DB12-T 1108-2021 車(chē)用乙醇汽油（E10）快速篩查技術(shù)規(guī)范

75.160.20CCS

E

3112 DB12/T

1108—2021車(chē)用乙醇汽油（）快速篩查技術(shù)規(guī)范Standard

detection

for

(

) 天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì) 發(fā)

布DB12/T

1108—20211范圍本文件規(guī)定了車(chē)用乙醇汽油（E10）快速篩查項(xiàng)目、閾值和檢測(cè)方法，取樣，快速篩查方法驗(yàn)證，車(chē)輛，快速篩查結(jié)果處理和報(bào)告等內(nèi)容。本文件僅適用于車(chē)用乙醇汽油（E10）產(chǎn)品的快速篩查。2 規(guī)范性引用文件文件。GB/T

1884原油和液體石油產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室測(cè)定法（密度計(jì)法）GB/T

1885 石油計(jì)量表GB/T

4756 石油液體手工取樣法GB/T

5487 汽油辛烷值的測(cè)定研究法GB/T

17040 石油和石油產(chǎn)品中硫含量的測(cè)定能量色散X射線熒光光譜法GB

18351 車(chē)用乙醇汽油（E10）GB/T

29858 分子光譜多元校正定量分析通則GB/T

30519 輕質(zhì)石油餾分和產(chǎn)品中烴族組成和苯的測(cè)定多維氣相色譜法SH/T

0604 原油和石油產(chǎn)品密度測(cè)定法（U形振動(dòng)管法）NB/SH/T

0663 汽油中醇類(lèi)和醚類(lèi)含量的測(cè)定氣相色譜法SH/T

0693汽油中芳烴含量測(cè)定法（氣相色譜法）NB/SH/T

0842 輕質(zhì)液體燃料中硫含量的測(cè)定 單波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法3 術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1

threshold又叫臨界值，是指一個(gè)效應(yīng)能夠產(chǎn)生的最低值或最高值。3.2

建立一組樣品的質(zhì)量指標(biāo)與樣品吸收光譜之間關(guān)系（模型）的過(guò)程。3.3標(biāo)準(zhǔn)方法

standard

method用來(lái)測(cè)定樣品質(zhì)量指標(biāo)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法，其測(cè)定結(jié)果參與校正模型建立和驗(yàn)證。3.4定標(biāo)模型

model利用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法建立的樣品近紅外光譜與對(duì)應(yīng)質(zhì)量指標(biāo)之間關(guān)系的數(shù)學(xué)模型。92

95

98

RON

929598

/(mg/kg)

10GB/T

17040

NB/SH/T

/%

12/%0.5

/%

0.8

/%

35

/%

A)1815

3

(20

720SH/T

775DB12/T

1108—20213.5

用來(lái)建立定標(biāo)模型的一組樣品。3.6

samples用來(lái)驗(yàn)證定標(biāo)模型分析精度的一組樣品。3.7

estimate用定標(biāo)模型和吸收光譜來(lái)測(cè)定試樣質(zhì)量值的結(jié)果。3.8定標(biāo)模型驗(yàn)證

model

validation通過(guò)驗(yàn)證集樣品來(lái)檢驗(yàn)定標(biāo)模型預(yù)測(cè)結(jié)果與參考方法測(cè)定結(jié)果之間一致性的過(guò)程。3.9多元校正

calibration本技術(shù)規(guī)范中，多元校正是通過(guò)化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件來(lái)實(shí)現(xiàn)的。4 快速篩查項(xiàng)目、閾值和檢測(cè)方法車(chē)用乙醇汽油（E10）快速篩查項(xiàng)目、閾值和檢測(cè)方法見(jiàn)表

1。表1 車(chē)用乙醇汽油（表1 車(chē)用乙醇汽油（E10）快速篩查項(xiàng)目、閾值和檢測(cè)方法5.1 加油機(jī)油槍取樣：從加油槍放出不少于

后，混勻，再抽取

300mL～400mL，用于快速篩查。5.2 油罐及其他取樣地點(diǎn)或有爭(zhēng)議時(shí)，按照

GB/T

4756

進(jìn)行。6 快速篩查方法驗(yàn)證DB12/T

1108—20216.1 由本市國(guó)家級(jí)質(zhì)檢中心進(jìn)行快速篩查方法定期評(píng)估。6.2 應(yīng)定期評(píng)估快速篩查方法，快速篩查方法與本市國(guó)家級(jí)質(zhì)檢中心進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，如兩種方法結(jié)果的差值不完全滿足

規(guī)定的仲裁方法中再現(xiàn)性的要求，則暫停該部門(mén)使用本文件，評(píng)估時(shí)間調(diào)整為

個(gè)月一次。6.3快速篩查方法需與

GB

18351規(guī)定的仲裁方法中再現(xiàn)性的要求。7 車(chē)輛求，并且具備獨(dú)立檢驗(yàn)空間以保證檢測(cè)設(shè)備穩(wěn)定性和檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。8快速篩查結(jié)果處理和報(bào)告8.1快速篩查結(jié)果未在表

1

閾值范圍內(nèi)，則快速篩查結(jié)果合格，出具快速篩查報(bào)告單。8.2 快速篩查結(jié)果在表

1

(見(jiàn)

5)規(guī)定抽取至少

為檢驗(yàn)和留樣用，按

GB

18351

規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。近紅外光譜法利用波數(shù)范圍為

-12500cm

X—H，近紅外光譜法利用波數(shù)范圍為

-12500cm

X—H，4000cm

-12500cm

，光譜分辨率優(yōu)于2cm

，波數(shù)準(zhǔn)確度優(yōu)于±0.03cm

，波數(shù)重復(fù)性?xún)?yōu)于0.05cm

，掃

附 錄 A（規(guī)范性）車(chē)用乙醇汽油（E10）快速檢測(cè)方法 近紅外光譜法A.1 原理-1 -1X

為：C，O，N

等）化學(xué)鍵的伸縮振動(dòng)的倍頻或合頻，以透射或反射方式獲取在近紅外區(qū)的吸收光譜，通過(guò)主成分分析、偏最小二乘法（PLS）等現(xiàn)代化學(xué)計(jì)量學(xué)方法，建立光譜與質(zhì)量指標(biāo)之間的線性或非A.2 儀器與設(shè)備A.2.1 傅立葉變換近紅外光譜儀-1 -1 -1 -1 -1描速度優(yōu)于5次/秒。A.2.2 化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件使用近紅外光譜儀配置的化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件。至少含偏最小二乘法（PLS）多元校正算法，具有近紅性。A.3 試劑石油醚（60℃～90℃）：分析純，用于樣品池沖洗。A.4 定標(biāo)模型的建立和驗(yàn)證試驗(yàn)室應(yīng)具備用GB

18351證方法準(zhǔn)確性。A.4.1 儀器準(zhǔn)備A.4.1.1 儀器性能檢查每次測(cè)定試樣光譜之前，應(yīng)按照儀器操作手冊(cè)檢查儀器性能，確保儀器正常運(yùn)行。A.4.1.2 儀器工作參數(shù)設(shè)置測(cè)定定標(biāo)集樣品、驗(yàn)證集樣品和待測(cè)試樣的光譜時(shí)，儀器參數(shù)應(yīng)一致。A.4.2 樣品選擇少于產(chǎn)企業(yè)具有代表性的車(chē)用乙醇汽油。RONGB/T

5487NB/SH/T

NB/SH/T

SH/T

0693GB/T

GB/T

20GB/T

1884GB/T

DB12/T

1108—2021按照“5

取樣”方法采集樣品。A.4.3標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定值按照表A.1規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法，測(cè)定車(chē)用乙醇汽油（）定標(biāo)集和驗(yàn)證集樣品的各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)。表A.1

車(chē)用乙醇汽油（表A.1

車(chē)用乙醇汽油（E10）標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法并確保光度有效通過(guò)樣品池且無(wú)氣泡存在，測(cè)量定標(biāo)集樣品光譜。A.4.5 定標(biāo)模型建立利用化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件，以偏最小二乘法（PLS）建立各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)與光譜數(shù)據(jù)關(guān)系的定標(biāo)模型，應(yīng)符合GB/T

29858SEC是否滿足基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的再現(xiàn)性進(jìn)行評(píng)價(jià)，計(jì)算公式見(jiàn)式（1）。

...................................................................... (1)式中：——定標(biāo)樣品集第i個(gè)樣品標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定值；?yi,c?

——定標(biāo)樣品集第i個(gè)樣品的指標(biāo)預(yù)測(cè)值；n

——定標(biāo)樣品數(shù)目。在定標(biāo)模型建立過(guò)程中需要檢測(cè)并刪除界外點(diǎn)（異常值）。根據(jù)F/T分布，計(jì)算檢驗(yàn)值，進(jìn)行異常樣本的識(shí)別與篩除，異常值不得超過(guò)定標(biāo)樣品集的。A.4.6定標(biāo)模型驗(yàn)證指標(biāo)，并與按“A.4.3標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定值”測(cè)定的基準(zhǔn)數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，驗(yàn)證定標(biāo)模型的分析準(zhǔn)確度。近紅外光譜法與標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)滿足表A.2準(zhǔn)確性要求。A.4.7 定標(biāo)模型維護(hù)RON0.20.7/%

0663

0663

/%

0663

0663

/%0.650.0265(X

0.650.1229(X

/%0.8

GB/T

/%0.5

GB/T

320

0.51.2DB12/T

1108—2021模型的驗(yàn)證光譜用于更新定標(biāo)模型，建議至少每半年一次。A.5樣品測(cè)定A.5.1 測(cè)量待測(cè)樣品的近紅外光譜，利用相應(yīng)的定標(biāo)模型分析待測(cè)樣品的近紅外光譜，即可得出各質(zhì)量指標(biāo)的