乙酸乙酯的制備

醫(yī)用化學乙酸乙酯的制備能力目標知識目標素質目標學習乙酸乙酯的制備。了解酯化反應的原理。熟練掌握蒸餾，液態(tài)有機物的洗滌和干燥等基本操作。2一、實驗原理

此反應是可逆反應，為了提高產率，可采用增加醇用量和不斷將產物——酯和水蒸出的辦法，使平衡向右移動。儀器：沸石、滴液漏斗、200℃溫度計、100ml三頸瓶、

蒸餾瓶、直形冷凝管、接引管、250ml錐形瓶、

鐵架臺2個、石棉網、酒精燈、水浴鍋。試劑：冰醋酸、95%乙醇、濃硫酸、飽和食鹽水、飽

和氯化鈣溶液、無水硫酸鎂、飽和碳酸鈉溶液、pH試紙。二、實驗儀器和試劑1．裝液和裝置

(1)在滴液漏斗中加入12ml95%乙醇和12ml冰醋酸，混勻；

(2)在干燥的100ml三頸瓶中加入12ml95%乙醇，在振搖下分次加入15ml濃硫酸，混勻，再加入幾粒沸石；

(3)在三頸瓶左頸中插入溫度計、中頸中插入上述已裝液的滴液漏斗，漏斗末端及溫度計的水銀球浸入液面下，距瓶底約0.5~1cm。

(4)將三頸瓶固定在鐵架臺上，在三頸瓶右頸中插入彎玻管，連接冷凝管（固定在另一鐵架臺上）和錐形瓶。三、實驗步驟

2．制備小火加熱反應瓶，等溫度計溫度升到110℃時，再從滴液漏斗慢慢滴入混合物。控制滴入速度和餾出速度大致相等（速度為每小時30滴左右為宜），并維持反應液溫度在110℃~125℃之間。滴加完畢后，繼續(xù)加熱數(shù)分鐘，直到溫度升高到130℃，不再有液體餾出為止。3．精制餾出液中含有乙酸乙酯和少量的乙醚、乙酸、乙醇和水。在此餾出液中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液約10ml，時加時搖，直至無二氧化碳氣體逸出（用pH試紙檢驗，酯層應呈中性）。靜置。分離下層水溶液，酯層用10ml飽和食鹽水洗滌，分凈后，再每次用10ml飽和氯化鈣溶液洗滌二次。棄去下層液，酯層自漏斗上口倒入干燥的錐形瓶中，用2~3g無水硫酸鎂干燥約半小時。1．選用過量的乙醇是因為乙醇比乙酸價格低。2．乙酸乙酯和水形成的二元共沸混合物（共沸點70.38℃）比乙醇（b.p.78.38℃）和乙酸（b.p.117.9℃）的沸點都低，因此很容易被蒸出。3．如果反應不混合均勻，容易碳化。4．滴加速度太快，會使反應溫度迅速下降，同時會使乙酸和乙醇來不及作用而被蒸出。5．先將pH試紙潤濕，再在上面加半滴酯。四、注意事項及說明6．當酯層用碳酸鈉洗過后，若緊接著就用氯化鈣溶液洗滌，有可能產生絮狀碳酸鈣沉淀，使進一步分離變得困難，故在這兩步操作之間必須用水洗一下。又由于酯在飽和精鹽水中的溶解度比在水中要小，故用鹽水洗滌。7．經過洗滌的精鹽水中含有碳酸鈉，必須分凈，否則下一步用飽和氯化鈣溶液洗去醇時，產生絮狀碳酸鈣沉淀，造成分離時麻煩。8．水也能部分溶解于乙酸乙酯中。四、注意事項及說明

1.本實驗中若采用醋酸過量的做法是否合適，為什么？2.本