![無機化學(xué)實驗之堿式碳酸銅的制備-設(shè)計實驗_第1頁](http://file4.renrendoc.com/view/4f3b0364278219d6634d3bf1f3f5f954/4f3b0364278219d6634d3bf1f3f5f9541.gif)
![無機化學(xué)實驗之堿式碳酸銅的制備-設(shè)計實驗_第2頁](http://file4.renrendoc.com/view/4f3b0364278219d6634d3bf1f3f5f954/4f3b0364278219d6634d3bf1f3f5f9542.gif)
![無機化學(xué)實驗之堿式碳酸銅的制備-設(shè)計實驗_第3頁](http://file4.renrendoc.com/view/4f3b0364278219d6634d3bf1f3f5f954/4f3b0364278219d6634d3bf1f3f5f9543.gif)
![無機化學(xué)實驗之堿式碳酸銅的制備-設(shè)計實驗_第4頁](http://file4.renrendoc.com/view/4f3b0364278219d6634d3bf1f3f5f954/4f3b0364278219d6634d3bf1f3f5f9544.gif)
![無機化學(xué)實驗之堿式碳酸銅的制備-設(shè)計實驗_第5頁](http://file4.renrendoc.com/view/4f3b0364278219d6634d3bf1f3f5f954/4f3b0364278219d6634d3bf1f3f5f9545.gif)
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堿式碳酸銅的制備一設(shè)計實驗(2人一組)一、 實驗?zāi)康呐c要求:通過堿式碳酸銅制備條件的探求和生成物顏色,狀態(tài)的分析,研究反應(yīng)物的合理配料比并確定制備反應(yīng)合適的溫度條件。培養(yǎng)獨立設(shè)計實驗的能力。二、 教學(xué)重點與難點:通過堿式碳酸銅制備條件的探求,培養(yǎng)獨立設(shè)計實驗的能力。三、 教學(xué)方法與手段:講授法;演示法四、 教學(xué)課時:4課時六、教學(xué)內(nèi)容:[堿式碳酸銅的性質(zhì)]:、天然孔雀石的主要成分,呈暗綠色或淡藍色,相對密度4.0,、加熱至200°C即分解、在水中的溶解度很小,溶于稀酸、氨水或堿金屬的氧化物。、新制備的試樣在沸水中易分解:Cu2(OH)2CO3=CuO『H2O+CO2f[實驗原理]2CuSO+2NaCO+HO=Cu(OH)COl+2NaSO+COf4 2 3 2 2 2 3 2 4 2堿式碳酸銅Cu2(OH)2CO3為暗綠色或淡藍綠色晶體。將銅鹽和碳酸鹽混合后,由于Cu(OH)2和CuCO3二者溶解度相近,同時達到析出條件,同時析出。[正交實驗]:科研生產(chǎn)中如何使用正交實驗確定反應(yīng)條件的優(yōu)化?先固定濃度0.5/0.5,然后0°C,20°C,50OC,70OC,100OC,確定最佳溫度,然后在最佳溫度下,反應(yīng)物料的配比1:1,1/2,1/3,1/4。反應(yīng)物是用CuCl2/Cu(NO3)2/CuSO4?【實驗步驟】:一、 反應(yīng)物溶液的配制配制0.5mol.L-1的CuSO4溶液和0.5mol.L-1的Na2CO3各100ml.注意觀察CuSO4和Na2CO3有無結(jié)晶水??梢杂脽致耘渲?,不需用容量瓶!二、 反應(yīng)條件的探求:例如:①、合適配比;②、溫度;③、反應(yīng)物種類;④、反應(yīng)時間1、 CuSO4和Na2CO3溶液的合適配比在四支試管中分別加入2.0ml,0.5mol.L-1CuSO4溶液,再分別取0.5mol.L-1Na2CO3溶液1.6ml,2.0ml,2.4ml,2.8ml依次加入另四支配號試管。將8支試管放于75OC恒溫水浴中。幾分鐘后,將CuSO4分別倒入Na2CO3溶液中,振蕩試管,比較各試管中沉淀生成的速度,沉淀的數(shù)量及顏色,從中得出何種比例為佳。注意:(1)、試管需要編號;、恒溫水浴鍋用溫度計測量溫度,因為儀器本身指示溫度不準(zhǔn)確。、CuSO4分別倒入Na2CO3溶液中,混合后,振蕩試管后,仍需要放置到水浴鍋中加熱反應(yīng)一段時間才能觀察到有效沉淀(降),否則膠狀不容易觀察。2、 反應(yīng)溫度的探求在三支試管中,各加入2.0ml,0.5mol.L-1CuSO4溶液,另取三支試管,各加入由上述實驗得到的合適用量的0.5mol.L-1Na2CO3溶液。將這兩列試管中各取一支,將它們分別置于50。。,100。。的恒溫水浴中,數(shù)分鐘后將CuSO4倒入Na2CO3中振蕩并觀察現(xiàn)象。(1) 、100OC的樣品直接由75OC加熱而成。節(jié)約能源?。?) 、75OC的不需要再做了,上面在探討合適的配比時已經(jīng)做過了。(3) 、嚴(yán)格來講,還需做其它的溫度和其它的配比?本次選擇65°C作為最佳溫度。(4) 、沉淀完全的標(biāo)志:上面一層達到澄清。溫度太低,反應(yīng)速率很慢;溫度很高,不利于結(jié)晶和顆粒度的形成,同時有可能會分解產(chǎn)生CuO的黑色沉淀。因此溫度T小于100OC。三、堿式碳酸銅的制備取60ml,0.5mol.L-iCuSO4溶液,根據(jù)反應(yīng)物合適比例及適宜溫度制取堿式碳酸銅。待沉淀完全后,用蒸餾水洗滌沉淀數(shù)次,直到沉淀中不含SO42-為止,吸干,100OC烘干。計算產(chǎn)率。在水中分解溫度很低,但在干態(tài)100°C還不會分解,所以產(chǎn)品可以用烘箱100OC烘干!【產(chǎn)品介紹】:若得到的產(chǎn)品是藍色是Cu(OH)2,只有綠色/藍綠色的才是產(chǎn)物。[自己所做的一些探討]:一、關(guān)于反應(yīng)比例以下實驗,均取2.0ml0.5mol/LCuSO4溶液。將CuSO4倒入Na2CO3溶液中。均有大量氣泡產(chǎn)生,反應(yīng)劇烈。(1) 、NaCO3取1.0ml。第一次:淡綠色晶體,I很細小,產(chǎn)量也少。與其余相比較量最少。第二次:不生成凝膠,為淡綠色晶體(略帶盛),上層清液為藍色,量最少,與第一次相比較,I顏色基本相同,溶液是淡藍,但I比第一次多。(2) 、Na2CO3取1.6ml。第1次:淡藍白色I,產(chǎn)量較大。徑放置24h,由原來的淡藍白色較為藍綠色細小I,在(1)到(4)中產(chǎn)量最多。(1)與(2)的清液都顯淡藍色,(1)更藍一點。第2次:淡藍白色I,未振蕩時局部有一黑色斑點,振蕩后消失,I產(chǎn)量較大,徑放置,I降到底點為淡藍色細小拓放置24h再看,仍為淡藍色I,產(chǎn)量很大(最),清液略顯藍色,與第1次比較,此次主顯淡藍色,看不到綠色。但第一次做的主要顯綠色,產(chǎn)量也沒第二次多。(3) 、Na2CO3取2.0mlo第一次:剛開始時生成I的顏色與(2)中第一次相近,經(jīng)放置一會,由藍色轉(zhuǎn)為綠色細小脂產(chǎn)量較大。第二次:剛加入就生成藍白I,下部有黑色I量較多(未振蕩前),振蕩后為灰藍色I,經(jīng)放置轉(zhuǎn)為細小的綠色I,產(chǎn)量較多。放置24h,沒變化。三次相比較,I顏色及溶液顏色分不出區(qū)別,但第2次的產(chǎn)量大于其他。第三次:不同上面的是,一經(jīng)加入即振蕩沒有生成黑色,I為淡藍白色。放置一會也不變色。放入水浴中加熱煮沸,很快由淡藍轉(zhuǎn)為綠色拓放置24h,無多大變化。(4) 、Na2CO3溶液取2.6ml第一次:剛加入CuSO4時即刻生成藍綠色膠體,中間夾有褐色點,徑振蕩放置,褐色點消失,I為綠色與(3)中第一次相同。但產(chǎn)量比(3)少。第二次:即生成凝膠,下部為黑色上部為藍色,經(jīng)振蕩為灰藍色,產(chǎn)量較大,放置1h左右,逐漸轉(zhuǎn)為綠色,但帶有灰色。放置24h顯綠色,與(3)第一次相比較,略帶藍色,產(chǎn)量比(3)一大,幾乎與(2)一差不多。第三次:來不及振蕩即上部藍下部黑I,振蕩后為灰藍色,產(chǎn)量大。經(jīng)水浴加熱煮沸,變?yōu)榛液谏⒊两?。放?4h,主要顯灰土色,但帶有一點綠色。三次相比較,第一次產(chǎn)量少,色較第二次沉淀綠,第二次I量大,但綠中顯藍;第三次量大,但顯灰土色。(5)、Na2CO3溶液取3.8ml剛加入。uSO4時即生成凝膠,上部顯藍色,下部主要為黑色,經(jīng)放置振蕩,凝膠轉(zhuǎn)為I且全為黑色。二、 關(guān)于溫度的影響0.5mol/L(2mlCuSO4+2.1mlNa2CO3)1、 將(5)中產(chǎn)生的I洗滌3次:(1) 黑1+2mol.L1HC1—溶液顯淡藍色漬液,有較多的小氣泡溢出。(2) 黑1+2mo1.L1H2SO4—l立即溶解,淡藍色透明液,有大量小氣泡放出。(3) 將黑I烘干,外焰加熱一會,再加2MHC11溶解為淡色液,但沒有看到有氣泡溢出。2、 2ml0.5mol/LCuSO4+3mol2MNaOH沸水浴立即生成褐黑色凝膠,顏色比上述顏色深得多。(1) 褐黑膠狀1+2MHC1—1溶解,為淡藍色透明液,無小氣泡放出。(2) 褐黑膠狀1+2MH2SO4—現(xiàn)象同上,淡藍色。[結(jié)論]:黑色I應(yīng)是CuO.Cu(OH)2和CuCO3對熱不穩(wěn)定,易受熱分解。三、 反應(yīng)時間從學(xué)生實驗過程來看,將反應(yīng)比及時間固定下來后制備堿式碳酸銅,幾乎全部學(xué)生得到的是藍色膠狀I(lǐng),混合后也不再攪拌而是等待一會后抽濾,產(chǎn)品為深藍色不再轉(zhuǎn)變。我讓部分學(xué)生保持加熱條件下攪拌,大多得到淡綠色細小拓最特別的是:一個學(xué)生產(chǎn)品為暗藍色,我使之墊石棉網(wǎng)△,不到10mm,轉(zhuǎn)變?yōu)樯罹G色I并沉降至燒杯底部??傊?,混合后必須加熱一段時間。【思考題】:反應(yīng)溫度,配比對實驗的影響?答:反應(yīng)溫度的高低,反應(yīng)配比的大小會影響反應(yīng)的速度以及生成沉淀的多少,并且在100°C以上時,新生成的沉淀容易分解。Na2CO3溶液倒入CuSO4溶液時,結(jié)果會有何不同?答:兩者可能發(fā)生的反應(yīng):a:2N^CO+CuSO+2HO=Cu(OHL;+N^SO+NaHCO.b:2N^CO+CuSO+3HO=CuCO3-N^CO/3HQI+N^SO.c:2N^CO+2CuSO+HO=Cu(OHkCOl+2Na°SO+COTd:12N^CO+7CuSO+10HO=2CuCO-5Cu(OHL;+7N^SO+10NaHCO.反應(yīng)溫度在什么時候會出現(xiàn)褐色產(chǎn)物?這種物質(zhì)是什么?答:褐色物質(zhì)是新制的堿式碳酸銅分解出來的氧化銅,在溶液沸騰的時候會出現(xiàn)。應(yīng)物的種類、反應(yīng)進行的時間等因素是否會對產(chǎn)物的質(zhì)量會有影響?答:有影響,因為反應(yīng)進行的程度與反應(yīng)時間直接有關(guān),反應(yīng)的種類直接影響生成物的組成。自行設(shè)計實驗,測定產(chǎn)物銅及碳酸根的含量,從而分析所制得堿式碳酸銅的質(zhì)量。答:首先通過堿式碳酸銅的分解反應(yīng)Cu/OHJCq=CuO+H2O+CO2可以知道生成的堿式碳酸銅的物質(zhì)的量,其次通過測定氧化銅的還原反應(yīng)可以知道生成銅的物質(zhì)的量CuO+H2=Cu+H2O,通過這兩個實驗可以求出銅和碳酸根的含量?!狙a充資料——若干方法制備堿式碳酸銅】1、 由NaCO-10HO跟CuSO?5HO反應(yīng)制備2 3 2 4 2、根據(jù)CuSO跟NaCO反應(yīng)的化學(xué)方程式進行計算,稱取14gCuSO-5HO,16gNaCO-10HO(或4 2 3 4 2 2 3 26g無水NaCO);、用研缽分別研細后再混合研磨,此時即發(fā)生反應(yīng),有產(chǎn)生氣泡的聲音,而且混合物吸濕很厲害,很快成為“粘膠狀”;、將混合物迅速投入200mL^水中,快速攪拌并撤離熱源,有藍綠色沉淀產(chǎn)生;、抽濾,用水洗滌沉淀,至濾液中不含SO2-為止,取出沉淀,風(fēng)干,得到藍綠色晶體。該方法制得的晶體,主要成分是Cu(OH)CO,因反應(yīng)產(chǎn)物與溫度、溶液的酸堿性等有關(guān),因而同時可能有藍色的2CuCO-Cu(OH)、2CuCO?3Cu(OH)和2CuCO?5Cu(OH)等生成,使晶體帶有藍色。TOC\o"1-5"\h\z32 3 2 3 2如果把兩種反應(yīng)物分別研細后再混合(不研磨),采用同樣的操作方法,也可得到藍綠色晶體。2CuSO+2NaCO+HO=Cu(OH)COl+2NaSO+COf4 2 3 2 2 2 3 2 4 2250(含結(jié)晶水)286(含結(jié)晶水)22214 16 12.4g2、 由Na2CO3?10H2O跟CuSO4?5H2O反應(yīng)制備根據(jù)CuSO4跟Na2CO3反應(yīng)的化學(xué)方程式。2CuSO4+2Na2COa+H2O==Cu2(OH)2CO盤+2Na2SO4+CO崩進行計算,稱取14gCuSO4?5H2O,16gNa2CO3?10H2O,用研缽分別研細后再混合研磨,此時即發(fā)生反應(yīng),有磁磁”產(chǎn)生氣泡的聲音,而且混合物吸濕很厲害,很快成為“粘膠狀”.將混合物迅速投入200mL沸水中,快速攪拌并撤離熱源,有藍綠色沉淀產(chǎn)生.抽濾,用水洗滌沉淀,至濾液中不含SO42-為止,取出沉淀,風(fēng)干,得到藍綠色晶體.該方法制得的晶體,它的主要成分是Cu2(OH)2CO3,因反應(yīng)產(chǎn)物與溫度、溶液的酸堿性等有關(guān),因而同時可能有藍色的2CuCO3-Cu(OH)2>2CuCO3-3Cu(OH)2和2CuCO3-5Cu(OH)2等生成,使晶體帶有藍色.如果把兩種反應(yīng)物分別研細后再混合(不研磨),采用同樣的操作方法,也可得到藍綠色晶體.3、 由Na2CO3溶液跟CuSO4溶液反應(yīng)制備分別稱取12.5gCuSO4-5H20,14.3gNa2CO3-10H2O,各配成200mL溶液(溶液濃度為0.25mol?L-1).在室溫下,把Na2CO3溶液滴加到CuSO4溶液中,并攪拌,用紅色石蕊試紙檢驗溶液至變藍為止,得到藍色沉淀.抽濾,用水洗沉淀,至濾液中不含SO42-為止,取出沉淀,風(fēng)干,得到藍色晶體.該晶體的主要成分為5CuO?2CO2.如果使沉淀與Na2CO3的飽和溶液接觸數(shù)日,沉淀將轉(zhuǎn)變?yōu)镃u(OH)2.如果先加熱Na2CO3溶液至沸騰,滴加CuSO4溶液時會立即產(chǎn)生黑色沉淀.如果加熱CuSO4溶液至沸騰時滴加Na2CO3溶液,產(chǎn)生藍綠色沉淀,并一直滴加Na2CO3溶液直至用紅色石蕊試紙檢驗變藍為止,但條件若控制不好的話,沉淀顏色會逐漸加深,最后變成黑色.如果先不加熱溶液,向CuSO4溶液中滴加Na2CO3溶液,并用紅色石蕊試紙檢驗至變藍為止,然后加熱,沉淀顏色也易逐漸加深,最后變成黑色.出現(xiàn)黑色沉淀的原因可能是由于產(chǎn)物分解成CuO的緣故.因此,當(dāng)加熱含有沉淀的溶液時,一定要控制好加熱時間.4、 由NaHCO3跟CuSO4?5H2O反應(yīng)制備稱取4.2gNaHCO3,6.2gCuSO4-5H2O,將固體混合(不研磨)后,投入100mL沸水中,攪拌,并撤離熱源,有草綠色沉淀生成.抽濾、洗滌、風(fēng)干,得到草綠色晶體.該晶體的主要成分為CuCO3_Cu(OH)2-H2O.5、 由Cu(NO3)2跟Na2CO3反應(yīng)制備將冷的Cu(NO3)2飽和溶液倒入Na2CO3的冰冷溶液(等體積等物質(zhì)的量濃度)中,即有堿式碳酸銅生成,經(jīng)抽濾、洗滌、風(fēng)干后,得到藍色晶體,其成分為2CuCO3?Cu(OH)2.由上述幾種方法制得的晶體顏色各不相同.這是因為產(chǎn)物的組成與反應(yīng)物組成、溶液酸堿度、溫度等有關(guān),從而使晶體顏色發(fā)生變化.從加熱分解堿式碳酸銅實驗的結(jié)果看,由第一種方法制得的晶體分解最完全,產(chǎn)生的氣體量最大.6、 2CuSOl+4NaHCO=CuCO-Cu(OHk+2NaSO,+3CO+HO4 3 3 22422將125gCuSO4?5H2O與95gNaHCO3混合研細,將混合物分次少量地加入到工沸水中并不斷攪拌。此時有CO2放出。加料完畢后煮沸10?15min,吸濾I,用水洗至無硫酸根為止,于80?100°C干燥得產(chǎn)品,產(chǎn)量48—50g。用途:銅鹽制造,油漆顏料,煙火制造。用作殺蟲劑,固體熒光粉激活劑。避光密存。2CuSO4+4NaHCO CuCO-Cu(OH)2+2Na2SO4+3CO2+H2O24125/249.68=0.5mol 95/84.007=1.13mol實際物料比:CuSO4/NaHCO3=0.5/1.13=1/2.3<1/2(MCuSO4.5H2O=249-68 MNaHCO3=84.007)7、 (蘇)M.E,波任等著《無機鹽工藝學(xué)》上,416,化學(xué)工業(yè)出版社,19802CuSO+2N^CO+H°O==Cu(OHL-CuCO+2N^Sa+COfCuSO4與純堿作用可制得堿式碳酸銅。因溫度和其他沉淀條件不同,或是生成青色的2CuCO3?Cu(OH)2。或是生成綠色的CuCO3-Cu(OH)2o溶液混合時,最初析出青色的膠狀,然后變成組成為CuCO3?Cu(OH)2?XH2O的綠色結(jié)晶。為了制得這種組成的產(chǎn)品,應(yīng)使?jié)舛瘸蔀?mol,L1的原料溶液,按Na2CO3:CuSO4==1.1:1的比例
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