水中總磷測定(新)

水中總磷測定方法

學(xué)習(xí)內(nèi)容測定方法與原理1試劑和儀器2測定過程33結(jié)果計(jì)算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制351.1磷的存在形式、來源及危害存在形式：在天然水和廢水中，磷以各種磷酸鹽形式存在：正磷酸鹽、縮合磷酸鹽（焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽）和有機(jī)結(jié)合磷（如磷脂），存在于溶液中、腐殖質(zhì)粒子或水生生物中）來源：天然水中磷酸鹽含量不高。化肥、冶煉、合成洗滌劑等工業(yè)廢水及生活污水含量較大危害：植物生長必須的元素之一。水體中含量過高（>0.2mg/L)可造成藻類的過度繁殖，直至數(shù)量上達(dá)到有害程度（富營養(yǎng)化），造成湖泊河流透明度降低，水質(zhì)變壞。重要水質(zhì)指標(biāo)。1.2方法名稱與適用范圍

可溶性正磷酸鹽：水樣經(jīng)過0.45um濾膜后直接測定，上機(jī)測定結(jié)果

可溶性總磷：上述濾液氧化消解后，上機(jī)測定結(jié)果總磷：混合水樣（包括懸浮物），經(jīng)強(qiáng)氧化消解，上機(jī)測定結(jié)果水樣預(yù)處理

離子色譜法：HJ/T84-2001水質(zhì)無機(jī)陰離子的測定

分光光度法：GB11893-89鉬酸銨分光光度法

HJ671-2013流動(dòng)注射-鉬酸銨分光光度法測定方法1.2方法名稱與適用范圍鉬酸銨分光光度法GB11893-89

方法名稱適用于地面水、污水和工業(yè)廢水取25mL試料，最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L用過硫酸鉀（或硝酸-高氯酸）為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用分光光度法測總磷的方法總磷：溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無機(jī)的磷適用范圍1.3方法原理

在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸—高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。通常稱為磷鉬藍(lán)，于700nm波長處進(jìn)行比色分析。

學(xué)習(xí)內(nèi)容測定方法與原理1試劑和儀器2測定過程33結(jié)果計(jì)算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制35

將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，并稀釋至100mL溶10g抗壞血酸(C6H8O6)于水中，稀釋100mL貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長時(shí)間使用溶解13g鉬酸銨于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(1)中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻貯存于棕色試劑瓶中，冷處可存2月50g/L過硫酸鉀溶液100g/L抗壞血酸溶液鉬酸鹽溶液2.1主要試劑(1)(2)(3)(4)1+1硫酸硫酸(H2SO4)，1+1

稱0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀，用水溶解轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加約800mL水、5mL1+1硫酸，水稀釋至標(biāo)線并混勻在玻璃瓶中可貯存至少六個(gè)月將10.0mL的磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻使用當(dāng)天配制50.0ug/mL磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液2.0ug/mL磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(6)(7)混合兩個(gè)體積硫酸(1)和一個(gè)體積抗壞血酸溶液(3)。使用當(dāng)天配制濁度-色度補(bǔ)償液(5)2.2儀器和設(shè)備分光光度計(jì)高壓滅菌鍋

學(xué)習(xí)內(nèi)容測定方法與原理1試劑和儀器2測定過程33結(jié)果計(jì)算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制353.1樣品采集與制備采樣：采取500mL水樣后加入1mL硫酸(1+1)調(diào)節(jié)樣品的pH值，使≤1，或不加任何試劑于冷處保存。含磷量較少水樣：不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上試樣制備：取25.0mL樣品于比色管中。取時(shí)應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。樣品含磷濃度較高，試樣體積應(yīng)適當(dāng)減少。3.2樣品的消解過硫酸鉀消解（1）（2）試樣于錐形瓶中，加入高硝酸—高氯酸，于電熱板上加熱回流消解硝酸—高氯酸消解比色管中加4mL過硫酸鉀，蓋好塞子，用紗布和棉線捆扎好。高壓滅菌鍋中消解。120℃(1.1kg/cm2)，30min停止加熱后，待壓力表計(jì)數(shù)降為零，取出冷卻到室溫，水稀釋至標(biāo)線。如用硫酸保存水樣。當(dāng)用過硫酸鉀消解時(shí)，需先將試樣調(diào)至中性。3.3工作曲線管號(hào)項(xiàng)目0123456磷標(biāo)液mL0.000.501.003.005.0010.0015.00消解加水至25mL刻度線，加4.0mL過硫酸鉀，120℃消解30min，冷卻至室溫加水至50mL刻度線磷含量μg0.01.02.06.010.020.030.0抗壞血酸溶液

1ml，混勻，30S后鉬酸鹽溶液2ml

放置15min測吸光度700nm,30mm樣品測定

空白試驗(yàn)用水代替水樣按與樣品相同的步驟進(jìn)行前處理和測定

3.4樣品及空白測定發(fā)色：分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液，混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液，充分混勻顯色：室溫下放置15min后，30mm比色皿，700nm，以濃度空白溶液作參比，測出吸光度濁度—色度補(bǔ)償：如試樣中含有濁度或色度時(shí)，需配制一個(gè)空白試樣(消解后用水稀釋至標(biāo)線)然后向試料中加入3mL濁度—色度補(bǔ)償液，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度

學(xué)習(xí)內(nèi)容測定方法與原理1試劑和儀器2測定過程33結(jié)果計(jì)算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制35C—總磷含量，以P計(jì)，mg/L；m—試樣測得含磷量，μg；

V—測定用試樣體積，mL制作：水中總磷測定的數(shù)據(jù)處理模版

學(xué)習(xí)內(nèi)容測定方法與原理1試劑和儀器2測定過程33結(jié)果計(jì)算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制35樣品制備及干擾消除含磷量較少：不用塑料瓶采樣，磷酸鹽易吸附在塑料瓶壁上所有玻璃器皿均應(yīng)用鹽酸或稀硝酸浸泡干擾消除:砷>2mg/L，用硫代硫酸鈉去除。硫化物>2mg/L，通氮?dú)馊コ?。鉻>50mg/L，用亞硫酸鈉去除，亞硝酸鹽>

lmg/L，用氧化消解或加氨磺酸去除

水樣：一定要消解，當(dāng)用過硫酸鉀消解時(shí)，先將試樣調(diào)至中性。消解：絕不可把試樣蒸干。如消解后有殘?jiān)鼤r(shí)，濾紙過濾于具塞刻度管中，并用水充分清洗錐形瓶及濾紙，