第3節(jié)發(fā)射光譜分析儀器北極熊校園

第十三章

原子發(fā)射光譜分析法一、儀器類型與流程typesandprocessofAES二、火焰光度計flame

spectrometer三、光譜儀spectrophotometer四、電弧和電火花發(fā)射光譜儀arcandelectricsparkemission

spectrometer第3節(jié)

原子發(fā)射光譜分析裝置與儀器deviceandinstrumentofAESatomicemissionspectrometry,AES02:36:07一、儀器類型與流程

typesandprocessofAES

原子發(fā)射光譜分析儀器的類型有多種，如：火焰發(fā)射光譜、微波等離子體光譜儀、感耦等離子體光譜儀、光電光譜儀、攝譜儀等；

原子發(fā)射光譜儀通常由三部分構成：光源、分光、檢測；02:36:07二、火焰光度計

flamespectrometer

利用火焰作為激發(fā)光源，儀器裝置簡單，穩(wěn)定性高。該儀器通常采用濾光片、光電池檢測器等元件，價格低廉，又稱火焰光度計。

常用于堿金屬、鈣等譜線簡單的幾種元素的測定，在硅酸鹽、血漿等樣品的分析中應用較多。對鈉、鉀測定困難，儀器的選擇性差。02:36:07三、光譜儀(攝譜儀)

spectrophotometer

將原子發(fā)射出的輻射分光后觀察其光譜的儀器。按接受光譜方式分：看譜法、攝譜法、光電法；按儀器分光系統(tǒng)分：棱鏡攝譜儀、光柵攝譜儀；

光柵攝譜儀比棱鏡攝譜儀有更大的分辨率。攝譜儀在鋼鐵工業(yè)應用廣泛。性能指標：色散率、分辨率、集光能力。02:36:071.攝譜儀光路圖02:36:072.攝譜儀的觀察裝置（1）光譜投影儀（映譜儀），光譜定性分析時將光譜圖放大，放大20倍。（2）測微光度計（黑度計）；定量分析時，測定接受到的光譜線強度；光線越強，感光板上譜線越黑。S=lg(1/T)=lg(I0/I)02:36:07四、電弧和電火花發(fā)射光譜儀

arcandelectricsparkemission

spectrometer光源的作用：為試樣的氣化原子化和激發(fā)提供能源；1.直流電弧直流電作為激發(fā)能源，電壓150～380V，電流5～30A；兩支石墨電極，試樣放置在一支電極(下電極)的凹槽內(nèi)；使分析間隙的兩電極接觸或用導體接觸兩電極，通電，電極尖端被燒熱，點燃電弧，再使電極相距4～6mm；02:36:07發(fā)射光譜的產(chǎn)生

電弧點燃后，熱電子流高速通過分析間隔沖擊陽極，產(chǎn)生高熱，試樣蒸發(fā)并原子化，電子與原子碰撞電離出正離子沖向陰極。電子、原子、離子間的相互碰撞，使原子躍遷到激發(fā)態(tài)，返回基態(tài)時發(fā)射出該原子的光譜。

弧焰溫度：4000～7000K可使約70多種元素激發(fā)；

特點：絕對靈敏度高，背景小，適合定性分析；

缺點：弧光不穩(wěn)，再現(xiàn)性差；不適合定量分析。02:36:072.低壓交流電弧

工作電壓：110～220V。

采用高頻引燃裝置點燃電弧，在每一交流半周時引燃一次，保持電弧不滅；02:36:07工作原理（1）接通電源，由變壓器B1升壓至2.5～3kV，電容器C1充電；達到一定值時，放電盤G1擊穿；G1-C1-L1構成振蕩回路，產(chǎn)生高頻振蕩；（2）振蕩電壓經(jīng)B2的次級線圈升壓到10kV，通過電容器C2將電極間隙G的空氣擊穿，產(chǎn)生高頻振蕩放電；（3）當G被擊穿時，電源的低壓部分沿著已造成的電離氣體通道，通過G進行電弧放電；（4）在放電的短暫瞬間，電壓降低直至電弧熄滅，在下半周高頻再次點燃，重復進行；02:36:07特點：

（1）電弧溫度高，激發(fā)能力強；（2）電極溫度稍低，蒸發(fā)能力稍低；（3）電弧穩(wěn)定性好，使分析重現(xiàn)性好，適用于定量分析。02:36:07３.高壓火花（1）交流電壓經(jīng)變壓器T后，產(chǎn)生10～25kV的高壓，然后通過扼流圈D向電容器C充電，達到G的擊穿電壓時，通過電感L向G放電，產(chǎn)生振蕩性的火花放電；（2）轉(zhuǎn)動續(xù)斷器M，2,3為鎢電極，每轉(zhuǎn)動180度，對接一次，轉(zhuǎn)動頻率(50轉(zhuǎn)/s)，接通100次/s，保證每半周電流最大值瞬間放電一次；02:36:07高壓火花的特點：

（1）放電瞬間能量很大，產(chǎn)生的溫度高，激發(fā)能力強，某些難激發(fā)元素可被激發(fā)，且多為離子線；

（2）放