印尼某紅土鎳礦的探索性試驗報告

1原料性能及其研究方法1.1原料物化性能原礦來自印尼爪洼島和蘇拉維奇的紅土鎳礦，來樣有四種，分別為Cy-1-A（破碎干燥后呈紅色），Cy-2-A（破碎干燥后呈橙色），Cy-1-B（破碎干燥后呈橙色），Cy-2-B（破碎干燥后呈綠色），A為散料，B為塊礦。對來樣分別測其水分，經過曬礦后再測水分，結果如表1-1。曬后對塊礦進行粗破，測其粒度組成，結果如表1-2。對四種原礦采用鄂式破碎機粗破（＜5mm），再經過干燥（這種礦石的外在水分以吸附水狀態(tài)存在，不易脫除，所以干燥是在120℃的風箱中干燥8小時后才進行下一步操作）、對輥機破碎，然后按重量比混合，形成一種混合原料，混合料的水分6.22%，作為我們的試驗原料，混合料中Cy-1-A占43.0%，Cy-2-A占29.7%，Cy-1-B占13.7%，Cy-2-B占13.6%，各組分的堆密度和粒度組成結果如表1-3，各組分取樣磨細（＜0.075mm占90%）后送礦冶研究院分析，分析結果如表1-4表1-1來樣的水分變化名稱Cy-1-ACy-2-ACy-1-BCy-2-B來樣水分/%23.2034.3015.6236.28曬后水分/%13.6523.846.694.73注：由于塊礦不好測水分，只取塊礦中的散料測其水分，而塊礦中的實際水分比較大。表1-2來樣的粒度組成/%種類粒度組成/mm+40 -40~+25-25~+16-16~+10-10~+5-5Cy-1-A10.29.812.313.119.734.9Cy-2-A0.82.95.910.916.263.1Cy-1-B45.219.98.65.86.014.4Cy-2-B64.610.43.72.94.314.1注：對兩組塊礦進行粗破（手工錘擊），來樣中細小顆粒（-5mm）很少，大部分是在篩分過程中產生。表1-3各組分的堆密度和粒度組成/%種類堆密度/t·m-3粒度組成/mm+0.830-0.830~+0.212-0.212~-+0.106-0.106~+0.074-0.074Cy-1-A0.89718.442.015.49.115.2Cy-2-A0.97312.542.318.97.818.5Cy-1-B0.88719.342.616.45.915.8Cy-2-B0.93313.545.918.07.115.5試驗原料1.00614.742.118.17.217.9表1-4各組分的化學成分分析/%種類TFeFeOFe2O3NiCoCuSiO2Al2O3CaOMgOMnO2Cr2O3SIgCy-1-A12.620.7717.181.840.0260.002844.484.180.6815.300.240.810.01612.76Cy-2-A16.960.3323.881.780.0630.002835.644.180.6612.120.381.080.06016.03Cy-1-B10.481.1813.671.580.0130.003545.344.270.7019.850.190.720.01511.62Cy-2-B8.141.1710.341.200.00850.001844.683.410.3724.340.170.690.03513.52混合料12.540.7717.071.700.0360.002843.353.960.6516.700.260.930.03013.37從表1-4可以看出，試驗原料全鐵品位12.54%，Fe2O317.07%，燒損13.37%，可見鐵礦石中主要以褐鐵礦形式存在。全鎳品位1.70%。其中主要脈石礦物二氧化硅，含量為43.35%，氧化鎂16.70%，為高鎂質紅土鎳礦。還原煤是來自新疆的褐煤，經鄂式破碎機粗破（＜10mm）后再用對輥破碎機細破（＜1mm），既為我們的試驗內配煤，煤的工業(yè)分析結果如表表1-5煤的工業(yè)分析水分/%灰份/%揮發(fā)份/%固定碳/%焦渣特性4.584.7437.2257.072從表1-5可以看出，這種煤的揮發(fā)份含量高，灰分低，配入鐵礦石中焙燒后對鐵鎳的品位降低不大。 1.2研究方法前期探索性試驗對原料分別進行了物理分選研究，火法研究，火法和物理分選相結合試驗研究。物理分選研究主要是對原料進行搖床試驗、反浮選試驗、強磁選試驗；火法研究主要是試驗采用原料內配煤的方法進行還原焙燒，通過改變焙燒的反應器（豎爐、馬弗爐和微波爐）、焙燒的溫度、時間等來研究焙燒制度對還原的影響，混合料（<混合料（<1mm）煤（<1mm）混勻成型加水干燥干燥塊焙燒焙燒塊重磨弱磁選尾礦精礦過濾干燥球磨強磁選尾礦精礦棒磨（85%<150目）化驗化驗化驗化驗礦相鑒定濕法處理圖1-1試驗主流程圖焙燒后經過破碎、磨礦、磁選，從而來實現鐵鎳和其他元素的分離富集；火法和濕法相結合研究主要是對原料內配煤與不配煤兩種情況進行焙燒后再做濕法處理。試驗主流程如圖1-1。2試驗結果及其分析2.1物理分選試驗結果及其分析2.1.1搖床試驗取原礦50g，濕磨5min,-200目達95%，進行搖床試驗，試驗過程中礦石分為中礦及尾礦帶，但分帶不是很明顯。過濾烘干制樣后中礦和尾礦分別送去化驗.化驗結果如表2-1。表2-1礦石磨細后搖床重選試驗結果產品名稱產率/%鐵品位/%鎳品位/%鐵回收率/%鎳回收率/%中礦20.0011.161.6216．0026.00尾礦80.0014.621.1584.0074.00從試驗結果可以看出，中礦和尾礦中的鐵鎳出現了一些分離，中礦中鎳高鐵低，可見鎳所存在的物質比較輕，而鐵存在的物質要重，只是分離的效果不是很明顯。2.1.由原礦性質得知，原礦中硅所占的比例較大達43.35%，因此可以利用反浮選脫除其中的硅。反浮選試驗采用的鐵礦抑制劑為可溶性淀粉；采用十二胺作為捕收劑，浮選鋁硅酸鹽礦物；Ph調整劑為NaOH；起泡劑為2#油，整個試驗流程如圖2-1所示。攪拌攪拌NaOH（pH=9）可溶性淀粉800g/t4ml十二胺200g/t10ml2#油1滴1＇3＇3＇3＇3＇5＇5＇圖2-1反浮選試驗流程取原礦50g,磨礦時間為5min,可溶性淀粉用量800g/t,十二胺用量200g/t.十二胺的活性在pH值為9時最強，所以試驗過程中用NaOH溶液調節(jié)礦漿的pH值為9左右。試驗過程中氣泡上的礦比較少。試驗數據如表2-2.從試驗數據看出：尾礦中硅品位并沒有得到降低，鎳也沒有出現分離。表2-2反浮選試驗結果產品名稱產率/%硅品位/%鎳品位/%硅回收率/%鎳回收率/%精礦9.8743.681.5810.0610.28尾礦90．1342.801.5189.9489.722.1.2.1改變調整劑對反浮選試驗的影響調整劑改用碳酸鈉與氧化鈣的混合調整劑，碳酸鈉：氧化鈣按重量比為1：4，取碳酸鈉0.2g,氧化鈣0.8g配制成100ml溶液。該調整劑既可以調整ph值，而且其中Ca2+是石英的活化劑。試驗流程如圖2-2，攪拌攪拌調整劑（PH=9）可溶性淀粉800g/t4ml十二胺200g/t10ml2#油1滴1＇3＇3＇3＇3＇5＇5＇圖2-2調整劑對反浮選試驗的影響流程原礦（50g）表2-3改變調整劑的反浮選試驗結果產品名稱產率/%硅品位/%鎳品位/%硅回收率/%鎳回收率/%精礦5.3740.941.605.006.00尾礦94.6341.351.5195.0094.00試驗現象為：氣泡較少，浮礦不多。試驗結果如表2-3.結果表明改變條件后，反浮選脫硅效果仍然不明顯?？赡苁遣妒談┎妒詹坏降V物。做了水篩試驗，磨礦5min后-200目大于95%，所以并不是磨礦細度太粗的問題，可能原因是：十二胺的捕收能力不大或加淀粉過多礦物都被抑制。2.1.改用變性淀粉做抑制劑、季胺與羥戊酸作為組合捕收劑。用量為變性淀粉800g/t，季胺200g/t，羥戊酸200g/t，試驗流程如圖2-3。攪拌攪拌NaOH（PH=9）變性淀粉800g/t4ml季胺200g/t2ml，羥戊酸200g/t1滴2#油1滴1＇3＇3＇3＇3＇5＇5＇原礦（50g）圖2-3改變抑制劑和捕收劑對反浮選試驗的影響流程試驗中加羥戊酸以后氣泡由大變?yōu)樾。⑶液茇S富，比較正常。試驗結果如表2-4。試驗結果表明：反浮選脫硅效果還是不明顯，可見二氧化硅以硅酸鹽狀態(tài)存在，或者以其它復雜形式存在，采用反浮選的方法不易脫除。表2-4改變抑制劑與捕收劑后的試驗結果產品名稱產率/%硅品位/%鎳品位/%硅回收率/%鎳回收率/%精礦17．6839.961.5919.4420.12尾礦74．4239.331.5080.5678.992.1.取原礦50g，磨礦5min，大致分為兩份，配成礦漿濃度為25%的礦漿，分別在電流30A、磁場強度0.7T及電流40A、磁場強度0.9T的磁場中磁選。磁選后過濾、烘干、稱重、磨樣、化驗。試驗結果如表2-5.表2-5不同磁場強度的原礦強磁選試驗結果磁場強度/T精礦/%尾礦/%rηFeηNiεFeεNirηFeηNiεFeεNi0.727.1022.741.2145.2524.1972.9010.231.4154.7575.810.930.0016.691.5940.7334.3970.0010.411.3059.2765.61從表2-5可以有以下一些推測：原礦中大部分鎳不是與鐵賦存在一起，而可能以硅酸鎳的形式存在；當磁場強度增大，反而不利于鐵鎳的分離；同時也能說明，原礦中的鐵鎳很分散，和其它元素的堪布緊密，不易分離，采用強磁選的方法來分離富集鐵和鎳是很困難的。2.2火法試驗結果及其分析原料準備后，根據紅土鎳礦中鐵和鎳的含量，按照化學反應：Fe2O3+3C=2Fe+3CO↑和NiO+C=Ni+CO↑，配加2倍煤粉，試驗煤礦比為0.19∶1，配料后加水調勻進行壓團，干燥團塊進行焙燒試驗，采用豎爐、馬弗爐、微波爐還原焙燒，通過改變還原焙燒的時間和溫度，研究焙燒的情況，焙燒后通過改變磨礦的礦漿濃度和磨礦時間，研究磨礦對后續(xù)磁選分離的影響，并通過調節(jié)磁場強度來實現鐵鎳和其它元素的分離。2.2.2.2.通過采用豎爐進行還原焙燒，研究豎爐焙燒制度下，鎳鐵的還原情況，試驗是在原料條件不變的情況下，改變還原焙燒的溫度，各組的溫度大致在設定溫度左右10℃波動，還原焙燒的時間為2.5h，取焙燒塊20g破碎后進行濕式球磨，礦漿濃度50%，焙燒1050℃和1100表2-6不同焙燒溫度下實驗結果分析焙燒溫度/℃精礦/%尾礦/%物料（焙燒礦）rηFeηNiεFeεNirηFeηNiεFeεNiTFe/%(反算)TNi/%(反算)85027.8072.1011.201.3395030.3569.5510.961.33100030.4069.3511.201.52105025.0020.041.9936.6532.5373.7011.751.4063.3567.4713.671.5311005.5043.152.1716.427.3694.4512.791.5983.5892.6414.451.62115020.3420.432.2428.0930.9679.3813.401.2871.9169.0414.791.47圖2-4不同焙燒溫度下的精礦產率圖2-5不同焙燒溫度下尾礦Fe、Ni品位由以上圖2-4可知，精礦產率隨著溫度上升有下降趨勢，在1100℃達最低點，然而隨著溫度的繼續(xù)升高，產率也隨之增加。其中，1050℃和1100℃溫度下磨礦時間為2min?？梢?，磨礦時間對產率有較大影響。由圖2-5可看出，隨著溫度的升高尾礦中Fe品位緩慢增加，在焙燒溫度為950℃出現最低點。而Ni品位有所波動，在焙燒溫度為2.2.1.21150℃混合料內配2倍煤，壓團，干燥后作為實驗原料。焙燒時罐底鋪煤50g，罐頂鋪煤至滿保護，分別放入1#和2＃豎爐焙燒2.5h。燒后進行磨礦—弱磁選試驗：礦漿濃度為50%，1＃爐焙燒礦分兩組分別球磨5min和2min,2＃爐焙燒礦則磨礦2min和1min進行弱磁選。礦漿濃度為50%，磁場強度1600Oe。磨礦磁選后實驗結果如下表2-7。其中1＃爐焙燒礦燒損為19.53％，2＃爐焙燒礦燒損為25.60％。表2-71150℃磨礦時間/min精礦/%尾礦/%物料（焙燒礦）rηFeηNiεFeεNirηFeηNiεFeεNiTFe/%(反算)TNi/%(反算)53.4562.271.8214.544.1196.513.081.5285.4695.8914.771.5326.0535.872.3514.508.6093.2513.721.6285.5091.4014.961.6526.5533.212.3415.559.5092.4012.791.5884.4590.5013.991.61120.3420.432.2428.0930.9679.3813.401.2871.9169.0414.791.47注：第一、二組為1＃爐焙燒礦，三、四組為2＃爐焙燒樣。由表2-7可知，隨著磨礦時間的縮短，精礦產率明顯增加，雖然精礦中Fe,Ni品位有所下降，但Fe,Ni的回收率明顯上升。其中Ni的回收效果更為顯著。從尾礦品位和回收率來看，磨礦1分鐘時，分選效果最好。而且從磨礦時間為2min的兩組數據來看，采用2＃爐焙燒效果更好。在1150℃的溫度條件下做了兩組焙燒時間的實驗，分別在2＃豎爐焙燒2.5h和3.5h。磨礦時間均為1min，其他實驗參數保持不變，對比兩組實驗結果如下表2-8表2-81150℃下不同焙燒時間焙燒時間/h精礦/%尾礦/%物料（焙燒礦）rηFeηNiεFeεNirηFeηNiεFeεNiTFe/%(反算)TNi/%(反算)2.525.2374.8511.381.453.524.5721.502.3138.6635.7473.4011.421.3961.3464.2613.661.59由表2-8可知，在一定焙燒時間的基礎上，再對焙燒時間進行延長。對于Fe,Ni的分選效果，影響不大。2.2.1.3焙燒溫度950℃根據表2-6的數據結果,當焙燒溫度為950℃時,尾礦中的鐵鎳的品位下降明顯,尾礦產率也有所降低,效果最佳，現改變配煤量為1倍煤進行實驗。其他實驗條件不作改變，實驗結果如下表2-9表2-9950℃下不同配煤量配煤量/倍物料（焙燒礦）精礦/%尾礦/%物料（焙燒礦）TFe/%(計算)TNi/%(計算)rηFeηNiεFeεNirηFeηNiεFeεNiTFe/%(反算)TNi/%(反算)113.681.8511.5088.1013.251.76212.911.7530.3569.5510.961.33由表2-9可知，內配1倍煤焙燒－磁選效果明顯不如內配2倍煤的情況。可見，煤量對還原焙燒的影響很大。取內配2倍煤，焙燒溫度950℃焙燒礦進行礦相鑒定，如下圖2-6、2-7圖2-6950℃焙燒2.5h礦樣邊緣部位圖2-7950℃焙燒2.5h礦樣邊緣圖可以看出，焙燒塊中已經有金屬的遷移長大，只是尚不完整?？赡芘c焙燒的時間，煤粉的用量有關。2.2.1.4配加1％CaF2豎爐焙燒實驗混合料內配2倍煤，并配入1%的CaF2壓團，干燥后作為實驗原料。焙燒時表2-10添加CaF2焙燒－磁選實驗焙燒溫度/℃磨礦時間/min精礦/%尾礦/%rηFeηNiεFeεNirηFeηNiεFeεNi95033.2096.2012.491.56950257.2042.5712.091.53105034.9094.5513.011.5995037.5089.3813.361.66注：第一組為球磨,第二、三、四組為重磨；第四組焙燒時間為4h，其他三組為2.5h。罐底鋪煤30.51g，灌頂鋪煤至滿保護。放入豎爐焙燒，進行焙燒溫度為950℃和1050℃兩組焙燒實驗，焙燒時間為2.5h。燒后進行磨礦－弱磁選試驗：礦漿濃度為50%，磁場強度1600由表2-10可知，950℃下焙燒2.5h，重磨2min精礦產率為57.20%，一方面，重磨下有利于顆粒的均勻化，濕磨時顆粒要么很粗，要么就非常細，不利于磁性物質很少，分布又很散的物料；另一方面，焙燒時間長，配有CaF2的情況下，易形成低熔點物質，磁性降低2.2.混合料內配2倍煤，壓團（直徑30mm,厚度10mm），干燥后作為實驗原料。放入馬弗爐焙燒，進行焙燒溫度為1200℃和1250℃的兩組實驗，焙燒時間2.5h。還原焙燒后進行磨礦－弱磁選試驗：礦漿濃度為50%，磁場強度1600Oe。磨礦磁選后實驗結果如下表2-11表2-11馬弗爐焙燒實驗結果焙燒溫度/℃磨礦時間/min燒損/%精礦/%尾礦/%rηFeηNiεFeεNirηFeηNiεFeεNi1250528.943.6245.045.218.3010.3696.361200125.7620.6079.3015.321.6012000.525.7629.6070.3515.621.58注：焙燒塊具有很高的強度，看似渣化，部分邊緣熔融。由表2-11可以看出，1250℃下磨礦5分鐘，精礦的產率很低，但從精礦中的鐵和鎳品位來看，已經出現分離富集，在這么高的溫度下，可能發(fā)生渣和鐵鎳的分離。1200℃馬弗爐的焙燒原料有兩種成型方式，即壓團和球團。以下是這兩種焙燒礦的礦相照片比較，見圖2-13～16。圖2-13壓團1250℃焙燒邊緣部位圖2-14壓團1250℃焙燒圖2-15球團1250℃焙燒邊緣部位圖2-16球團1250℃焙燒由圖2-13～16可知，焙燒球團的金屬顆粒向邊緣遷移長大，而壓團后的焙燒塊中心有少量長大的金屬顆粒，邊緣有極少的金屬顆粒，效果明顯沒有球團的好。主要原因可能是：焙燒前的成型強度不同，球團用手捏成，強度低，而壓團是用壓團模子高壓下壓制而成；干燥時球團水分高，形成的氣孔多，球團松散，而壓團塊水分少，內部緊密。2.2.3采用微波爐進行還原焙燒混合料內配煤，壓成直徑為30mm團塊。在無外保護煤和有保護煤兩種情況下還原焙燒，微波爐額定功率3.5KW，總共三檔，有兩檔可用，試驗過程中開啟兩檔，微波焙燒30min和45min,進行焙燒－弱磁選試驗：礦漿濃度為50%，改變磨礦時間和磁場強度。磨礦磁選后的實驗結果如下表2-14。表2-14微波焙燒試驗結果配煤量/倍焙燒時間/min磨礦時間/min激磁電流/A精礦/%尾礦/%rηFeηNiεFeεNirηFeηNiεFeεNi23011.59.8586.9512.801.5224511.517.2581.7013.221.4444521.57.7592.1010.761.2344531.517.8059.405.2166.2761.9781.306.620.7033.7338.0344532.544.2030.213.4679.4282.3855.456.240.5920.8517.6244534.526.4441.254.6668.4572.0172.566.900.6631.4627.99注：前兩組磨礦方式為球磨，后四組為重磨。由表2-14可知，4倍煤的效果明顯比2倍煤好，配煤量的多少，對還原焙燒影響很大，在微波作用下，煤粉吸波能力強，產生局部高溫和強的還原性，在這一高溫和強還原氣氛下，有助于鐵鎳的還原和晶粒長大，而且煤粉汽化向外部擴散，更有利于金屬鐵鎳的遷移。焙燒時間對還原焙燒的影響主要是，焙燒時間長，有利于晶粒的長大，但時間太長，煤量勢必增加。煤量的增多，另一方面也降低了鐵鎳的品位。取內配2倍煤、微波焙燒45min焙燒礦，對該組焙燒礦磨片進行礦相鑒定，如圖2-17，2-18。圖2-17微波焙燒45min中心部位圖2-18微波焙燒45min邊緣部位由礦相照片可以看出，焙燒礦邊緣及氣孔附近所形成的亮白色的鐵，大而集中。而中心致密位置的鐵，小而分散。可以推測，適當的孔隙率有助于，鐵粒子的還原及結晶。因此，在混合料成型過程中，我們應保持壓團具有合適的孔隙度。而對于中心致密位置，我們可以從適當延長焙燒時間、增加配煤量等方面入手，使其獲得更多的熱量、更長的時間，以促進微小鐵粒子的遷移和結晶。2.3火法和物理分選結合試驗結果及其分析2.3.1豎爐焙燒預處理2.3.1.1焙燒預處理（無保護煤）對浮選試驗的影響原礦進行壓塊處理后在豎爐950°C（無保護煤）的條件下焙燒2.5小時后，取50g，磨礦15min,進行反浮選試驗。試驗流程如圖攪拌攪拌NaOH（PH=9）變性淀粉800g/t4ml季胺200g/t2ml，羥戊酸200g/t1滴2#油1滴1＇3＇3＇3＇3＇5＇15＇豎爐950°C焙燒2.5h(有保護煤)壓塊原礦圖2-19焙燒處理（無保護煤）的反浮選試驗流程試驗過程中，氣泡比較豐富，并且有粘性，浮選效果較其他方案相比效果比較明顯。試驗結果如表2-14所示。表2-15焙燒處理（無保護煤）的反浮選試驗結果產品名稱產率/%硅品位/%鎳品位/%硅回收率/%鎳回收率/%精礦23.011.8124.58尾礦76.991.6675.42從表2-15可以看出，通過焙燒后的礦石，有利于二氧化硅的浮選，并且浮選后的精礦對鎳有了明顯的分選效果。2.3.1.1焙燒預處理（有保護煤）對浮選試驗的影響原礦進行壓塊處理后,在豎爐950°C（有保護煤）的條件下焙燒2.5小時后，取50g，進行以上相同條件的試驗。試驗流程如圖2-攪拌攪拌NaOH（PH=9）30ml變性淀粉800g/t4ml季胺200g/t2ml，羥戊酸200g/t1滴2#油1滴1＇3＇3＇3＇3＇5＇15＇豎爐950°C焙燒2.5h(有保護煤)壓塊原礦圖2-20焙燒處理（有保護煤）的反浮選試驗流程試驗過程中，礦物沒有聚團，泡沫沒有粘性，試驗失敗?？梢钥闯?，經過還原焙燒后，二氧化硅可能以硅酸鹽形式存在，反而不利于反浮選脫硅。2.3.2馬弗爐2.3.2.1不同強磁選試驗磁場強度對馬弗爐焙燒處理后弱磁尾礦強磁選試驗影響對2.2.2節(jié)馬弗爐焙燒后的團塊再進行強磁選試驗研究，以焙燒溫度為1250℃，經過弱磁選后，取尾礦再進行強磁選，對強磁選過程中的磨礦時間以及磁場強度進行考查。取一定量的弱磁選尾礦分別在磁場強度為0.21T,0.46T,0.7T,0.9T下進行強磁選試驗，得強磁選精礦和尾礦。實驗結果見下表2-12。表2-121250磁場強度/T精礦/%尾礦/%焙燒礦TFe/%反算焙燒礦TNi/%反算rηFeηNiεFeεNirηFeηNiεFeεNi0.995.3214.792.0697.7498.384.686.980.692.261.6214.422.000.792.3114.871.7496.9398.477.695.650.3253.071.5314.161.630.4688.7015.681.8393.2298.5911.308.950.2066.781.4114.921.650.2166.9115.881.8475.4192.0833.0910.470.3224.597.9214.091.34注：焙燒礦全鐵和全鎳的結果，是根據化驗結果反算而來，主要受化學分析結果的影響。圖2-9場強對精礦Fe品位和回收率的影響圖2-10場強對精礦Ni品位和回收率的影響圖2-11場強對尾礦Fe品位和回收率的影響 圖2-12場強對尾礦Ni品位和回收率的影響由以上圖表可知，隨著磁場強度的增大，精礦的產率以及其中Fe、Ni的回收率明顯增加，精礦中的鐵品位下降，鎳品位上升?？梢婃嚭丸F并沒有結合到一起，鎳可能賦存在硅酸鹽物質中，隨著場強的增大，被強磁吸引到精礦中，