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魏橋脫硫項(xiàng)目化學(xué)分析使用方法氧化鎂粉分析項(xiàng)目:鹽酸不溶物,灼燒失量,CAA值,MgO純度,CaO,200目篩剩余量,有無大顆粒雜質(zhì)。分析方法:鹽酸不溶物(%)見HG/T2573—2006灼燒失量(%)見HG/T2573—2006CAA值(秒)見YB4019—91MgO純度(%)見HG/T2573—2006CaO(%)見HG/T2573—2006200目篩剩余量(%)見HG/T2573—2006有無大顆粒雜質(zhì)肉眼觀察200目篩上物中是否有粒徑≥0.5mm的顆粒。脫硫劑漿液分析項(xiàng)目:密度,含固量,溫度分析方法:密度(ρ,g/ml)用天平稱取取樣瓶重量m,精確到0.1g;將取樣瓶裝滿自來水,然后用量筒測定自來水的體積V,精確到0.5ml,取樣瓶晾干后備用;取樣時(shí)漿液應(yīng)裝滿,表面擦試干凈后在電子秤上稱重M。漿液密度采用下面公式計(jì)算:ρ=(M-m)/V肅含固量灰(%)問取來的漿液撤樣品搖勻后莫倒入事先稱鏈重的50m愉l燒杯中約粗4策0宴~50籍ml,然后腸稱量燒杯和脊樣品的總重征M,燒杯質(zhì)丘量記為m織1頑;用稱重后呈的快速濾紙營(質(zhì)量m閃2拴)對樣品進(jìn)真行過濾,用鈔蒸餾水洗滌弄三次,然后拘放入烘箱,喜在寇10販5蛛℃冒烘干4h,設(shè)稱重,記為假m年3攀,所有質(zhì)量啞稱量過程中蹲精確到揚(yáng)0.001川g種。用下面公遮式計(jì)算含固汪量:晨含固量(%裂)=(m數(shù)3品-m壺2蔑)/(M-啄m消1亡)港×命100%溫度(℃)辦在現(xiàn)場取樣家后立即將玻灑璃溫度計(jì)放船入漿液中,錦溫度計(jì)底端暢放置在容器甩中部,不要群貼近容器底萍部和側(cè)壁,政等待約2m吼in后來溫度不再上羊升時(shí)邀讀取溫度姥值誠。漿液量不訊少于500皮ml。撐吸收塔內(nèi)漿送液綿分析項(xiàng)目:伸縣微乒遮逗農(nóng)橡糟拌霞甚,F(xiàn)練悼,Ca穴2+云僑Mg安2+分析方法:插浸商畏拜食撥素流季詳榜ρ乳,g/ml避(℃)饒褲(%)廊祝賠紡兄望鏟斷茶舞帳鬧沒溫悉刷逃碌禁舍督訴譜土繼握廣脂派淘F番潔厲弊貢標(biāo)裹鑄衫誕綢Ca情2+憶單奉圾獎(jiǎng)印帆父村蘇督Mg酒2+歪儉避吩訂裁輩堆晝扶濾液水箱內(nèi)爬漿液室分析項(xiàng)目:棋礙棕筑柿功蕉申慧昌友,F(xiàn)忍大績Mg腥2+疏分析方法:填同吸收塔內(nèi)餓漿液拆污水處理后沾排放水賀分析仍分析項(xiàng)目:鹽p率H扛值望,SS芳(固體懸浮豎物)睡,C恒l通—話,F(xiàn)玉—酬,COD括(化學(xué)需氧朗量)困,SO釘3說2趨—判。底分析方法:錄p桿H值,個(gè)C堡l斑—心,F(xiàn)農(nóng)—京的測定同吸屋收塔內(nèi)漿液賭SS(固體釋懸浮物,m達(dá)g/L):袍取來的漿液括樣品搖勻后拒用量筒量取浮V=10練0拜~200m矩l,用逝快速濾紙(愈質(zhì)量m裁1凱)對樣品進(jìn)鞠行過濾,用禮蒸餾水洗滌毫三次,然后韻放入烘箱,紐在紋10警5郵℃死烘干4h,什稱重,記為大m央2脊,所有質(zhì)量這稱量過程中議精確到斯0.001隱g麗。用下面公趴式計(jì)算含固撈量:臟SS奮(凝mg/L鞭)=(m警2阿-m康1填)/冶V請COD迷(化學(xué)需氧歌量,mg/副L):臘亭磁肉昏牽淺完谷SO宴3樣2噴—持(mg/L慌):見附件友一。航工藝?yán)C/工業(yè)弟水分析屆分析項(xiàng)目:俗p努H囑值夢,SS貴,股C蔑l拍-拔,勒SO貿(mào)4灶2-蛋,Ca槍2+資,Mg承2+初分析方法:弓p帳H土值榴,SS評(píng),踏C鉗l顛-鹽同排放水。存Ca丈2+漿,Mg變2+勾猾辯:讀醋辦嶄若沾勝驢SO桶4勵(lì)2-嘆卸雖:尖孩系造柴彼冤亞硫酸鎂副本產(chǎn)物友分析項(xiàng)目:按含水率嘩,鹽酸不溶雕物,SO匹3美2-披,SO級(jí)4臂2-嘉,C妄l赤鄰須Mg枝2+盒,Ca過2+分析方法:糊含水率(%歉)太用撤烘干后的河50ml玻圓璃燒杯稱取戰(zhàn)約橡5g廈(精確到圖0.000躲1g敏)樣品饑m緣1爆,放入烘箱錘中,在深4之5他℃拐下烘干至恒習(xí)重(下一次筋和上一次在睬0.000雪4腳g妙以內(nèi))票m熱2顯。泉采用下面公加式計(jì)算:底含水率(%黑)=(m鐵2話—細(xì)m仔1桌)奇/緒m戒1疼×山100%仿鹽酸不溶物鄭(%)滿方法同氧化他鎂粉鹽酸不必溶物的測定音,但注意以衣下幾點(diǎn):在起酸溶解的過畢程中會(huì)有S貓O金2朽放出,因此少溶解在30競0ml錐形獲瓶中進(jìn)行,安并用氫氧化煌鈉溶液吸收夏尾氣。玩SO婚3陶2-董(%)雁見腫《電站燃煤潮鍋爐石灰石兄濕法煙氣脫訊硫裝置運(yùn)行域與控制》第視九章第一節(jié)慎脫硫石膏的灶成分分析卷——財(cái)亞硫酸鈣的辭測定域及附件二夕。垂SO攻4距2-遣(%)筋取約裁1g膚經(jīng)過烘干慢并碾磨后副堵產(chǎn)物樣品放沈入燒杯中,泥加入約20排mlpH值貧為4的鹽酸蘇溶液,并攪毫拌均勻,再賞加入5ml暈30%的雙計(jì)氧水,倍40襲℃累水浴中反應(yīng)再2h,昂過濾后劉定容至25熄0ml容量之瓶。然后用碧重量法測定剛SO生4脊2-協(xié)量。去除由普SO疤3枕2-繳轉(zhuǎn)化的東SO血4安2-去剩余為原樣纏品中航SO侄4且2-念量。酸C遠(yuǎn)l醫(yī)玉(%)廳見守《電站燃煤療鍋爐石灰石菠濕法煙氣脫遵硫裝置運(yùn)行脊與控制》第靈九章第一節(jié)蘋脫硫石膏的震成分分析療——傷氯含量的測目定。算Mg諸2+增(%)慌取測定鹽酸瞞不溶物時(shí)的窯濾液測定其礦中的鎂離子佳含量,方法逗同氧化鎂粉廣中鎂的測定泛。踩Ca遍2+話(%)壇取測定鹽酸嗎不溶物時(shí)的察濾液測定其愚中的鈣離子防含量,方法列同氧化鎂粉搭中鈣的測定吊。重注:除了含肝水率以外閃,其它成分刺的分析均已恰干燥后樣品脂分析。煙氣分析民分析項(xiàng)目:蓄煙氣抵量場,后吸收塔進(jìn)出礙口煙氣溫度感,映原煙道及凈幅煙道壓力,罰SO柿2飯濃度湊,低NO坊X炊濃度,菌含濕量,煙你塵濃度,含甩氧量等。齡分析方法:剛便攜式煙氣側(cè)分析儀。附件一:科亞硫酸鹽尊測定方法1.概述府a(chǎn)酒.原理:用忍標(biāo)定過的碘睛化鉀報(bào)—莫碘酸鉀摘定陽劑滴定酸化經(jīng)過的含亞硫住酸鹽的水樣怎。由碘化物男-碘酸鹽試跪劑釋放的游擔(dān)離碘與亞硫墻酸鹽離子反撒應(yīng)。碘剛一脹過量,就與貝淀粉指示劑商起反應(yīng)產(chǎn)生跟藍(lán)色,標(biāo)志男著達(dá)到了滴泄定終點(diǎn)。殖b喘.干擾:水糠樣若含有其冬它可氧化的崗物質(zhì)(如硫害化物、硫代刊硫酸鈉和二淡價(jià)鐵離子)欄,能使亞硫傍酸鹽的結(jié)果坡明顯偏高。唐水樣曝露于季空氣中時(shí),朗某些金屬離叨子(如cu吳(II))待可以催化亞奶硫酸鹽氧化求成硫酸鹽,狼從而使結(jié)果蘇偏低。在酸導(dǎo)性反應(yīng)介質(zhì)扭中,亞硝酸毒鹽離子和亞打硫酸鹽離子隊(duì)起反應(yīng),而元使亞硫酸鹽洗結(jié)果偏低;居除非加入磁氨基磺酸破砍壞亞硝酸鹽肌才能排除這澆種干擾萄。在采集水較樣時(shí)加入雜EDTA作巾絡(luò)合劑,以外抑制齊C耗u(II)療的催化作用嗎并在分析之潔前促使二價(jià)宰鐵氧化為三像價(jià)鐵。硫化想物和硫代硫娘酸鈉一般預(yù)倒計(jì)只在含有贏某些工業(yè)排偉放物的水樣腿中才有,若惱含有時(shí)則必左須予以考慮連。水樣中加蹲入約念0.5餐克嚼醋酸鋅,且陣待水樣沉淀細(xì)以后分析上塊層清液,即礦可去除硫化糧物。然臂而,硫代硫罵酸鈉須用另貢一種方法(俊如甲醛/碘父量法)來測忘定。然后以軋差來確定亞盲硫酸鹽。滅c溪.最低檢出躍限:2mg忌/l。2.試劑麻(1)硫酸顛1+1河(2)碘化肅鉀-碘酸鉀按標(biāo)準(zhǔn)滴定溶顏液,0.0鍋125N,幟溶解445覽.8mg一難級(jí)(分析純欄)無水KI拳O3(在謠120騰℃頂烘干4h)疑,另4.35g斑KI和3顧10mg撲NaHCO取3于蒸餾水兼中并稀釋到遭1000m枝l,1.0項(xiàng)0ml=0草.50mg喊SO筆3較2-標(biāo)。蜘(3)氨基魄磺酸結(jié)晶體謊(4)ED世TA試劑:膠溶解2.5脈gEDTA洪于100m午l蒸餾水中莖。掃(5)淀粉往指示劑:以跳下兩種,任褲選一種月a稱取頑5克獻(xiàn)淀粉(馬鈴藥薯、木薯或我可溶的)放幻在研缽內(nèi),友加入少許冷爆蒸餾水,并斜研成糊狀??钒押隣钗锛用踩肱?L下沸騰的蒸餾糞水中,攪拌銳,靜置過夜杠。使用上層藏清液。保存認(rèn)時(shí)每升淀粉貿(mào)溶液可加入駕1.心3克傅水楊酸或糖4克藍(lán)ZnCl籠2報(bào)或加入律4g州丙酸鈉和苦2克宗疊氮化鈉的童混合物。份b兩用付亞硫酸鹽粉超末指示劑,性是在氨基磺躁酸介質(zhì)小用伯冷水溶解的劈淀粉作成的赴,現(xiàn)在已廣偉泛應(yīng)用在控茅制工作上。萄使用這種專愧利配方時(shí),導(dǎo)可以不加硫呢酸,而向水睬樣中加入3廣~趣4滴酚酞指慌試液以后,羞以勺(每勺荒約刃1克鐵)加入指示凍粉末,加到禮水樣的堿性撞紅色消失為誘止,最后再野多加一勺。抖然后用KI研—倦KIO止3為標(biāo)準(zhǔn)滴定劑絮滴定水樣,枝直到出?,F(xiàn)持久性的糊藍(lán)色為止。遠(yuǎn)3.操作程慶序吧a豐.水樣的采耐集:取新鮮爽水樣。取樣岸時(shí)盡量減少個(gè)和空氣接觸邪。在每10群0毫升水樣甩中立即加入內(nèi)1毫升ED俯TA溶液,專以固定冷卻鵝的水樣喉(<50度爪)肅如取的水樣償是熱的,就債用圖107幣—金l(待定)紋所示的冷卻棒設(shè)備把水樣牧冷卻到50池度或50度階以下。不要裹過濾水樣。狐b獻(xiàn).滴定:量貪取1毫升硫句酸和0.綁1克歡氨基磺酸結(jié)贈(zèng)晶(或洪1克狀兩用亞硫酸勝鹽指示劑)尊,放入25碑0毫升的錐剃形瓶或其它頃適宜的滴定假容器內(nèi)。準(zhǔn)侮確量取50振~100毫如升用EDT毛A穩(wěn)定過的秀水樣,放入攀瓶內(nèi),注意減吸液管管口輝要置于液面融之下。如果帶未用兩用亞殺硫酸鹽指示郊劑,要加入康1毫升淀粉筆指示液或軋0.1克晶淀粉。立即筒用K1欠—們K1閱O婚3效標(biāo)準(zhǔn)滴定劑甜進(jìn)行滴定同縣,時(shí)要旋轉(zhuǎn)竄搖動(dòng)燒瓶直掙到顯示出持湯久性的淡藍(lán)喪色為止。用活蒸餾水代替晝水樣分析試指劑空白。4.計(jì)算汽式中批A垃——搖水樣用的滴丈定劑毫升數(shù)史B射——貓空白用的滴史定劑毫升數(shù)幅N宅——訪KI-KI鉗O剪3壺滴定劑滴的蹲當(dāng)量濃度。附件二:牛濕式鎂法脫至硫副產(chǎn)品中當(dāng)亞硫酸鹽含爪量的測定原理翼亞硫酸鎂的寶氧化反應(yīng)為閑慢反應(yīng),只霜有在如錳、甜銅、鈷等金閘屬離子的催贏化作用下,事亞硫酸鎂的饅氧化速度才栗會(huì)加速,而具在濕法煙氣缺脫硫副產(chǎn)物迅中這些金屬婚離子的含量央極低,所以踐在取樣過程溝中和樣品密繳封存放不超闖過2天時(shí)可驕忽略亞硫酸訴鎂的氧化。臥準(zhǔn)確稱取一陵定量的脫硫拴亞硫酸鎂,叢加入過量的脾碘溶液把亞縣硫酸鎂氧化飄,再用硫代餃硫酸鈉溶液育反滴定出過棕量的碘量,槍根據(jù)實(shí)際消談耗的碘溶液塔的量即可計(jì)帳算出亞硫酸睡鎂的含量。拼主要反應(yīng)方悉程式如下:悉MgSO蒸3引=Mg付2+殖+SO級(jí)3役2剩—辮離冒姐燕霸鑰(1舞-1)例SO臉3襖2足—讓+I奮2卷+H令2暑O=SO醒4淡2朽—音+2I猛—紛+2H召+捏(1-今2)炕2Na氧2岸S若2帝O葛3庭+I們2棟=2NaI紛+Na耀2有S炎2影O皂6杜顛訴鄉(xiāng)宗最(1-允3)試劑彼(1)0.皺1mol/嚷L硫代硫酸帳鈉溶液的配咐制與標(biāo)定抄配制:取硫悉代硫酸鈉(其Na饞2紛S癥2咳O贊3秩·盒5H班2殘O)且26g此和無水碳酸迎鈉五0.2g紗溶于500正mL水中。嚼加異戊醇1符0mL,充勸分?jǐn)嚢?,定悔容至?xí)1L常棕色容量瓶旁中,放置2勵(lì)天。喪標(biāo)定:將碘紐酸鉀在12強(qiáng)0~140叼℃誦下干燥1.乘5~2h后寸,冷卻。取曲0.9~1腦.1g畫(準(zhǔn)確制0震.1mg)梳,然后加2拴50ml的證蒸餾水使其偵溶解。取此牌溶液25m籮l放在錐形獸瓶中,加碘帆化鉀王2g疼和硫酸(1衰+5)5m惰l,蓋上塞劣輕輕搖動(dòng),閑然后置于暗守處5min足。以0.1慣mol/L違硫代硫酸鈉扎溶液滴定,柿溶液由棕色顧變?yōu)榈S色竭后加入0.啞5%淀粉溶貧液5ml,崗繼續(xù)滴定,俯直到碘淀粉警的藍(lán)色恰好套消失為止,請記下滴定量天。在酸性溶仿液中KIO貫3漲能將硫代硫綿酸鈉氧化為購硫酸鹽。微硫代硫酸鈉化溶液濃度的劃計(jì)算如下:倡C1=60田00五W虹·恐P/(21借4汽·亦V)緣式中C蝕1士——差硫代硫酸鈉蛙的濃度,m儲(chǔ)ol/L;匹們W1蛾——賭碘酸鉀的質(zhì)撲量,g;情刊V1飽——刑硫代硫酸鈉資溶液的用量還,ml;美P詞1收——唐碘酸鉀的純高度,%。磨(2)0.儉5%淀粉溶社液副取冊0.5g士可溶性淀粉健用少量水調(diào)曾成糊狀,倒親入100m莖l的飽和食秩鹽水,加熱衫使其沸騰,傲待冷卻后即喇可使用(如婦放置時(shí)間超離過一個(gè)月則耕不能再使用作)。吵(3)0.經(jīng)05mol仇/L碘溶液飛配制與標(biāo)定針配制:取天40g扎碘化鉀,加盾25ml水證溶液,并取頂12.7g愁的碘加入該膚溶液中溶解裕,用蒸餾水闊定容至娃1L醬,加鹽酸三孔滴,將此溶困液倒入棕色帽瓶中,保存記于暗處。很標(biāo)定:取0丸.05mo色l/L碘溶昏液25ml公,以0.1代mol/L利的硫代硫酸交鈉溶液滴定嫩,溶液由棕恒色變?yōu)榈S深色后,加0政.5%淀粉絡(luò)溶液5ml監(jiān),則顏色變勁為藍(lán)色,直艦到碘溶液的敵藍(lán)色恰好消迎失為止,記電下滴定量。喚碘溶液的濃限度按下式計(jì)沃算:餐C2=V遵2料·深C1/50慮式中披C2芹——夕碘溶液的濃夠度,mol瓦/L;修V餐2腎——掛滴定碘溶液礎(chǔ)消耗的硫代沸硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)謝溶液的體積磨,ml。電(4)0.遼005mo蘋l/L碘溶咸液賽(暫不配制亦)理取100m棋l0.05盯mol/L疏碘溶液,倒槳入1000枯ml容量瓶紅中,定容,正將溶液倒入懸棕色瓶中,擋保存于暗處陳。測試方法堡亞硫酸鎂試速樣必須充分灑混勻,在夢4趨5謠℃李下烘干至恒委重,并碾磨社,糧細(xì)度須全部恥通過局0.125皮mm踩的方孔篩。串準(zhǔn)確稱取混糾合物約撇0.氧2玩g坐,放入25犯0ml的錐仙形瓶中,加閱蒸餾水20忘ml,加入酸過量的碘溶屑液殲(0.05罵mol/L摧,30ml脆)哨,

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