專為X熒光分析儀設(shè)計的熔樣機監(jiān)控標樣

專為X熒光分析儀設(shè)計的熔樣機監(jiān)控標樣第一頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse20092內(nèi)容概述使用目的產(chǎn)品介紹應用實例與傳統(tǒng)方法的比較第二頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse20093為什么需要FusionMonitorTM

漂移監(jiān)控(熔融制樣+XRF)偏差的監(jiān)測、診斷和解決熔樣位置的偏差不同熔劑之間的偏差儀器維修保養(yǎng)之后的偏差第三頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse20094熔融制樣-XRF漂移監(jiān)控對一個熔融制樣-X射線熒光分析方法的評價（精密度與準確度）是根據(jù)應用時的初始條件計算的。但是，實驗中的一些參數(shù)會隨時間發(fā)生變化，從而引起結(jié)果偏離初始值:熔劑作用條件的變化(溫度,氧化環(huán)境,攪拌等等);熔樣模具表面變形;儀器漂移.熔融制樣-X射線熒光光譜法的方法總漂移須經(jīng)常監(jiān)測。第四頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse20095偏差的發(fā)現(xiàn)、診斷和解決不同模具，熔樣位置或者助熔劑都可能引起系統(tǒng)誤差（偏差）。這些偏差在最初的校準中就需要評估；這些偏差的計算需要考慮時間參數(shù)，有必要的話需要進行校正；每當一臺新儀器投入使用時，它的偏差需要我們評估。第五頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse20096什么是FusionMonitorTM?FusionMonitorTM

（熔融監(jiān)控劑）是由硼酸鋰助熔劑、非潤濕試劑和樣品組成的。以對水泥的分析為例：

水泥+熔劑+LiBr(目前可選);在這個熔融監(jiān)控劑中樣品已經(jīng)與熔劑一起混合預熔融，因此整個基體已經(jīng)穩(wěn)定下來并且不易被改變;每一份組成都是完全均一的.第六頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse20097FusionMonitorTM

均勻性驗證用同一個水泥熔融監(jiān)控劑平行制備10個玻璃片

，測定結(jié)果如下表：第七頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse20098如何用FusionMonitorTM制備玻璃片用FusionMonitorTM

熔融制樣時無需預處理或者添加其他試劑;無需精確稱量，樣品已經(jīng)均一的預熔融在熔劑里;取一定量的FusionMonitorTM

置于鉑金坩堝中;在正常條件下啟動常規(guī)熔樣程序;取出玻璃片，采用常規(guī)的XRF程序?qū)ζ溥M行分析。第八頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse20099漂移實例:水泥中的SiO2測定在130天內(nèi)周期性的制備水泥熔融監(jiān)控（FusionMonitorTM）玻璃片;在此期間共制備了17個FusionMonitorTM

玻璃片;各個元素的測定結(jié)果隨時間變化關(guān)系如下圖.第九頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse200910漂移實例:水泥中的SiO2測定19,7019,9020,1020,3020,5020,7020,90020406080100120140時間/天%SiO2在FusionMonitorTM中的含量第十頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse200911漂移實例:水泥中的SiO2測定為什么出現(xiàn)這種現(xiàn)象?可能的原因有：儀器漂移，制樣模具變形或者熔樣條件的波動；首先要做的是用儀器漂移監(jiān)控來檢查XRF,必要時對數(shù)據(jù)進行校正，校正后數(shù)據(jù)如下圖：第十一頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse200912漂移實例:水泥中的SiO2測定XRF漂移校正數(shù)據(jù)19,7019,9020,1020,3020,5020,7020,90020406080100120140時間/天%SiO2在FusionMonitorTM的含量第十二頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse200913漂移實例:水泥中的SiO2測定在上面的例子中，經(jīng)過漂移校正后數(shù)據(jù)穩(wěn)定性良好，說明漂移主要是由儀器的漂移引起的，只需通過XRF的漂移監(jiān)控進行校正就可以解決。第十三頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse200914偏差實例：模具差異對SiO2結(jié)果的影響如果儀器漂移不是造成漂移的主要原因，那么診斷將需要進一步推進（模具之間，熔樣位置偏差的評估等等）；FusionMonitorTM可以簡便快速的解決這些問題；在下面的例子中，分別用四個不同編號的坩堝來制備監(jiān)控樣熔融玻璃片。第十四頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse20091520.25020.30020.35020.40020.45020.50020.5503181318251665028模具編號FusionMonitorTM中SiO2含量的測定2偏差實例：模具差異對SiO2結(jié)果的影響第十五頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse200916偏差實例：模具差異對SiO2結(jié)果的影響5028號坩堝制備的樣品測出的SiO2結(jié)果比其他幾個的結(jié)果要低對于這個坩堝我們推薦的操作是將它重新整形，拋光，重新計算其誤差之后，才能在日常分析中使用它。第十六頁，共19頁。不同材料在漂移偏差監(jiān)控應用中的比較?Allrightsreserved–Claisse200917熔融監(jiān)控劑（FusionMonitorTM

）XRF漂移校正內(nèi)標管理樣標準物質(zhì)所監(jiān)控的分析步驟制樣+儀器測定儀器測定制樣+儀器測定制樣+儀器測定穩(wěn)定性樣品預熔融與熔劑中，已被保護防止發(fā)生改變，常規(guī)保存穩(wěn)定隨時間發(fā)生變化需在受控條件下保存以減少樣品變化標準物質(zhì)密封狀態(tài)下是穩(wěn)定在打開后隨時間變化制樣時間快速稱樣15s無灼失，精確稱樣，與熔劑混合共花費79min灼失，精確稱樣與熔劑混合，共花費79min便捷性可以直接應用可以直接應用大量不同樣品需要混合均勻以應用在不同實驗中可以直接應用第十七頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse200918結(jié)論FusionMonitorTM

是一種對熔融制樣-X射線熒光法整個過程