JJF 1689-2018 水質(zhì)色度儀校準(zhǔn)規(guī)范

中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范8水質(zhì)色度儀校準(zhǔn)規(guī)范rs7發(fā)布 7實(shí)施國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局 發(fā)布8水質(zhì)色度儀校準(zhǔn)規(guī)范rs

8歸 口 單 位:全國(guó)光學(xué)計(jì)量技術(shù)委員主要起草單位:河北省計(jì)量科學(xué)研究所河南省計(jì)量科學(xué)研究院參加起草單位:上海昕瑞儀器儀表有限公司河北省計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)院本規(guī)范委托全國(guó)光學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人:蔡宗霖河北省計(jì)量科學(xué)研究所)孫曉萍河南省計(jì)量科學(xué)研究院)孫惟河北省計(jì)量科學(xué)研究所)參加起草人:朱漢飛 上海昕瑞儀器儀表有限公司)王永浩河北省計(jì)量科學(xué)研究所)畢麗新河北省計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)院)李琛河南省計(jì)量科學(xué)研究院)目 錄引言………………………

Ⅱ)1范圍……………………2引用文件………………3術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位………………………1術(shù)語(yǔ)…………………2計(jì)量單位……………4概述……………………5計(jì)量特性………………1數(shù)顯儀器的零點(diǎn)漂移………………2示值誤差……………3數(shù)顯儀器的重復(fù)性…………………6校準(zhǔn)條件………………1環(huán)境條件……………2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備………………7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法…………………1校準(zhǔn)前的檢查和準(zhǔn)備………………2數(shù)顯儀器的零點(diǎn)漂移………………3示值誤差……………4數(shù)顯儀器的重復(fù)性…………………8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)…………9復(fù)校時(shí)間間隔…………

1)1)1)1)1)1)2)2)2)2)2)2)2)3)3)3)3)3)4)4)附錄A 校準(zhǔn)原始記錄推薦格附錄B 校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)推薦格式

………………

5)6)附錄C 測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定示例………………

7)附錄D 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制…………

)附錄E 光譜光度法測(cè)量目視儀器的色盤色片………

)Ⅰ引 言本規(guī)范依據(jù)1通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義2測(cè)量不確定度評(píng)定與表示2測(cè)量?jī)x器特性評(píng)定》和0國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》編制。根據(jù)水質(zhì)色度儀的實(shí)際情況,本規(guī)范的制定參照采用O1水質(zhì)顏色的檢測(cè)》)中的方法:天然水顏色測(cè)量的目視法。本規(guī)范為首次發(fā)布。Ⅱ水質(zhì)色度儀校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于采用鉑鈷單位的水質(zhì)色度儀的校準(zhǔn)。引用文件8分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3水質(zhì) 色度的測(cè)定O1水質(zhì) 顏色的檢測(cè)-)凡是注日期的引用文件

僅注日期的版本適用于本規(guī)范凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改單適用于本規(guī)范。術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位術(shù)語(yǔ) ,鉑鈷單位 tU含有規(guī)定濃度的鉑以氯鉑Ⅳ)酸鹽離子形式]和氯化鈷Ⅱ)六水合物的溶液的顏色單位。每升含有1g鉑以氯鉑Ⅳ)酸鹽離子形式]和2g六水合氯化鈷Ⅱ)的鉑鈷溶液的色度為1度。計(jì)量單位水質(zhì)色度的常用單位為度,

其他單位還有毫克鉑每升、

鈷

鉑鈷單位、

黑曾,單位符號(hào)分別為1o、,其換算關(guān)系如下:1度111n概述水質(zhì)色度儀是根據(jù)3中規(guī)定的鉑鈷比色法來(lái)測(cè)定水的顏色的測(cè)量?jī)x器,主要用于清潔水、輕度污染并略帶黃色調(diào)的水、比較清潔的地面水、地下水和飲用水的色度檢測(cè)。按其工作原理和方式,以下簡(jiǎn)稱儀器)可分為目視儀器和數(shù)顯儀器。目視儀器的光源光線經(jīng)透射或反射后,自比色管底部向上通過(guò)液柱,目視對(duì)比左右視場(chǎng)的顏色,與被測(cè)水樣最匹配的色盤色片所代表的值即為水樣的色度值。目視儀器如圖1所示,一般由光源、光源修正系統(tǒng)、色盤色片組、樣品槽、觀察目鏡等組成,通常配有比色管。數(shù)顯儀器根據(jù)朗伯比爾定律當(dāng)一束平行單色光通過(guò)含有吸光物質(zhì)的水樣后光的一部分被吸收,吸收層厚不變時(shí),吸光度與吸光物質(zhì)的濃度成正比,通過(guò)光電檢測(cè)器將光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào),經(jīng)微處理器后顯示水樣的色度。數(shù)顯儀器如圖2所示,通常由光源、分光系統(tǒng)、樣品池、光電檢測(cè)器、顯示裝置等部分組成。1圖1目視儀器主要部件示意圖計(jì)量特性 數(shù)顯儀器的零點(diǎn)漂移應(yīng)符合表1的要求。

圖2數(shù)顯儀器主要部件示意圖表1數(shù)顯儀器的零點(diǎn)漂移 單位:度分辨力零點(diǎn)漂移5551示值誤差應(yīng)符合表2的要求。

表2水質(zhì)色度儀的示值誤差 單位:度測(cè)量范圍最大允許誤差)5]03 數(shù)顯儀器的重復(fù)一般不大于 。3注:以上指標(biāo)不是用于儀器的符合性判定,僅供參考。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件 :( ), : 。環(huán)境溫度

5℃

相對(duì)濕度

不大于52供電電源C))。采用目視法時(shí),校準(zhǔn)人員無(wú)色盲或色弱情況。周圍環(huán)境潔凈、無(wú)灰塵,無(wú)影響儀器校準(zhǔn)結(jié)果的強(qiáng)光。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備: ,

( ,色度溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)值0度

擴(kuò)展不確定度不大于5度

國(guó)家計(jì)量行政部門批準(zhǔn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。2玻璃量器:A級(jí)要求。秒表:分度值。校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)前的檢查和準(zhǔn)備檢查確認(rèn)儀器各緊固件緊固良好,

調(diào)節(jié)旋鈕、

按鍵、

開(kāi)關(guān)均能正常工作,

定位準(zhǔn)確、無(wú)卡滯等影響計(jì)量特性及功能的缺陷附件齊全。所配比色皿管透光面潔凈,無(wú)影響測(cè)量的瑕疵。數(shù)顯儀器的測(cè)量結(jié)果清晰、完整。目視儀器的光學(xué)視場(chǎng)清晰,底色均勻、一致,分界線無(wú)擋光和傾斜現(xiàn)象。接通儀器電源,按儀器使用說(shuō)明書(shū)要求進(jìn)行預(yù)熱、校正,使儀器處于工作狀態(tài)。參照附錄D配置校準(zhǔn)用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。數(shù)顯儀器的零點(diǎn)漂移選用儀器的最小量程,用T8規(guī)定的一級(jí)水調(diào)好零點(diǎn),每隔5n記錄儀器的示值,持續(xù)觀測(cè)5,取偏離初始零點(diǎn)最大的值,按式)計(jì)算儀器的零點(diǎn)漂移:式中:

dCx0 1)儀器的零點(diǎn)漂移,度;Cx偏離初始零點(diǎn)絕對(duì)值最大的值,度;0儀器的初始零點(diǎn),度。示值誤差目視儀器根據(jù)客戶要求選擇校準(zhǔn)點(diǎn)

客戶無(wú)明確要求時(shí)

至少選擇3個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)

將標(biāo)準(zhǔn)溶液緩緩注入比色管至刻線處,注入時(shí)應(yīng)避免產(chǎn)生氣泡。將裝有標(biāo)準(zhǔn)溶液的比色管放入儀器樣品槽,轉(zhuǎn)動(dòng)色盤色片組,觀察左右視場(chǎng)的顏色變化。當(dāng)視場(chǎng)中色盤色片的顏色與標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色一致或最接近時(shí),色盤色片的值即為被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)量值。每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)測(cè)量2次取平均值作為測(cè)量結(jié)果,按式)計(jì)算儀器的示值誤差。 ()式中:

2C儀器的示值誤差,度;測(cè)量的平均值,度;標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)值,度。注:也可采用光譜光度測(cè)色法測(cè)量色盤色片的鉑鈷色度值。數(shù)顯儀器選用色度值分別在儀器量程0

0

0 左右的標(biāo)準(zhǔn)溶液

每個(gè)溶液測(cè)量3次按式)分別計(jì)算儀器的示值誤差。數(shù)顯儀器的重復(fù)性選用色度值在儀器量程范圍約0 處的標(biāo)準(zhǔn)溶液

連續(xù)重復(fù)測(cè)量6次

記錄每次3n1n12n-1C1C

0

)式中:儀器的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差;ii次的測(cè)量值,…;Ci次測(cè)量值的算數(shù)平均值;測(cè)量次數(shù)。校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)上反映。校準(zhǔn)證書(shū)應(yīng)至少包括以下信息:標(biāo)題:校準(zhǔn)證書(shū);實(shí)驗(yàn)室名稱和地址;進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同證書(shū)的唯一性標(biāo)識(shí)如編號(hào)每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí);客戶的名稱和地址;被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí);進(jìn)行校準(zhǔn)的日期,如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的接收日期;如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說(shuō)明;校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí),包括名稱及代號(hào);本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明;校準(zhǔn)環(huán)境的描述;校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說(shuō)明;對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說(shuō)明;校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí);校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明;未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制證書(shū)的聲明。校準(zhǔn)原始記錄推薦格式見(jiàn)附錄A,校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)推薦格式見(jiàn)附錄B,測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定示例見(jiàn)附錄C。復(fù)校時(shí)間間隔由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸多因素所決定的,因此,送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。建議復(fù)校時(shí)間間隔最長(zhǎng)為2個(gè)月。儀器經(jīng)修理或?qū)y(cè)量結(jié)果產(chǎn)生懷疑時(shí),應(yīng)重新進(jìn)行校準(zhǔn)。4附錄A校準(zhǔn)原始記錄推薦格式記錄編號(hào): 證書(shū)編號(hào):客戶名稱: 地 址:聯(lián)系人: 聯(lián)系電話:儀器名稱: 規(guī)格型號(hào):制造商: 出廠編號(hào):環(huán)境條件:溫度: ℃ 相對(duì)濕度:校準(zhǔn)地點(diǎn):所用主要測(cè)量標(biāo)準(zhǔn): 溯源證書(shū)有效期至校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度:校準(zhǔn)依據(jù)的技術(shù)文件:校準(zhǔn)結(jié)果

單位:度數(shù)顯儀器的零點(diǎn)漂移C0C1C2C3Cxd示值誤差CsCdCdΔC…………數(shù)顯儀器的重復(fù)性iCRSD校準(zhǔn)員: 核驗(yàn)員: 校準(zhǔn)日期:5附錄B校準(zhǔn)結(jié)果:

校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)推薦格式按客戶要求,校準(zhǔn)以下項(xiàng)目:數(shù)顯儀器的零點(diǎn)漂移:示值誤差:標(biāo)準(zhǔn)值/度示值誤差/度測(cè)量結(jié)果的不確定度數(shù)顯儀器的重復(fù)性:測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)值為 度的水質(zhì)色度標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)以下空白。6

重復(fù)性為 。附錄C測(cè)量方法

測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定示例將色度標(biāo)準(zhǔn)溶液放入被檢儀器進(jìn)行測(cè)量平均值和標(biāo)準(zhǔn)值的差值為示值誤差, , 。將色度標(biāo)準(zhǔn)溶液放入被檢儀器進(jìn)行測(cè)量平均值和標(biāo)準(zhǔn)值的差值為示值誤差測(cè)量模型 Cs式中:C儀器的示值誤差,度;測(cè)量的平均值,度;標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)值,度不確定度傳播定律不確定度評(píng)定不確定度來(lái)源

C);輸入量Cd的不確定度來(lái)源主要是由測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度定度來(lái)源主要是由配置的色度標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度。測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量

輸入量的不確通過(guò)連續(xù)測(cè)量得到測(cè)量列,采用A類方法進(jìn)行評(píng)定。以0度的測(cè)量點(diǎn)為例,連續(xù)測(cè)量6次。數(shù)顯儀器的測(cè)量結(jié)果為,目視儀器的測(cè)量結(jié)果為,單位:度。數(shù)顯儀器6次測(cè)量的平均值目視儀器6次測(cè)量的平均值1

12+…n)8度12+…n)3度∑∑xni d2數(shù)顯儀器單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差為

di =

5度∑∑xni ν2目視儀器單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差為

νi =

2度實(shí)際測(cè)量時(shí),數(shù)顯儀器以3次測(cè)量的平均值作為測(cè)量結(jié)果,則:平均值的實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)差為)d5度3度;目視儀器以2次測(cè)量的平均值作為測(cè)量結(jié) 3 3 果,則:平均值的實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)差為)ν2度7度 被測(cè)數(shù)顯儀器的分辨力x為1度, 2 2 ,對(duì)應(yīng)半寬為5度,在此區(qū)間服從均勻分布包含因子=,則被測(cè)儀器分辨力引入的不確定度為a9度;被測(cè)目視儀3 37器的分辨力x為0度,在此區(qū)間服從均勻分布,對(duì)應(yīng)半寬為5度,包含因子=,如上數(shù)據(jù)數(shù)顯儀器和目視儀器的測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量均大于儀器分辨則被測(cè)儀器分辨力引入的不確定度為a=59度。如上數(shù)據(jù)數(shù)顯儀器和目視儀器的測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量均大于儀器分辨, 3 3力引入的不確定度分量,應(yīng)采用測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量作為輸入量Cd的不確定度。測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量)為:數(shù)顯儀器d)3度目視儀器ν)7

(:由色度標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度分量u0度色度標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置方法:用移液管移取5L色度溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)至0L容量瓶中定容,其不確定度來(lái)源有:色度溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度、移液管引入的不確定度和容量瓶引入的不確定度。色度溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)物

( ) :由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)可知0度色度溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)不確定度為1,標(biāo)物5

k=2則2移液管引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度l

V移)移液管引入的不確定度的來(lái)源有體積刻度引入的不確定度、估讀誤差引入的不確定度和溫度效應(yīng)引起溶液體積變化引入的不確定度。移液管體積刻度引入的不確定度V移)通過(guò)查閱6常用玻璃量器檢定規(guī)程5LA級(jí)移液管的容量允差為0,按矩形分布,則:3 V移=03 估讀誤差引入的不確定度V移)5L移液管充滿液體至刻度的估讀誤差,按化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》中的附表,0L滴定管、移液管的估計(jì)值為2,按矩形分布,則:V移=2135 ( )溫度效應(yīng)引起溶液體積變化引入的不確定度V移溶液與校準(zhǔn)時(shí)的溫度變化為5℃,水的體積膨脹系數(shù)為4,則5L移液管的體積變化區(qū)間為46,按均勻分布,則:V移=6035( )V移2V移2+V移2+V移2V移=容量瓶引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度lV容)8

4容量瓶引入的不確定度來(lái)源有體積刻度引入的不確定度、估讀誤差引入的不確定度和溫度效應(yīng)引起溶液體積變化引入的不確定度。容量瓶體積刻度引入的不確定度V容)通過(guò)查閱6常用玻璃量器檢定規(guī)程0LA級(jí)容量瓶的容量允差為5,按矩形分布,則:3 V容=53 估讀誤差引入的不確定度V容)0L容量瓶進(jìn)行重復(fù)用一級(jí)水充滿刻度和稱量試驗(yàn)矩形分布,則:

估讀誤差為1,按3 V容=13 ( )溫度效應(yīng)引起溶液體積變化引入的不確定度V容溶液與校準(zhǔn)時(shí)的溫度變化為5℃,水的體積膨脹系數(shù)為4,則0L容量瓶的體積變化區(qū)間為46,按均勻分布,則:3 V容=63 V容2+V容2+V容2V容=,標(biāo)物2,標(biāo)物2+V容2+V移2=色度標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度)

91,標(biāo)液C6度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 數(shù)顯儀器C=2+2=22度)目視儀器C=2+2=22度)擴(kuò)展不確定度取包含因子k=2,則擴(kuò)展不確定度為:數(shù)顯儀器dC)1度0度時(shí))目視儀器νC)9度0度時(shí))9附錄D系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在一組0L的容量瓶中,用移液管或刻度吸管分別加入00、0000000、00L有證色度溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用水稀釋至標(biāo)線并搖勻。系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的水質(zhì)色度值分別為5度0度5度0度5度0度5度0度0度、0度和0度。配制其他水質(zhì)色度值的標(biāo)準(zhǔn)溶液或采用其他規(guī)格的容量瓶,按式)計(jì)算應(yīng)移入的有證色度溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的體積V:式中:

V=N0

1)N欲配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液水質(zhì)色度值,度;C容量瓶的容積,。系列標(biāo)準(zhǔn)溶液放在嚴(yán)密蓋好的棕色玻璃瓶中,效期一個(gè)月。

存放于暗處,

溫度不超過(guò)0℃,有注:色度溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用前應(yīng)恒溫至℃,并充分搖勻,打開(kāi)后一次性使用,使用過(guò)程中嚴(yán)防玷污。氯鉑酸鉀是一種感光劑和有毒的化合物,接觸時(shí)應(yīng)采取保護(hù)措施。注:稀釋用水應(yīng)符合8中規(guī)定的一級(jí)水的要求。所用玻璃器皿都要