氧化成四價(jià)錳，并生成氫氧化物沉淀。加酸后，四價(jià)錳又氧化碘離子而析出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定游離碘，即可計(jì)算出溶解氧含量。

第8頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月第9頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月碘量法化學(xué)反應(yīng)式MnSO4

＋2NaOH→Na2SO4

＋Mn(OH)2↓

白色沉淀

2Mn(OH)2

＋O2→2MnO(OH)2↓

棕色沉淀

MnO(OH)2

＋2H2SO4→Mn(SO4)2

＋3H2O

Mn(SO4)2

＋2KI→MnSO4

＋K2SO4

＋I(xiàn)2

2Na2S2O3

＋I(xiàn)2→Na2S4O6

＋2NaI

氧的固定

碘的析出滴定碘連四硫酸鈉第10頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3.儀器（1）250～300mL溶解氧瓶。（2）250mL的碘量瓶。（3）25mL的滴定管。第11頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月4.試劑（1）硫酸錳溶液：稱取480g（AR級(jí)）硫酸錳（MnSO4·4H2O）或400gMnSO4·2H2O或364gMnSO4·H2O或400gMnCl2·2H2O,溶于蒸餾水,過(guò)濾后用蒸餾水稀釋至1000mL。此溶液加到酸化過(guò)的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。第12頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（2）堿性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300～400mL蒸餾水中，另稱取150g碘化鉀（或135g碘化鈉）溶于200mL蒸餾水中。待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用蒸餾水稀釋至1000mL。如有沉淀，則放置過(guò)夜后，傾出上清液，貯存在棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不應(yīng)呈藍(lán)色。第13頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（3）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L：稱取于105℃～110℃烘干2h并冷卻的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀1.2258g，溶于蒸餾水后，移入1000ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。（4）硫代硫酸鈉溶液：稱取3.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3)溶于煮沸放冷的蒸餾水中，加入0.2g碳酸鈉，用蒸餾水稀釋至1000ml。貯于棕色瓶中，使用前用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。第14頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月（5）(1+5)硫酸溶液：在不斷攪拌下，把100ml的濃硫酸（AR級(jí)，密度為1.84kg/m3）緩慢倒入500ml的蒸餾水中，混合最好在冷水浴中進(jìn)行。（6）1％淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量蒸餾水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀100ml。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。第15頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月5.測(cè)定步驟（1）硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定在250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化鉀，加入10.00ml0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、5ml(1+5)硫酸溶液,密塞、搖勻。于暗處?kù)o置5min后，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml1％淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去，作為滴定終點(diǎn)，記錄硫代硫酸鈉溶液的用量。第16頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月按下式計(jì)算硫代硫酸鈉溶液的濃度：M=(10.00×0.0250)/V（2-6）式中：M—硫代硫酸鈉溶液的濃度（mol/L）。

V—滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）。第17頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月表層水樣的采集，可直接將采樣器放入水面下0.3～0.5米處采樣，采樣后立即加蓋塞緊，避免接觸空氣。（2）水樣分析①水樣的采集第18頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月采水器提出水面后，先放入少量水樣沖洗溶解氧瓶2～3次，然后橡皮管插入瓶底，讓水緩緩注入溶解氧瓶，裝滿后繼續(xù)注入讓水溢出50ml左右，抽出橡皮管并蓋上瓶蓋，此時(shí)瓶中應(yīng)無(wú)空氣氣泡存在。第19頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月水樣采集后，為防止溶解氧的變化，應(yīng)立即加固定劑于樣品中，并存于冷暗處，同時(shí)記錄水溫。第20頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月②溶解氧的固定：打開(kāi)瓶蓋，迅速用吸量管依次加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液。加液時(shí)注意把吸量管插入溶解氧瓶?jī)?nèi)的水樣液面下。立即蓋上瓶蓋（加蓋后瓶中應(yīng)無(wú)空氣泡存在）。按緊瓶蓋反復(fù)顛倒混勻20次左右，使瓶?jī)?nèi)溶液混合均勻，靜置。待棕色沉淀物降至溶解氧瓶一半位置時(shí)，再顛倒混合一次，再靜置，待沉淀物下降到瓶底。第21頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月③酸化：小心輕輕打開(kāi)瓶塞，立即用吸量管插入液面下加入2ml(1+5)硫酸溶液，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5min。第22頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月④滴定：移取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色。加入1ml1％淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去，以此點(diǎn)作為滴定終點(diǎn)，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。第23頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月250水樣加1.0mL硫酸錳，2.0mL堿性碘化鉀置于暗處5min混勻加入2.0mL硫酸混勻取出100mL水樣2份，用硫代硫酸鈉滴定當(dāng)溶液呈微黃色，加入1%淀粉1mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為止第24頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月其中：C—Na2S2O3濃度(mol/l)；V—消耗Na2S2O3體積（ml）；V水—水樣體積；第25頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月思考題1.碘量法測(cè)定水中DO的原理是什么？2.硫代硫酸鈉溶液的濃度為什么要用基準(zhǔn)物來(lái)標(biāo)定？配制硫代硫酸鈉溶液時(shí)，為什么在溶液里加入碳酸鈉或氫氧化鈉？3.硫酸錳