分離科學(xué)與技術(shù)總結(jié)報(bào)告

分離方法總結(jié)報(bào)告一、離子交換分離法分離原理：離子交換法是利用溶液通過離子交換樹脂時(shí)發(fā)生在溶液和離子交換劑之間的相同符號(hào)的離子交換作用而使離子分離的方法。利用各種離子與離子交換樹脂交換能力的不同，而使得被交換到樹脂上的離子，再用適當(dāng)?shù)南疵搫┮来蜗疵摚瑥亩_(dá)到分離目的。分為陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂和特殊的交換樹脂。離子交換分離過程樹脂的預(yù)處理：晾十一一研磨——過篩——浸泡/轉(zhuǎn)型，之后再水浸泡(1—2d)——2—3倍，2mol/LHCl浸泡(1一2d)——水洗至中性——得H+陽離子交換樹脂或Cl-陰離子交換樹脂。也可依需要用NaCl，NaOH，NH4C1或Na2SO4等浸泡，使之轉(zhuǎn)為相應(yīng)的類型。裝柱：在柱管底部裝填少量玻璃絲，柱管注滿水，倒入一定量的濕樹脂，讓其自然沉降到一定高度。裝柱時(shí)應(yīng)防止樹脂層中夾有氣泡。要保證樹脂顆粒浸泡在水中。交換柱:交換：將待分離的試液緩慢地傾入柱內(nèi)，以適當(dāng)?shù)亓魉購纳舷蛳铝鹘?jīng)交換柱。試液中那些與離子交換樹脂上可交換離子電荷相同的離子，將與樹脂發(fā)生交換保留在柱上，而那些帶異性電荷的離子或中性分子不發(fā)生交換作用，隨著液相繼續(xù)向下流動(dòng)。洗滌：用合適的洗滌液將樹脂上層殘留的試液洗下去，同時(shí)把交換出來的離子和不發(fā)生交換作用的帶異性電荷的離子及其它中性分子洗去。洗脫(解析)：將置換上柱子的離子用淋洗劑(洗脫劑)置換下來。一般：陽樹脂——HCl溶液洗脫；陰樹脂——HCl、NaCl或NaOH等。再生(轉(zhuǎn)型)：使交換樹脂上的可交換離子回復(fù)為交換前的離子，以使再次使用。有時(shí)洗脫過程就是再生過程。離子交換分離的應(yīng)用：如去離子水的制備、試樣中總鹽量的測(cè)定、干擾離子的分離、痕量組分的富集、有機(jī)化合物的分離等。二、溶劑萃取定義：溶劑萃取又稱液一液萃取，就是使溶液與另一種不相混溶的萃取劑密切接觸，以便溶液中的某種或幾種溶質(zhì)進(jìn)入萃取劑中，從而與溶液中的其它干擾組分分離，也可用萃取的方法進(jìn)行富集。原理：利用化合物在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使化合物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中。經(jīng)過反復(fù)多次萃取，將絕大部分的化合物提取出來。分配定律是萃取方法理論的主要依據(jù)，物質(zhì)對(duì)不同的溶劑有著不同的溶解度。同時(shí)，在兩種互不相溶的溶劑中，加入某種可溶性的物質(zhì)時(shí)，它能分別溶解于兩種溶劑中，實(shí)驗(yàn)證明，在一定溫度下，該化合物與此兩種溶劑不發(fā)生分解、電解、締合和溶劑化等作用時(shí)，此化合物在兩液層中之比是一個(gè)定值。不論所加物質(zhì)的量是多少，都是如此。屬于物理變化。用公式表示。CA/CB=K要把所需要的化合物從溶液中完全萃取出來，通常萃取一次是不夠的，必須重復(fù)萃取數(shù)次。正是利用分配定律的關(guān)系，來算出經(jīng)過萃取后化合物的剩余量。3.萃取裝置:Colorplate4Extractionofl2fromH2OtoCCI4.Theseparatoryfunnelontheleftcontains50mLofanaqueoussolutionof0.1M12.Extractingwith50mLofCCI4(bottomlayer)showsapartialextractionofthel2intotheCCI4(notethepurplecolorofbinCCU).Asecondextraction,asshownontheright,removesadditionall2fromtheaqueouslayer.應(yīng)用：溶劑萃取法主要用于痕量元素在測(cè)定前的分離和富集，以提高分析方法的選擇性和靈敏度；還可以和某些儀器分析結(jié)合起來應(yīng)用，更表現(xiàn)出它的顯著作用。有干擾元素的分離、性質(zhì)極相近的元素分離、痕量元素的富集、痕量有機(jī)污染物的富集等。三、沉淀分離定義：沉淀法是最古老、經(jīng)典的化學(xué)分離方法。在分析化學(xué)中的作用：通過沉淀反應(yīng)把欲測(cè)組分分離出來；把共存的組分沉淀下來，以消除它們對(duì)欲測(cè)組分的干擾。沉淀分離的原理：根據(jù)溶解度的不同，控制溶液條件使溶液中的化合物或離子分離的方法統(tǒng)稱為沉淀分離法。方法的主要依據(jù)是溶度積原理。沉淀法中主要包括：沉淀分離法共沉淀分離法兩種方法的區(qū)別主要是：沉淀分離法主要使用于常量組分的分離（毫克數(shù)量級(jí)以上）；共沉淀分離法主要使用于痕量組分的分離（小于1mg/mL）。沉淀分離主要應(yīng)用對(duì)象：金屬離子分離、富集。四、離子色譜離子色譜法IonChromatography（簡稱IC）是一種新的離子分離分析技術(shù)。原理：用低容量薄殼型陽離子或陰離子交換樹脂作為分離柱中的固定相，強(qiáng)電解質(zhì)溶液作流動(dòng)相（也叫淋洗液），以電導(dǎo)檢測(cè)器為通用檢測(cè)器。當(dāng)淋洗液將試樣帶到分離柱時(shí)，由于各種離子對(duì)離子交換樹脂的親合力不同，因此它們分離開并依次被洗脫下來。分類：離子色譜是分離離子型成份的所有色譜方法的統(tǒng)稱。分為：離子對(duì)色譜、子交換色譜和離子排斥色譜。其中離子交換色譜是離子色譜中最重要的分離方式。五、柱色譜

定義：柱色譜法，又稱層析法.是一種以分配平衡為機(jī)理的分配方法.色譜體系包含兩個(gè)相，一個(gè)是固定相,一個(gè)是流動(dòng)相.當(dāng)兩相相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),反復(fù)多次的利用混合物中所含各組分分配平衡性質(zhì)的差異，最后達(dá)到彼此分離的目的。分類：柱色譜分為吸附柱色譜和分配柱色譜。原理：吸附色譜基本原理：吸附色譜體系是由吸附劑、溶劑和試樣三者構(gòu)成的，試樣在吸附劑和洗脫劑作用下，反復(fù)地在柱中進(jìn)行吸附一解吸，從而繼續(xù)用洗脫劑連續(xù)展開，由于在兩相吸附能力的差異，順次從柱中流出而得到分離。分配色譜基本原理：分配層析法是利用混合物的各個(gè)組分，在互不相溶的溶劑中的分配系數(shù)不同，而進(jìn)行分離和純化物質(zhì)的一種層析方法。操作過程溶劑一溶劑一干法裝柱：將吸附劑通過漏斗形成細(xì)流，慢慢加入柱內(nèi)，同時(shí)不斷敲打使之均勻。打開下端活塞，從上端倒入洗脫劑沖柱，以排出柱內(nèi)氣泡，并保留一定液面。濕法裝柱：在柱中裝入最初要用的洗脫劑，再倒入吸附劑，同時(shí)打開下端活塞，使洗脫劑帶動(dòng)吸附劑沉降到柱下端至完全，在吸附劑上面加少許棉花或小片濾紙。（2）加樣溶液加樣：將適量樣品溶于極性較小的溶劑，置于分液漏斗，打開活塞迅速全部加于柱頂端。并在頂端放一塊圓形濾紙，用針刺幾個(gè)洞，再放上一層石子、沙子或玻璃珠，以防加洗脫劑時(shí)攪動(dòng)柱頂表面。拌樣加樣：取適量樣品，用極性稍大的揮發(fā)性溶劑溶解后，與5倍量的吸附劑拌勻，揮盡溶劑，研粉后置于柱頂，盡量使樣品帶平整，再放上一層石子、沙子或玻璃珠。（3）洗脫采用的溶劑極性應(yīng)由小到大逐步遞增（梯度洗脫），洗脫溶劑系統(tǒng)可通過薄層色譜進(jìn)行篩選（r=0.2---0.3），在分離酸性或堿性物質(zhì)時(shí)，加適量乙酸或氨、毗啶、乙二胺，防止拖尾。層析技術(shù)在中藥和食品生產(chǎn)中都有應(yīng)用。六、薄層色譜定義：薄層色譜法通常指以吸附劑為固定相的一種液相色譜法。原理：將固定相在玻璃、金屬或塑料等光潔的表面上均勻地鋪成薄層，試樣點(diǎn)在薄層的一端，流動(dòng)相借毛細(xì)作用流經(jīng)固定相,使被分離的物質(zhì)展開。比移值Rf二原點(diǎn)全組分點(diǎn)中心的距離/原點(diǎn)全流動(dòng)前沿的距離組分A的Rf=a/c組分B的Rf=b/c相對(duì)比移值Rx=組分的Rf值/物質(zhì)x的Rf值組分A相對(duì)于物質(zhì)B的“相對(duì)比移值”RB=a/b

操作過程點(diǎn)樣樣品溶液一般用甲醇、乙醇、丙酮、氯仿等揮發(fā)性有機(jī)溶劑，最好用與展開劑極性相似的溶劑溶解試樣，配成0.5%?1%的試液。點(diǎn)樣量的多少與薄層的性能、厚薄及顯色劑的靈敏度有關(guān)。一般來說，樣品量最小為幾ng,常用量為幾至幾十網(wǎng)，制備型的分離可以點(diǎn)樣到mg量。總之點(diǎn)樣量隨分離目的而定。點(diǎn)樣時(shí)最好形成直徑為3—5mm的圓點(diǎn)。展開點(diǎn)樣后的薄層放在盛有展開劑的直立型的展開槽中，展開劑由薄層下端借毛細(xì)管作用上升至前沿。應(yīng)用：精制樣品，鑒定化合物，跟蹤反應(yīng)進(jìn)程和柱色譜的摸索最佳條件七、紙上層析

1.原理：根據(jù)溶質(zhì)A在流動(dòng)相與固定相（紙纖維中吸著的水分）中的分配系數(shù)不同，流動(dòng)相因毛細(xì)現(xiàn)象沿紙上升，KD大的前進(jìn)慢，KD小的上升快，因而溶質(zhì)得到分離。2.操作過程紙的準(zhǔn)備--點(diǎn)樣--展開--顯色及定位--定量應(yīng)用：在環(huán)境分析測(cè)試中，有時(shí)用紙層析法分離試樣組分，它用于一些精度不高的分析，如3,4-苯并芘。但不如GC、HPLC應(yīng)用普遍。在做葉綠體色素分離時(shí)用到，將葉片碾碎，浸出綠色液體，將液體與層析液（石油醚）混合，將濾紙一段進(jìn)入混合液體，四