氯化鈣添加劑對高溫氯化還原焙燒技術(shù)制備的含有色金屬硫鐵礦渣的預(yù)還原球團(tuán)的影響-論文

中南大學(xué)簡報.(2015)22:4154?4161DOI:10.1007/s11771-015-2962-3氯化鈣添加劑對高溫氯化還原焙燒技術(shù)制備的含有色金屬硫鐵礦渣的預(yù)還原球團(tuán)的影響CHENDong(陳棟)1,ZHUDe-qing(朱德慶)2,HONGLan(洪瀾)1,CHENYao(陳瑤)3,XUJi-fang(許繼芳)1,WULing(伍凌)1沙鋼鋼鐵學(xué)院，蘇州大學(xué)，蘇州215021，中國；中南大學(xué)礦產(chǎn)加工與生物工程學(xué)院，長沙410083，中國；蘇州大學(xué)機(jī)械與電氣工程學(xué)院，蘇州215021，中國?中南大學(xué)出版社和施普林格出版社柏林海德堡2015摘要：CaCl2的高溫氯化還原焙燒過程中的作用進(jìn)行了研究，旨在獲得高強(qiáng)度高爐高鐵品位不低nferrous金屬含量。CaCl2用量對制粒的影響，預(yù)熱和還原的影響。結(jié)果表明，氯化鈣可以提高濕強(qiáng)度下降而減少熱硫鐵礦燒渣綠球的能力。當(dāng)CaCl2用量大于1%，預(yù)熱球抗壓強(qiáng)度降低，而鐵氧化物粒子的生長，提高。此外，預(yù)還原球團(tuán)抗壓強(qiáng)度增加，但預(yù)還原球團(tuán)金屬化程度與CaCl2添加劑降低。去除試驗表明，鋅可以完全除去鎢沒有氯化鈣添加劑，銅僅除去下氯化鈣添加劑和部分必須用CaCl2添加劑去除鉛。關(guān)鍵詞：硫鐵礦燒渣；CaCl2添加劑；造粒；氯化；還原1引言硫鐵礦燒渣是一種重要的再生資源，含有豐富的鐵、銅、鉛、鋅等，我國每年都有數(shù)以百萬噸的硫鐵礦渣從化工行業(yè)排放[1]，以及超過一億噸堆積的廢渣在存儲，造成土地占用和環(huán)境污染[1-2]。硫鐵礦燒渣作為高溫處理的產(chǎn)物，其性質(zhì)與天然礦石的性質(zhì)有明顯的不同，如低品位鐵和有色金屬含量高。另外，硫鐵礦燒渣中的鐵、有色金屬的嵌入特征和賦存狀態(tài)十分復(fù)雜，使硫鐵礦燒渣的利用更加困難。只有少量的硫鐵礦燒渣可作為水泥添加劑、鋪路、制磚和輔助添加劑[3-6]。至目前為止，黃鐵礦燒渣作為高爐配料的應(yīng)用越來越受到人們的關(guān)注[7-11]，但燒結(jié)球團(tuán)[9-11]要求原料鐵品位（63%以上為氧化球團(tuán)）高和有色金屬含量低。硫鐵礦燒渣由于其較低的鐵品位和有色金屬含量高很難應(yīng)用在這一領(lǐng)域。因此，如何去除有色金屬，提高鐵的鐵性已成為利用硫渣的關(guān)鍵點(diǎn)。一些人[12]表明，高溫氯化焙燒技術(shù)是去除有色金屬的有效途徑。江等[13]和貢等[14]為還原焙燒工藝能顯著提高鐵品位、去除鋅、鉛的研究提供了證據(jù)?；谶@樣的兩種技術(shù)，結(jié)合高溫氯化還原焙燒技術(shù)已經(jīng)在我們以前的工作中采取[15]它可以從篦機(jī)-回轉(zhuǎn)窯中有效的回收爐內(nèi)的有色金屬，大大提高燒渣球團(tuán)的鐵品位。在這項技術(shù)中，氯化劑，如氯化鈣，被發(fā)現(xiàn)在氯化中起著重要的作用。然而，還沒有研究調(diào)查了CaCl2添加劑對球團(tuán)硫鐵礦燒渣，燒渣球團(tuán)的預(yù)熱和還原的影響。本文的主要工作是研究CaCl2在高溫氯化還原焙燒過程中的作用。用氯化鈣添加劑研究氯化和還原過程中銅、鉛、鋅的去除行為，和CaCl2對球團(tuán)硫鐵礦燒渣的影響，并對硫鐵礦燒渣球團(tuán)的預(yù)熱和還原進(jìn)行了研究。2實驗2.1原材料實驗材料包括硫鐵礦燒渣混合物、膨潤土、瀝青煤化工級氯化鈣。黃鐵礦燒渣混合物與膨潤土的化學(xué)成分及粒度分布分別列在表1和2中。黃鐵礦燒渣混合含鐵品位低（61.24%鐵），和高有色金屬含量（0.22%銅，鉛，鋅1.79%）。硫鐵礦燒渣混合料粗糙粒度77.75%超過0.075毫米和60.20%超過0.045毫米。用掃描電子顯微鏡（掃描電鏡）對黃鐵礦燒渣混合物的顆粒形貌進(jìn)行了分析，如圖1所示，顯示了黃鐵礦燒渣顆粒的多孔結(jié)構(gòu)。基金項目：國家自然科學(xué)基金資助項目（51504155）；收到日期：項目（bk20140337）由江蘇省基礎(chǔ)研究計劃資助，中國；對應(yīng)的作者：項目（sdy2013a13）由蘇州大學(xué)青年教師自然科學(xué)基金資助，中國表1黃鐵礦燒渣混合物的化學(xué)成分（%）鐵含量FeOSiO2Al2O3CaOMgOK2O61.2419.736.431.210.510.410.19Na2OPSCuPbZnLOI0.080.050.270.221.790.200.98*LOI=點(diǎn)火損失表2膨潤土的化學(xué)成分（%）FetotalFeOSiO2Al2O3CaOMgOK2ONa2OPSLOI5.370.3260.8416.380.750.0620.18.08表3原材料的粒度分布材料黃鐵礦燒渣22.2517.5560.20混合膨潤土6.3173.9819.71表4瀝青煤的化學(xué)組成FetotalSiO2Al2O3CaOMgOPS1.394.371.921.310.690.0910.35表5瀝青的工業(yè)分析w(Fcad)/%w(Vdaf)/%w(Ad)/%w(Mad)/%煉焦指數(shù)w(St)/%49.7432.8511.146.2720.35注：St=煤中硫含量圖1掃描電鏡下硫鐵礦燒渣混合物的顆粒形態(tài)：（a）2000倍；（b）400X在表4和5分別給出了煤的化學(xué)成分和工業(yè)分析。含固定碳49.74%，灰分11.14%，揮發(fā)分32.85%的含煤瀝青，可用于球團(tuán)還原過程中[16]。煤中的硫含量（0.35%）略高。2.2實驗方法在管式爐中測試涵蓋原料的配比、混合、均化、預(yù)處理、球一盤造粒機(jī)、預(yù)熱和氯化，并減少預(yù)還原球團(tuán)礦的煙煤。在一個圓盤造粒機(jī)中制造綠色的球（直徑1000毫米，邊緣高度200毫米，傾斜45角和旋轉(zhuǎn)28轉(zhuǎn)/分鐘）。落下的質(zhì)量評價是通過濕降強(qiáng)度試驗進(jìn)行的，對十個綠球進(jìn)行取樣，從500毫米的高度下降到鋼板和球的破損進(jìn)行了視覺識別的評價。落下強(qiáng)度給出的平均數(shù)觀察到破碎之前的下降。五十個綠球在干燥過程中進(jìn)行裂解溫度試驗評價其熱穩(wěn)定性。多孔不銹鋼罐和50個綠球裝入裂解溫度測試儀5分鐘。熱煙道以1.2米/秒的速度通過綠色球床。兩個綠色球破碎的溫度被定義為裂紋溫度。為了下面的實驗剩余的綠色球在105°的烤箱中干燥4小時。在管式爐（在空氣中；一個開放的系統(tǒng)D50毫米×600毫米）模擬鏈柵工藝預(yù)熱和焙燒得到氯化。當(dāng)管爐中心的試驗溫度達(dá)到目標(biāo)值，將十塊干煤球裝入剛玉坩堝推入剛玉管中。在650°C的爐內(nèi)用2分鐘來裝載剛玉坩堝，進(jìn)行9分鐘預(yù)氧化。預(yù)氧化完成后，另2分鐘將剛玉坩堝移動進(jìn)管式爐中心，以獲得高抗壓強(qiáng)度預(yù)熱球團(tuán)和去除有色金屬。在爐中心設(shè)置時間后，5分鐘內(nèi)取出盛放小球的剛玉坩堝在空氣中冷卻。由公式（1）算出有色金屬的去除率。（1）Rm是去除率（%）；M0是干綠色球中的有色金屬含量（%）；m0是干綠色球質(zhì)量（克）；Mt是在預(yù)熱或預(yù)還原球團(tuán)有色金屬的含量（%）；mt是預(yù)熱或預(yù)還原球團(tuán)的質(zhì)量（g）。還原試驗實在一個豎爐（D80毫米×800毫米）上模擬回轉(zhuǎn)窯的過程。在還原過程中在剛玉管上端覆蓋耐火磚為了在豎爐內(nèi)保持足夠的CO濃度。將15預(yù)熱球團(tuán)裝入不銹鋼罐中放入入豎爐中心進(jìn)行預(yù)熱5分鐘，然后取出。填充瀝青煤后，不銹鋼罐移動到豎爐內(nèi)再次還原。當(dāng)還原完成時預(yù)還原球團(tuán)用氮?dú)饫鋮s防止脫氧。通過利用金屬化程度估計預(yù)還原球團(tuán)的質(zhì)量。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)iso4700-2007利用智能儀表測量球團(tuán)抗壓強(qiáng)度（類型：ZQYC）?；瘜W(xué)分析等試驗數(shù)據(jù)用相應(yīng)的ISO標(biāo)準(zhǔn)。用光學(xué)顯微鏡測定小球的微觀結(jié)構(gòu)。預(yù)熱球團(tuán)和預(yù)還原球團(tuán)的真實密度用比重瓶法測試（yb373?75）。測試小球的表觀密度和體積用水浸泡試驗[17]。用公式（2）計算孔隙率。(11/2)100%(2)ε是預(yù)熱或預(yù)還原球團(tuán)孔隙率（%）；ρ1是表觀密度（g/cm3）；和ρ2是真實的密度（g/cm3）。3結(jié)果與討論3.1球團(tuán)圖2說明了氯化鈣對綠色球的濕降強(qiáng)度和裂紋溫度的影響。隨著CaCl2用量的增加綠色球的濕降強(qiáng)度急劇增加，而裂解溫度顯著降低。當(dāng)CaCl2用量上升，CaCl2溶液的表面張力增大[18]，根據(jù)參考文獻(xiàn)[19]硫鐵礦燒渣顆粒之間的粘結(jié)力將會提高，因此，綠色球的濕降強(qiáng)度增加。裂解溫度的降低歸因于氯化鈣溶液粘度這大大取決于氯化鈣的劑量[20]。根據(jù)參考文獻(xiàn)[21]，高粘度增加了球在干燥過程中的內(nèi)部壓力，導(dǎo)致了綠色球的開裂溫度降低。另一方面，在干燥過程中氯化鈣離子轉(zhuǎn)移到綠色球體的外部分離出氯化鈣晶體，它破壞了綠色球體的結(jié)構(gòu)，使裂紋溫度降低。圖2CaCl2用量對綠色球濕降強(qiáng)度和裂紋溫度效應(yīng)的影響（1.5%膨潤土，濕磨12%水分2分鐘，球團(tuán)14.6%水分為11分鐘）3.2預(yù)熱圖3顯示了CaCl2用量對預(yù)熱球團(tuán)的抗壓強(qiáng)度和有色金屬去除率的影響。隨著CaCl2用量增加抗壓強(qiáng)度呈顯著上升趨勢，這是由于氯化鈣液提高了固相擴(kuò)散和硫鐵礦燒渣顆粒在小球中的調(diào)整（圖4）[19]。然而，當(dāng)添加量超過1%，隨著CaCl2用量增加抗壓強(qiáng)度下降，由于含量高的氯化鈣揮發(fā)導(dǎo)致顆粒的O2含量低。O2含量低導(dǎo)致顆粒中Fe3O4氧化程度低（圖3（a）），這就是小球中的同心圓裂紋產(chǎn)生的原因。隨著CaCl2用量增加預(yù)熱球團(tuán)孔隙率增加（圖3（a）），這也是抗壓強(qiáng)度下降的原因。隨著CaCl2用量的增加銅，鉛，鋅的去除率顯著上升（圖3（b）），因為高CaCl2用量可以得到豐富的HCl和Cl2進(jìn)行氯化。高含量的Cl2和HCl可促進(jìn)Cu、Pb、Zn氯化物揮發(fā)除去（圖4）。這一事實確定CaCl2用量對銅，鉛，鋅，特別是銅和鋅的去除效果的關(guān)鍵作用。圖3（b）顯示隨著CaCl2用量增加預(yù)熱球團(tuán)中殘留氯含量增加。值得注意的是，預(yù)熱球團(tuán)的殘余氯含量僅為0.025%時，氯化鈣用量為4%。因此，高溫氯化焙燒可以在預(yù)熱階段完成。圖3CaCl2用量對有色金屬去除率，預(yù)熱球團(tuán)的殘余氯含量，抗壓強(qiáng)度，F(xiàn)eO含量和預(yù)熱球團(tuán)孔隙率的影響（1125°C預(yù)熱10分鐘）圖4CuO,Cu2O,PbO,PbSiO3,ZnO,ZnFe2O4與Cl2和HCl：(a)HCl;(b)Cl2圖5顯示從0到4%不同含量CaCl2的預(yù)熱球團(tuán)的微觀結(jié)構(gòu)?？梢钥闯?，多孔結(jié)構(gòu)和硫鐵礦燒渣顆粒界限明顯沒有CaCl2添加劑，而且Fe2O3顆粒的粒度較細(xì)。隨著CaCl2用量增加Fe2O3顆粒尺寸增大，尤其是位于預(yù)熱球團(tuán)中心的Fe2O3顆粒。這是因為氯化鈣提高了固相擴(kuò)散和鐵的氧化物在球團(tuán)預(yù)熱過程中再結(jié)晶。CaCl2揮發(fā)含量高導(dǎo)致顆粒中O2含量低，這限制了Fe3O4氧化，特別是在中心區(qū)域的顆粒。眾所周知，F(xiàn)e3O4比Fe2O3具有更低的再結(jié)晶溫度[19]。Fe3O4含量隨CaCl2含量增加而大大增加，加快了Fe3O4再結(jié)晶。沒有CaCl2，F(xiàn)e3O4會氧化為氧化鐵，在試驗溫度范圍內(nèi)難以結(jié)晶。因此，CaCl2添加劑加快了氧化鐵在硫鐵礦燒渣顆粒內(nèi)結(jié)晶。圖5添加氯化鈣的預(yù)熱球團(tuán)結(jié)構(gòu)（（A1?A5）外層；（B1?B5）中心層；Fe2O3-淺白色；Fe3O4-黃水仙，反射500次）：(a1,b1)0%;(a2,b2)1%;(a3,b3)2%;(a4,b4)3%;(a5,b5)4%圖6顯示了CaCl2用量對預(yù)熱球團(tuán)鐵品位的影響。由于Cu、Pb和Zn是在CaCl2的作用下有效地去除所以隨著CaCl2量的增加預(yù)熱球團(tuán)鐵品位提高。根據(jù)熱力學(xué)計算（圖7）[22]，F(xiàn)e2O3和Fe3O4在試驗溫度中難以在氧化氣氛下氯化，因此，預(yù)熱球團(tuán)鐵品位增加。圖6CaCl2用量對預(yù)熱球團(tuán)鐵品位的影響（1125°C預(yù)熱10分鐘）圖7標(biāo)準(zhǔn)吉布斯自由能GTθ?鐵氧化物的氯化反應(yīng)溫度結(jié)果3.3減少圖8顯示了CaCl2用量對金屬化率，有色金屬的抗壓強(qiáng)度和去除率和CaCl2添加劑對減少顆粒中間層的微觀結(jié)構(gòu)的影響。隨著CaCl2用量過大引起的金屬鐵顆粒的抗壓強(qiáng)度顯著增加（圖9）。在預(yù)熱球團(tuán)里的Fe2O3顆粒隨著CaCl2添加量增加而增大（圖5），從而提高了金屬鐵顆粒的尺寸。形成網(wǎng)狀金屬鐵晶體時的氯化鈣用量超過1%，從而大大提高了壓縮強(qiáng)度并減少顆粒。氯化鈣也提高了金屬化的程度因為隨著CaCl2用量的增加，預(yù)熱球團(tuán)孔隙率減少顆粒的增加（圖3（a）和圖10），提高球團(tuán)還原性。不過,當(dāng)添加量大于1%，金屬化率顯著降低因為網(wǎng)狀金屬鐵晶體削弱CO的擴(kuò)散，減少顆粒。在氯化焙燒過程中因為高含量CaCl2加快去除了銅，鉛和鋅所以隨著CaCl2含量增加銅、鉛、鋅的總?cè)コ试黾印崃W(xué)計算（圖11）[22]表明鉛化合物和鋅化合物易于減少和還原產(chǎn)物，包括金屬鉛和金屬鋅，是在試驗溫度下?lián)]發(fā)除去。據(jù)報道，鉛化合物比鋅化合物更容易減少[23]，與熱力學(xué)計算結(jié)果一致（圖11）。然而，這項工作的結(jié)果表明，無CaCl2添加劑時Pb的去除率低于鋅。這是因為在試驗溫度下外金屬鐵殼的還原作用減弱了液態(tài)金屬鉛的擴(kuò)散和揮發(fā)作用。另一方面，金屬鋅在測試溫度下的氣體的形式，它表明鋅的擴(kuò)散和揮發(fā)速度比液態(tài)金屬鉛更快。在還原氣氛下，銅的氧化物很容易被還原成金屬銅（圖11），將保持在還原球團(tuán)，進(jìn)一步限制銅的去除。綜上所述，鋅可以完全去除；銅僅在氯化條件下去除。由于鉛不能完全去除，在氯化過程中，強(qiáng)制除去部分鉛。當(dāng)CaCl2用量為4%，預(yù)還原球團(tuán)的銅、鉛、鋅含量分別為0.074%，0.011%和0.011%（圖12）。圖8CaCl2用量對金屬化率、抗壓強(qiáng)度、有色金屬去除率的影響（在1100°C下和降低C／Fe的質(zhì)量比為2至60分鐘；TMe（總?cè)コ式饘伲┌然瓦€原；RMe（清除率）只是還原）圖9添加氯化鈣后的球團(tuán)中間層的微觀結(jié)構(gòu)（在1100°C下減少碳/鐵質(zhì)量比2至60分鐘，金屬鐵亮白，放大500倍）：(a)0%;(b)1%;(c)2%;(d)3%;(e)4%圖10CaCl2的量對還原球團(tuán)孔隙率的影響（在1100°C下減少碳/鐵質(zhì)量比2至60分鐘）圖11鐵，鉛，鋅和銅碳化合物減少的氣相平衡組成和還原溫度之間的關(guān)系圖12CaCl2用量對預(yù)還原球團(tuán)有色金屬含量的影響（在1100°C下減少C/Fe質(zhì)量比2至60分鐘）4結(jié)論1)氯化鈣可提高硫鐵礦燒渣綠色球濕降強(qiáng)度，但它會降低生球干燥過程中的熱穩(wěn)定性。當(dāng)氯化鈣的量從0增加到4%，綠色球的濕降強(qiáng)度從3.3倍/球增加到6.7倍/球，而綠色球的裂紋溫度由415°C下降到225°C。2）當(dāng)CaCl2用量超過1%，預(yù)熱球抗壓強(qiáng)度降低，但氧化鐵顆粒的生長得到改善。氯化鈣的用量對銅、鉛和鋅的去除率影響顯著，尤其是銅和鋅。3）氯化鈣增加預(yù)還原球團(tuán)抗壓強(qiáng)度，但降低了預(yù)還原球團(tuán)的金屬化程度。還原試驗表明，無CaCl2添加劑鋅可以完全被去除，只有CaCl2添加劑存在的情況下銅才被除去，部分鉛必須用CaCl2添加劑去除。參考文獻(xiàn)[1]張翰全，魯曼曼，胡定國。磁焙燒磁選硫酸鐵的鐵濃度和硫還原，[J]，武漢工程大學(xué)學(xué)報，2012,34(10):15?18。（中文）[2]GIUNTIM，巴羅尼D，BacciE。在硫鐵礦燒渣微量金屬含量的工人危險性評價，[J]，.環(huán)境污染與毒理學(xué)通報，2004，72：352?357。[3]劉趙成，鄭亞杰。六角形血小板合成赤鐵礦硫鐵礦燒渣經(jīng)水熱處理，[J]，中南大學(xué)學(xué)報，2011，18（5）：1377?1382。[4]KOVKOVIV,ABDRAKHIMOVVZ。由技術(shù)性原材料瓷磚熱研究，[J].，玻璃和陶瓷，2011，68（3/4）：128?130。[5]ZHENGYJ,LIUZC。單分散的云母氧化鐵顏料硫鐵礦燒渣制備，[J]，粉末的制備技術(shù)，2011，207：335?342.[6]ALPI,DEVECIH,YAZICIEY,TURKT,SUNGUNYH。硫鐵礦燒渣可以作為水泥生產(chǎn)原料：工業(yè)規(guī)模試驗操作的結(jié)果，[J]，雜志危險材料，2009，166：144?149。[7]畢萬里,吳文洪,李靜。對硫鐵礦燒渣回收鐵精礦的試驗研究，[J]，中國冶金，2011，30（3）：229?231。（中文）[8]何斌斌，田喜科，孫艷，楊超，曾陽林，王艷新，張素新，皮振邦。從高硫低品位硫鐵礦燒渣采用創(chuàng)新的選礦工藝回收鐵精礦氧化，[J]，濕法冶金，2010,104(2):241?246。[1]ZHANGHan-quan,LUMan-man,HUDing-guo.Ironconcentrationandsulfurreductiononsulphuricaciddragbymagneticroasting-magneticseparation[J]JournalofWuhanInstituteofTechnology,2012,34(10):15?18.(inChinese)[2]GIUNTIM,BARONID,BACCIE.Hazardassessmenttoworkersoftracemetalcontentinpyritecinders[J]BulletinofEnvironmentalContaminationandToxicology,2004,72:352?357.[3]LIUZhao-cheng,ZHENGYa-jie.Hexagonalhematiteplateletssynthesizedfrompyritecindersbyhydrothermalprocess[J]JournalofCentralSouthUniversityofTechnology,2011,18(5):1377?1382.[4]KOVKOVIV,ABDRAKHIMOVVZ.Thermomechanicalstudiesofceramictilemadefromtechnogenicrawmaterials[J]GlassandCeramics,2011,68(3/4):128?130.[5]ZHENGYJ,LIUZC.Preparationofmonodispersedmicaceousironoxidepigmentfrompyritecinders[J]PowderTechnology,2011,207:335?342.[6]ALPI,DEVECIH,YAZICIEY,TURKT,SUNGUNYH.Potentialuseofpyritecindersasrawmaterialincementproduction:resultsofindustrialscaletrialoperations[J]JournalofHazardousMaterials,2009,166:144?149.[7]BIWan-li,WUWen-hong,LIJing.Experimentalresearchonrecoveringofironconcentratefrompyritecinder[J].HydrometallurgyofChina,2011,30(3):229?231.(inChinese)[8]HEBin-bin,TIANXi-ke,SUNYan,YANGChao,ZENGYang-lin,WANGYan-xin,ZHANGSu-xin,PIZhen-bang.Recoveryofironoxideconcentratefromhigh-sulfurandlow-gradepyritecinderusinganinnovativebeneficiatingprocess[J].Hydrometallurgy,2010,104(2):241?246.[9]LIUQC,XUZP,WEICM,YANGJ,WENJ.Recyclingofflyashandindustrialwasteassinteroreduringmetallurgyprocess[J].AsianJournalofChemistry,2011,23(8):3602?3604.[10]ZHUDe-qing,CHENDong,PANJian,LIHou-qi.Pretreatmentofpyritecinderbeforepelletizationbyhighpressurerollergrinding[J].JournalofIronandSteelResearchInternational,2009,16:345?349.[11]CHUNTJ,ZHUDQ,PANJ.Influenceofsulfurcontentinrawmaterialsonoxidizedpellets[J].JournalofCentralSouthUniversityofTechn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