2023學(xué)年完整公開課版氨的測定

項(xiàng)目八室內(nèi)空氣監(jiān)測

任務(wù)5氨的測定-靛酚藍(lán)分光光度法

室內(nèi)氨的來源1室內(nèi)氨的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)2室內(nèi)氨的測定方法介紹33主要內(nèi)容一、室內(nèi)氨的來源室內(nèi)氨的來源：1、混凝土里添加含尿素的防凍劑。

2、氨也可來自室內(nèi)裝飾材料，比如家具涂飾時(shí)使用添加劑和增白劑大部分都用氨水。二、室內(nèi)氨的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB/T18883-2002)》用于住宅與辦公建筑的室內(nèi)空氣質(zhì)量評(píng)價(jià)，規(guī)定NH3

小時(shí)均值≤0.20mg/m3《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范（GB50325-2010）》用于民用建筑的驗(yàn)收監(jiān)測，規(guī)定Ⅰ類、Ⅱ類民用建筑NH3≤0.20mg/m3.三、室內(nèi)氨的測定方法介紹《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T18883-2002）規(guī)定的檢測方法：（一）靛酚藍(lán)分光光度法（二）納氏試劑分光光度法（三）次氯酸鈉-水楊酸分光光度法（四）離子選擇電極法（一）靛酚藍(lán)分光光度法（GB/T18204.25-2000）

三、室內(nèi)氨的測定方法介紹3.1靛酚藍(lán)分光光度法（GB/T18204.25-2000）原理：空氣中氨吸收在稀硫酸中，在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下，與水楊酸生成藍(lán)綠色靛酚藍(lán)染料，比色定量。測定范圍：本法檢出限為0.2μg/10mL吸收液。若采樣體積為20L時(shí)，可測濃度范圍為0.01～0.5mg/m3。干擾和排除金屬離子：加入檸檬酸鈉溶液可消除常見離子的干擾；硫化物：若樣品因產(chǎn)生異色而引起干擾（如硫化物存在時(shí)為綠色）時(shí)，可在樣品溶液中加入稀鹽酸而去除干擾；有機(jī)物：有些有機(jī)物（如甲醛），生成沉淀干擾測定，可在比色前用0.1mol/L的鹽酸溶液將吸收液酸化到pH≤2后，煮沸即可除去。3.1靛酚藍(lán)分光光度法（GB/T18204.25-2000）儀器、設(shè)備大型氣泡吸收管：有10ml刻度線，密封良好?？諝獠蓸悠鳎毫髁糠秶?～2L/min，流量穩(wěn)定。使用前后，用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量，誤差應(yīng)小于±5%。具塞比色管：10ml。分光光度計(jì)：可測波長為697.5nm，10mm比色皿。3.1靛酚藍(lán)分光光度法（GB/T18204.25-2000）試劑無氨水：純水吸收液：0.005mol/L硫酸溶液。量取2.8mL濃硫酸加入水中，用水稀釋至1000mL（0.05mol/L），臨用時(shí)再稀釋10倍。水楊酸溶液（50g/L）：稱取10.0g水楊酸和10.0g檸檬酸鈉，加水約50mL，再加2mol/L氫氧化鈉55mL，用水稀至200mL。此試劑稍有黃色，室溫可穩(wěn)定一個(gè)月。亞硝基鐵氰化鈉溶液（10g/L）：稱取1.0g亞硝基鐵氰化鈉，溶于100mL水中。冰箱中保存可穩(wěn)定一個(gè)月。3.1、靛酚藍(lán)分光光度法（GB/T18204.25-2000）次氯酸鈉原液：次氯酸鈉試劑，有效氯不低于5.2%。取1mL次氯酸鈉原液，用碘量法標(biāo)定其濃度。次氯酸鈉使用液[C(NaClO)=0.05mol/L]：

用2mol/LNaOH溶液稀釋標(biāo)定好的次氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液成0.05mol/L的溶液，于冰箱中可保存兩個(gè)月。3.1靛酚藍(lán)分光光度法（GB/T18204.25-2000）標(biāo)定方法：碘量法稱取2g碘化鉀于250mL碘量瓶中，加水50mL溶解，加1.00mL次氯酸鈉試劑，再加0.5mL（1+1）鹽酸溶液，搖勻。暗處放置3min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（Na2S2O3）=0.100mol/L]滴定至淺黃色，加入1ml5g/L淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去即為終點(diǎn)。記錄滴定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行滴定三次，消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之差不應(yīng)大于0.04mL，取其平均值V。3.1靛酚藍(lán)分光光度法（GB/T18204.25-2000）碘量法反應(yīng)式及計(jì)算公式如下：2I-+ClO-+2H+=I2+Cl-+H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6式中：C——次氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；

V——滴定時(shí)所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；C(Na2S2O3)

——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L。3.1、靛酚藍(lán)分光光度法（GB/T18204.25-2000）氨標(biāo)準(zhǔn)溶液：氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.3142g經(jīng)105℃干燥2h的氯化銨。用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用吸收液稀釋至刻度。此液1.00mL含1.00mg的氨。氨標(biāo)準(zhǔn)中間液：將氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液用吸收液稀釋成1.00mL含100μg的氨。氨標(biāo)準(zhǔn)工作液：臨用時(shí)，將氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液用吸收液稀釋成1.00mL含1.00μg氨。3.1、靛酚藍(lán)分光光度法（GB/T18204.25-2000）采樣及樣品保存采樣：用一個(gè)內(nèi)裝10ml吸收液的氣泡吸收管，以0.5L/min流量，采氣5L。記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。樣品保存：采樣后，樣品在室溫下保存，于24h內(nèi)分析。必要時(shí)于2℃～5℃下冷藏，可貯存1周。3.1、靛酚藍(lán)分光光度法（GB/T18204.25-2000）分析步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制⒈按下表試劑添加量在10mL具塞比色管中制備標(biāo)準(zhǔn)系列表1氨標(biāo)準(zhǔn)系列3.1靛酚藍(lán)分光光度法（GB/T18204.25-2000）管號(hào)

0123456氨標(biāo)準(zhǔn)工作液

(mL)

00.501.003.005.007.0010.00吸收液

(mL)10.009.509.007.005.003.000氨含量(μg)

00.501.003.005.007.0010.00⒉于上述各管分別加入0.50mL水楊酸溶液，混勻；再加入0.10mL亞硝基鐵氰化鈉溶液和0.10mL次氯酸鈉溶液，混勻，室溫下放置60min后，在波長697.5nm下，用10mm比色皿，以蒸餾水作參比，測定各管溶液的吸光度。3.1靛酚藍(lán)分光光度法（GB/T18204.25-2000）管號(hào)

0123456氨標(biāo)準(zhǔn)使用液(mL)

00.501.003.005.007.0010.00吸收液(mL)10.009.509.007.005.003.000水楊酸溶液（ml）0.500.500.500.500.500.500.50亞硝基鐵氰化鈉(ml)0.100.100.100.100.100.100.10次氯酸鈉（ml）0.100.100.100.100.100.100.10氨含量(μg)

00.501.003.005.007.0010.00⒊以氨含量（μg）為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。y＝bx＋α標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率b應(yīng)為0.081±0.003吸光度/μg。3.1靛酚藍(lán)分光光度法（GB/T18204.25-2000）式中：Y――標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度（A-A0）；

X――氨含量，μg；

a――回歸方程式的截距；

b――回歸方程式斜率，吸光度/μg。3.1、靛酚藍(lán)分光光度法（GB/T18204.25-2000）3.1、靛酚藍(lán)分光光度法（GB/T18204.25-2000）式中：C——空氣中氨濃度，mg/m3；